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镍过渡层对磁控溅射银自润滑涂层性能的影响

核聚变与等离子体物理 2022年第1期42卷 45-50页

作者：罗蓉蓉李鹏远张腾但敏核工业西南物理研究院成都610041

研究了镍(Ni)过渡层对镍基合金718基底上沉积的银自润滑涂层性能的影响。实验结果显示,具有过渡层的银涂层晶粒尺寸变小,晶格参数和晶格应变无明显变化,涂层表面更加致密,缺陷减少。在77~300K热冲击50次后,涂层表面无裂纹、剥落等现象,... 详细信息

研究了镍(Ni)过渡层对镍基合金718基底上沉积的银自润滑涂层性能的影响。实验结果显示,具有过渡层的银涂层晶粒尺寸变小,晶格参数和晶格应变无明显变化,涂层表面更加致密,缺陷减少。在77~300K热冲击50次后,涂层表面无裂纹、剥落等现象,具有良好的抗热震性能。在常温大气、常温真空和-100℃真空三种下,对涂层的摩擦磨损试验的结果表明,过渡层增加了基底与涂层之间的结合性能,改善了银自润滑涂层的摩擦磨损性能,磨损主要以粘着磨损为主。

关键词：银涂层镍过渡层磁控溅射摩擦磨损

铜上采用镍过渡层化学气相沉积金刚石薄膜的研究

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无机材料学报 2000年第5期15卷 943-946页

作者：马志斌邬钦崇汪建华王传新黎向锋中国科学院等离子体物理研究所合肥230031 武汉化工学院材料工程系武汉430074 南京航空航天大学机电工程学院南京210016

采用镍过渡层研究了铜基片上金刚石薄膜的化学气相沉积．镍过渡层与铜基底间在高温退火条件下形成的铜镍共晶体明显地增强了金刚石薄膜与铜基片之间的结合力．用扫描电子显微镜和激光Ｒａｍａｎ谱研究了薄膜的形貌和质量；采用高温氢等... 详细信息

采用镍过渡层研究了铜基片上金刚石薄膜的化学气相沉积．镍过渡层与铜基底间在高温退火条件下形成的铜镍共晶体明显地增强了金刚石薄膜与铜基片之间的结合力．用扫描电子显微镜和激光Ｒａｍａｎ谱研究了薄膜的形貌和质量；采用高温氢等离子体退火工艺在基片表面形成的铜镍碳氢共晶体上抑制了无定形碳和石墨的形成，有利于金刚石薄膜的生长．金刚石薄膜的均匀性受到共晶体的均匀性的影响．

关键词：金刚石薄膜化学气相沉积镍过渡层铜

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含铜钼基合金涂层的SPS烧结及组织性能

稀有金属 2022年第2期46卷 153-161页

作者：马玉康侯清宇黄贞益光剑锋马啸宇伍厚玲安徽工业大学冶金工程学院安徽马鞍山243000

采用放电等离子烧结(SPS)技术在304不锈钢表面制备了一种含30%Cu(质量分数)的TZM合金(钼钛锆合金)涂层。使用拉伸剥离粘合力测试测定了涂层的结合强度;利用热循环试验测试了涂层的热稳定性能;采用摩擦磨损试验机对合金涂层和TZM合金进行... 详细信息

采用放电等离子烧结(SPS)技术在304不锈钢表面制备了一种含30%Cu(质量分数)的TZM合金(钼钛锆合金)涂层。使用拉伸剥离粘合力测试测定了涂层的结合强度;利用热循环试验测试了涂层的热稳定性能;采用摩擦磨损试验机对合金涂层和TZM合金进行了700℃下的高温摩擦磨损试验;通过场发射扫描电镜(SEM)与能谱(EDS)仪分析了涂层组织;使用X射线衍射(XRD)仪测试了涂层的相组成。结果表明:合金涂层各部分结合得较为良好。胶接拉伸试验断裂于涂层与拉伸棒胶接处,涂层各部分间未发生剥离。在600和800℃下进行热循环试验,涂层沿过渡层开裂、脱落,涂层本身未见裂纹和剥落。高温摩擦磨损试验结果表明TZM合金和合金涂层的磨损机制分别为氧化腐蚀磨损和氧化腐蚀磨损加上轻微的粘着磨损;TZM合金平均摩擦系数为0.44,合金涂层的平均摩擦系数为0.3,相较于TZM合金降低了约32%,铜的加入起到了有效的自润滑减摩擦作用。

