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镍钴双金属化合物的制备及其在锂/钠离子电池中的应用

镍钴双金属化合物的制备及其在锂/钠离子电池中的应用

引用

作者：王禹茜北京化工大学

学位级别：硕士

随着对于化石能源的紧缺和相关环境污染问题的重视,二次电池逐渐成为了能源领域的主力军。其中,锂电可逆性稳定,作为一种高能电池被广泛应用;钠电则凭借材料来源广、储量大、效益高等优势快速发展。然而,硬碳、石墨受自身容量限制,难以... 详细信息

随着对于化石能源的紧缺和相关环境污染问题的重视,二次电池逐渐成为了能源领域的主力军。其中,锂电可逆性稳定,作为一种高能电池被广泛应用;钠电则凭借材料来源广、储量大、效益高等优势快速发展。然而,硬碳、石墨受自身容量限制,难以满足发展,负极材料受到关注。镍钴作为过渡金属,其氧/硫化物的价态和组成更为丰富,所涉及的化学反应也更为复杂。此外,相比于单金属,双金属离子的协同作用赋予更高的氧化还原活性,成为了负极材料中的研究热点。但是,导电性不足、体积膨胀制约了性能镍钴双金属化合物作为负极材料,存在明显等问题。针对以上缺陷,本文设计了具有不同形貌结构的镍钴双金属化合物,通过水热、煅烧等方法构建石墨烯复合材料,合成高性能负极。（1）通过两步水热法,分别制备了海胆状前驱体碱式碳酸镍钴和块状NiS/CoS@rGO（NCSG）。其中,直径在200～500 nm左右的块状NiS/CoS（NCS）被石墨烯均匀包覆,构成完整的保护结构。NCSG 731m Ah g的储锂容量(0.1 A g,100圈)差强人意,但钠电中持续衰减的容量说明还有待优化。考虑到石墨烯堆砌和两者分散性的问题,优化了合成路线。首先,简单水热法制备镍钴硫化物后,引入作为阳离子活性剂的PDDA,利用静电吸附制备中间产物NiS/CoS-PDDA-GO复合物。之后通过180℃水热还原制备了NiS/CoS@rGO纳米材料（PDDA-NCSG）。上述合成路线使得终产物保持了更为规整的纳米颗粒结构,直径在50～100 nm左右;高温水热提高了石墨烯的还原度,构建了分散更好的的三维石墨烯导电网络,进一步提高了电化学性能。作为锂/钠电负极,PDDA-NCSG在100个循环(0.1 A g)后容量为1026/550 m Ah g,性能出色。（2）为了缓解镍钴化合物的体积膨胀以提升材料循环和倍率性能,通过溶剂热法设计并制备了具有中空结构的海胆状碱式碳酸镍钴前驱体。经过煅烧获得NiO/CoO（NCO）,成功保持住了前驱体形貌结构的同时,生成了薄壁多孔的结构,更耐体积变化。探究了多种煅烧温度下的NCO的电化学性能,发现550℃时,性能最为优异(0.1 A g下充放电100次后容量1570 m Ah g),但大倍率容量衰减明显。为了弥补材料自身导电性能较差的问题,提升材料大电流循环性能,引入了石墨烯。即先通过水热法将前驱体和石墨烯复合,最后经过350℃煅烧,成功制备了中空海胆状NiO/CoO@rGO（NCOG）。当石墨烯加入浓度为2 mg L时,100循环(100 m A g)后比容量最高(1845 m Ah g);大电流(1 A g)400圈循环后仍有1248 m Ah g的比容量。（3）想要充分利用前体的特殊结构,于是以中空海胆状碱式碳酸镍钴作为前驱体,以NaS·9HO为硫源,水热制备多级空心花球状Co NiS@rGO（s-NCSG）。s-NCSG的直径在2-6μm,花球由外层空心纳米刺,和内部球体的六边形纳米片自组装形成。但是由于材料的微米级尺寸,Co NiS花球在石墨烯中的分散性不好,两者容易各自发生团聚。该材料在0.1 A g经过100个循环后,充电比容量可以达到738 m Ah g。然而,s-NCSG在钠离子电池中出现大幅度的容量衰减,考虑是钠离子尺寸更大,更易导致材料发生粉化。为了进一步开发更优异性能的材料,考虑通过氧硫双元素的引入,构建异质结构,提升材料的结构稳定性,即中空海胆状碱式碳酸镍钴前驱体依次经过高温煅烧和水热硫化,最终制备了纳米颗粒状的NiO/Co（OH）/Ni Co（OH）S@rGO（NCOSG）。NCOSG颗粒粒径在30 nm左右,粒径更小,在石墨烯中分散更均匀。当石墨烯加入浓度为2 mg L时,材料具有最优秀的性能,100圈后分别具有1117 m Ah g的储锂容量。储钠方面,一百圈循环后容量为470 m Ah g,之前的容量锐减没有发生。材料尺寸细化、异质结构的生成和以及立体石墨烯导电骨架赋予了NCOSG卓越的稳定性。