关键词：钼基合金涂层放电等离子烧结(SPS) 镍过渡层高温摩擦磨损

磁控溅射法制备立方氮化硼薄膜及原位掺硫研究

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磁控溅射法制备立方氮化硼薄膜及原位掺硫研究

作者：郭清秀北京工业大学

学位级别：硕士

立方氮化硼(c-BN)是一种人工合成的宽带隙Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料,它有许多优异的物理化学性质,如仅次于金刚石的硬度、高温下强的抗氧化能力、不易与铁族元素反应、宽的波长(从红外到紫外光谱)范围内很好的透光性、可实现n型和p型掺... 详细信息

立方氮化硼(c-BN)是一种人工合成的宽带隙Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料,它有许多优异的物理化学性质,如仅次于金刚石的硬度、高温下强的抗氧化能力、不易与铁族元素反应、宽的波长(从红外到紫外光谱)范围内很好的透光性、可实现n型和p型掺杂等。立方氮化硼(c-BN)薄膜在力学、热学、光学、电子学等方面有着非常诱人的应用前景,多年来一直吸引着国内外众多研究者的兴趣。本文采用射频磁控溅射法研究了镍过渡层上c-BN薄膜的制备、h-BN薄膜的原位掺硫、及h-BN/Si n-p薄膜异质结。运用射频磁控溅射系统在Si衬底上制备镍过渡层,再在其上沉积氮化硼薄膜。本实验在其它实验条件一定的情况下研究了镍过渡层厚度对立方氮化硼生长的影响。实验结果显示:镍过渡层厚度是立方氮化硼薄膜生长的关键;通过控制镍过渡层厚度,立方氮化硼的生长在零偏压,室温的情况下也能实现;并且得出镍过渡层厚度约为150nm时,制备出的氮化硼薄膜立方相含量最高并探讨了其中的原因。在此基础上,研究了溅射功率、衬底温度、衬底偏压以及退火条件,对制备高质量的立方氮化硼薄膜的影响。在真空室中固定电炉和钼舟,采用溅射时原位掺杂S的方法,对BN薄膜进行了n型掺杂研究。使用FTIR谱和XPS谱对样品进行表征,并使用Keithley4200测量样品表面的I-V特性。实验发现,硫蒸发源温度对h-BN薄膜表面电阻率有影响,通过控制硫蒸发源温度,可以达到有效控制h-BN薄膜内硫掺杂剂量的目的,可以分别使h-BN薄膜表面电阻率下降1个数量级。经霍尔效应测试,硫蒸发源温度为70℃0℃时原位掺硫的h-BN薄膜样品为n型掺杂,载流子浓度1017cm-3,迁移率为84.25 cm2/v s。在此基础上,我们还研究了(1)退火对不同掺杂剂量(硫蒸发源温度)的BN薄膜的影响,(2)掺杂剂量相同的情况下,退火温度对BN薄膜的影响。我们还研究了不同硫掺杂剂量的h-BN/Si n-p薄膜异质结的伏安特性,用p-Si/n-BN异质结能带理论对实验结果进行了分析。另外,我们还做了B膜在氮气保护下退火的研究。由于设备密封性及薄膜黏附的水分等非故意引入的氧,退火后生成物主要是硼的氧化物。

关键词：氮化硼薄膜磁控溅射镍过渡层原位掺硫异质结

C/C复合材料表面等离子渗锆、铬涂层及其高温氧化性能研究

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C/C复合材料表面等离子渗锆、铬涂层及其高温氧化性能研究

作者：刘小镇太原理工大学

学位级别：硕士

C/C复合材料具有高强度、抗热震、耐烧蚀、高热导率和比重小等优异性能,被广泛应用于航空航天、军事、医疗及民用领域。航空航天技术领域的快速发展及高科技尖端武器研发水平的快速提高,对于作为热结构材料的C/C复合材料,服役条件也随... 详细信息

C/C复合材料具有高强度、抗热震、耐烧蚀、高热导率和比重小等优异性能,被广泛应用于航空航天、军事、医疗及民用领域。航空航天技术领域的快速发展及高科技尖端武器研发水平的快速提高,对于作为热结构材料的C/C复合材料,服役条件也随之变得更加严苛,其在极端环境下的氧化行为对武器装备性能的影响也越来越突出。施加抗氧化涂层是目前改善其抗氧化性能的一种有效手段。本课题采用双层辉光等离子体表面冶金技术,在C/C复合材料表面分别制备锆、铬涂层及锆、铬、锆-铬与镍的复合涂层,研究刻蚀和施加镍过渡层对涂层组织、结构的影响,并分析不同渗金属时间形成的镍+锆、镍+铬及镍+锆-铬复合涂层组织、结构及成分。研究优选工艺条件下制备的复合涂层的抗氧化性能以及氧化机理。研究结果表明:(1)利用双辉等离子表面冶金技术在C/C复合材料表面直接渗锆、渗铬,分别形成厚约6.5μm、5.5μm的涂层。所得渗锆涂层主要由富锆层、锆-碳扩散层(主要含ZrC、ZrC、ZrC)组成,渗铬涂层主要由富铬层、铬-碳扩散层(主要含CrC、CrC、CrC)组成。渗锆与渗铬涂层与C/C复合材料基体间均存在裂缝,且表面出现局部剥落。(2)C/C复合材料基材在渗金属之前进行不同时间刻蚀处理,刻蚀60min时,炭纤维之间留下大量蜂窝状孔隙,刻蚀时间继续增加,试样表面开始出现大量碳球,对C/C复合材料造成损伤。(3)刻蚀后的C/C复合材料基材经渗锆和渗铬后,在表面均形成厚约6μm左右的致密涂层,涂层物相分别为Zr、ZrC、ZrC、ZrC相和Cr、CrC、CrC、CrC相。刻蚀后炭纤维之间产生的孔隙有助于元素的相互扩散,两种涂层与C/C复合材料基体之间形成钉扎结构,涂层与基体的结合强度提高。(4)刻蚀后的C/C复合材料渗镍后,在其表面形成厚约27μm的渗镍过渡层。该过渡层与C/C复合材料基体致密结合,将基材表面碳纤维致密包裹,无裂纹等缺陷存在。涂层由富镍表层和镍-碳扩散层组成。(5)刻蚀+渗镍后的C/C复合材料经渗锆、渗铬及锆-铬共渗后,形成镍+锆、镍+铬、镍+锆-铬复合涂层。当渗金属4 h时,镍+锆、镍+铬、镍+锆-铬复合涂层厚度分别58μm、56μm、44μm。三种复合涂层与C/C复合材料基体以及涂层与涂层之间结合良好。镍+锆涂层组成相包括Ni Zr2、ZrC、Zr相,镍+铬涂层由Cr、CrC、{Cr,Ni}、Ni、C相组成,镍+锆-铬涂层主要含Cr、ZrC、Zr相。随保温时间增加,三种涂层组成相的衍射峰强度有所变化。(6)900°C空气中氧化结果表明,未处理的C/C复合材料基材被迅速氧化,暴露3 h失重即到达132.23 mg/cm,刻蚀+渗金属后的抗氧化性能较基材有所改善。尤其是刻蚀+渗镍+渗铬试样氧化4 h时得失重仅0.35mg/cm,表面形成连续致密的CrO氧化膜,抗氧化性能明显提高。刻蚀+渗镍+渗锆试样氧化30 min时失重5.29 mg/cm,表层ZrO氧化膜剥落,氧化加速。刻蚀+渗镍+锆-铬共渗后试样氧化30 min时的失重为2.54mg/cm2,表面由CrO+ZrO混合氧化膜组成。

关键词： C/C复合材料刻蚀镍过渡层等离子合金化抗氧化涂层

锆合金表面铬涂层的熔盐电沉积制备及其性能研究

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锆合金表面铬涂层的熔盐电沉积制备及其性能研究

作者：王淑祥国防科技大学

学位级别：硕士

随着人类社会对清洁电力需求的持续增长,核能发电在世界范围内得到广泛关注。福岛核事故后,耐事故燃料包壳锆(Zr)合金材料的概念被提出。由于无须改变现有反应堆和核燃料组件的相关设计,且能直接改善事故工况下的容错能力,在Zr合金表面... 详细信息