关键词：锂离子电池钠离子电池镍钴双金属化合物负极材料石墨烯

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镍钴双金属化合物掺杂碳材料的制备及电化学性能研究

镍钴双金属化合物掺杂碳材料的制备及电化学性能研究

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作者：刘冰璐兰州理工大学

学位级别：硕士

研究开发高性能电极材料对于提高超级电容器电化学性能至关重要。近年来,有关过渡金属化合物掺杂碳电极材料的研究受到了人们的高度关注。本文首先以两种不同结构与组成的镍钴金属有机骨架材料(Ni-Co-MOFs)作为前驱体,将其通过热处理,... 详细信息

研究开发高性能电极材料对于提高超级电容器电化学性能至关重要。近年来,有关过渡金属化合物掺杂碳电极材料的研究受到了人们的高度关注。本文首先以两种不同结构与组成的镍钴金属有机骨架材料(Ni-Co-MOFs)作为前驱体,将其通过热处理,分别得到了一系列镍钴双金属氧化物掺杂碳材料,并研究了其电化学性能。然后,又以海藻酸钠作为碳源,含有过渡金属元素的六水合硝酸镍、六水合硝酸钴为交联剂,硫脲为硫源,通过交联法、热处理法和水热法制备了一系列镍钴双金属硫化物掺杂石墨碳纳米杂化材料,并研究了其电化学性能。主要研究内容和结论如下:(1)以金属有机骨架材料Ni-Co/HBTC-MOFs为前驱体,经过简单的热处理,通过调节热处理过程中的氧化温度和恒温时间,得到了一系列球状镍钴双金属氧化物掺杂碳(NCHO/C)杂化材料,并研究了其电化学性能。研究结果表明,在氧化温度为270°C,恒温时间为120 min的条件下,所制备的NCHO/C-270-120材料具有最佳的电化学性能。以NCHO/C-270-120作为超级电容器电极材料,6 M KOH为电解质溶液,在三电极体系中,表现出-0.2 V-0.7 V的宽电压窗口,在1 A g的电流密度下,其比容量为610.1 C g,当电流密度放大10倍后,比容量保持了初始值的84.2%。以NCHO/C-270-120为正极,以活性炭(AC)为负极组装了NCHO/C-270-120//AC非对称超级电容器(ASC)器件,器件在849.74 W kg的功率密度下,表现出30.52 Wh kg的能量密度,当功率密度增大到4.24 k W kg,仍可以提供22.54 Wh kg的能量密度。(2)以金属有机骨架材料Ni-Co/PTA-MOFs为前驱体,经过简单的热处理,通过调节热处理过程中的氧化温度和恒温时间,得到了一系列珊瑚状镍钴双金属氧化物掺杂碳(NCPO/C)纳米杂化材料。在氧化温度为280°C,恒温时间为60min的条件下,所制备的NCPO/C-280-60材料具有最佳的电化学性能。以NCPO/C-280-60作为超级电容器电极材料,6 M KOH为电解质溶液,在三电极体系中,表现出-0.2 V-0.7 V的宽电压窗口,在1 A g的电流密度下,其比容量为852.5 C g,当电流密度放大10倍后,比容量保持了初始值的84.5%。以NCPO/C-280-60为正极,以AC为负极组装了ASC器件NCPO/C-280-60//AC,器件在850.52 W kg的功率密度下,表现出39.22 Wh kg的能量密度,当功率密度增大到4.25 k W kg时,仍可以提供31.28 Wh kg的能量密度。(3)以海藻酸钠为碳源,六水合硝酸镍和六水合硝酸钴为交联剂,采用交联法、热处理和水热法,通过调节镍钴金属盐的摩尔比和硫化过程中硫脲的用量,得到了一系列NCBS/C纳米杂化材料。在Ni(NO)·6HO与Co(NO)·6HO摩尔比为1:1,硫脲添加量为0.1 g的条件下合成的NCBS/C-1-0.1纳米杂化材料具有最佳的电化学性能。在三电极体系中,以6 M KOH为电解质溶液,在1 A g下,NCBS/C-1-0.1电极材料的比容量可达742.9 C g,电流密度放大10倍后,容量保持率为98.2%,电极材料具有较高的倍率性能和较低的电化学阻抗。以NCBS/C-1-0.1纳米杂化材料为正极组装的NCBS/C-1-0.1//AC ASC器件在功率密度为850.00 W kg时,具有53.00 Wh kg的高能量密度。此外,在5 A g下进行5000次循环后,器件容量保持率可达到83.78%。

关键词：碳材料镍钴双金属化合物超级电容器金属有机骨架材料海藻酸钠

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镍钴双金属氧、硫、硒化物的制备及其储锂/钠性能研究

镍钴双金属氧、硫、硒化物的制备及其储锂/钠性能研究

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作者：邓启祥广州大学

学位级别：硕士

目前,商用锂离子电池(LIBs)所使用的负极材料是以石墨为代表的碳材料。碳材料虽然有储量丰富、来源广泛,性能稳定等优势,但其较低的理论容量,较差的倍率性能和较短的循环寿命,使得LIBs的发展受到了限制。此外,随着LIBs市场的不断扩大,... 详细信息

目前,商用锂离子电池(LIBs)所使用的负极材料是以石墨为代表的碳材料。碳材料虽然有储量丰富、来源广泛,性能稳定等优势,但其较低的理论容量,较差的倍率性能和较短的循环寿命,使得LIBs的发展受到了限制。此外,随着LIBs市场的不断扩大,锂资源开始出现供应不足和价格上涨。由于钠资源在地球广泛分布、价格低廉等特点,钠离子电池(SIBs)开始走进研究人员的视野。然而,由于SIBs的研发尚处于初步阶段。因此,为推动储能设备的发展,性能较强的负极材料是不可或缺的。由于镍与钴的化合物有相似的物理和化学性质,将它们结合有可能产生较强的协同效应,使镍钴双金属化合物的储能性能得到较大的提升。本论文基于上述背景,开展了以下研究:(1)由于过渡金属氧化物低廉的价格和简便的制备工艺,本文以镍钴双金属配位聚合物为前驱体,并通过改进退火工艺,保留配位聚合物原位生成的碳,形成负载有CoO和NiO纳米颗粒的花状分层碳骨架(CoO/NiO/NC)。LIBs半电池测试结果显示,CoO/NiO/NC不仅在较高的电流密度(5000 mAg)下有容量493 mAh g,还能在200mAg时循环100圈后能保持容量1390 mAh g。当CoO/NiO/NC与Li Fe PO正极材料组装成全电池时,能够在200次循环后有40.29%的容量保持率。(2)通过形貌调控,合成有独特凹面立方体结构的镍钴双金属硫化物(CNC NiS/Co S)。并通过包覆聚多巴胺,在退火碳化过程中在样品形成氮掺杂碳层,增加样品的活性位点,并改善其电导率。所制备的CNC NiS/Co S显示出极强的储钠性能,能够在电流密度为100 mAg和5000 mAg时,分别有848和583 mAh g的高容量;还能在5000 mAg的高电流经历长达900次的充放电后仍然有容量404 mAh g。(3)采用二维过渡金属碳化物(TiC)与镍钴双金属硒化物进行复合,形成包覆有二维镍钴硒化物的TiC少层纳米片(TiC/CoNiSe)。由于CoSe与NiSe较强的协同作用,与单一组分的硒化物相比,所制备的镍钴双金属硒化物的储能性能得到增强。当与钠片组装成SIBs半电池,于1000 mAg下进行性能测试时,TiC/CoNiSe有极高的首圈库伦效率(89%),并且即使经历600圈循环后也仍有容量338 mAh g。

关键词：锂离子电池钠离子电池镍钴双金属化合物负极材料

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