随着人类社会对清洁电力需求的持续增长,核能发电在世界范围内得到广泛关注。福岛核事故后,耐事故燃料包壳锆(Zr)合金材料的概念被提出。由于无须改变现有反应堆和核燃料组件的相关设计,且能直接改善事故工况下的容错能力,在Zr合金表面包覆铬(Cr)涂层被认为是短期内最有可能投入使用的一项技术。熔盐电沉积技术可以在复杂形状的基体表面制备高质量Cr涂层,有望解决包壳Zr合金表面高质量Cr涂层的高效低成本制备难题。为此,本文针对第三代国产核燃料包壳用N18 Zr合金的抗氧化防护需求,开展其表面Cr涂层的熔盐电沉积制备与性能研究。通过研究电沉积用熔盐的制备与电化学特性、Zr合金基材表面Ni过渡层、Ni表面Cr涂层以及Ni层改性Zr基体表面Cr涂层的制备与性能,优化熔盐制备工艺,优选Ni过渡层制备方法,阐明电沉积工艺参数对Cr涂层微观组织结构的影响规律,在此基础上制备Cr涂层/Ni过渡层/Zr合金(Cr/Ni/Zr)试样,研究并揭示Cr涂层在模拟事故环境中的失效机制。研究了熔盐的制备工艺及其电化学特性,结果表明:熔盐的最佳制备温度为550℃。高温熔融(550℃/30 min)和Cl氯化鼓泡(100 m L·min)联用能有效实现Li Cl-KCl支持电解质熔盐的净化和均匀化,Ar气鼓泡(150 m L·min)可以提高Li Cl-KCl-Cr Cl电沉积用熔盐中Cr(II)离子分布的均匀性,添加Cr片可以增强其稳定性。在450℃下,Ar气气氛中,熔盐电沉积Cr涂层时,阴极上发生受离子扩散控制的Cr(II)离子直接还原向Cr(0)还原的准可逆反应,其扩散系数约为1.07×10 cm·s,同时惰性阳极上发生Cr(II)离子氧化为Cr(III)离子的反应,加速了活性离子的消耗。研究了Zr合金基体在熔盐中的腐蚀特性及其表面Ni过渡层的制备与性能,结果表明:N18 Zr合金基体在熔盐中因发生置换反应而表现出较差的耐腐蚀性,同时腐蚀产物减弱了其与Cr涂层之间的结合。经与化学镀非晶态Ni层相比较,优选电沉积晶态Ni涂层作过渡层,其厚度为～6.4μm,显微硬度为320.6±12.4 HV,结合力为～24 N,在熔盐中的腐蚀速率过渡连接效果。研究了Ni基体表面Cr涂层的电沉积工艺及性能,结果表明:阴极电流密度、熔盐温度和Cr(II)离子浓度对涂层的组织结构均有着显著影响。增大阴极电流密度、降低熔盐温度和减小Cr(II)离子浓度会导致Cr涂层的沉积过电位增大,形核过程占优,使初始形核率增大,同时抑制晶粒的长大,最终细化涂层晶粒、提高涂层致密性和连续性,但同时容易引发浓差极化,造成涂层粗糙度和致密性严重恶化。优选工艺条件为:熔盐温度450℃,Cr(II)离子浓度4.0 wt%,工作气氛Ar气,阶梯式阴极电流(50 m A·cm,300 s+20 m A·cm,1800 s),在该条件下制得的Cr涂层,厚度～13.8μm,电流效率达87.9%,沉积速度为23.7μm·h。涂层具有单相BCC结构、择优取向和非柱状晶组织,纳米硬度仅为2.47±0.24GPa,结合力为～85 N,表面粗糙度为2.6μm。制备了Cr/Ni/Zr试样,研究了其组织结构和性能,分析了涂层在1200℃高温蒸汽中的失效机制,结果表明:Cr/Ni/Zr试样呈现出典型的层状结构,表层Cr涂层具有单相BCC结构、择优取向和非柱状晶组织,其表面粗糙度为2.0μm。中层Ni过渡层与Cr、Zr之间分别存在～3μm和～2μm的成分过渡,Cr层与Ni层间的结合力为～129 N,Cr/Ni层与Zr基体间的结合力为～151 N。Cr涂层具有最高的纳米硬度(2.86±0.18 GPa),其次是Ni过渡层,最后是Zr基体,在弹性模量上亦呈现出相同的规律。得益于致密CrO层的形成,试样在1000℃/1 h的氧化考核中未出现Zr基体的氧化,但在1200℃/1 h考核中部分区域形成Zr O。Cr/Ni/Zr试样的失效机制为:高温氧化过程中,Ni沿Zr合金基体晶界快速扩散;Cr涂层由外到内依次形成CrO层、残余Cr层和Cr-Zr扩散层;残余Cr层通过CrO层的生成、Cr-Zr扩散层的生长以及Cr元素向Zr基体扩散等方式被消耗;CrO层的破碎、Zr元素沿Cr晶界扩散导致Cr层内部氧快速扩散通道形成以及Cr-Zr层的弱阻氧性,使得O不断从外界扩散至Zr合金基体表面,最终引发基体的快速氧化和涂层失效。

关键词：耐事故燃料包壳锆合金熔盐电沉积铬涂层镍过渡层蒸汽氧化

高灵敏度Ni过渡层Co/Cu/Co三明治的巨磁电阻效应及其来源

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中国科学（E辑） 2001年第4期31卷 314-322页

作者：李铁中国科学院上海冶金研究所传感技术国家重点实验室上海200050

通过制备不同生长阶段不同厚度Ni过渡层Co/Cu/Co三明治 ,利用原子力显微镜、X射线衍射和高分辨电子显微镜等手段 ,系统地研究了Ni过渡层对材料表面形貌、界面 ,以及上下磁层磁性行为的影响 ,从而对高灵敏度的Ni过渡层Co/Cu/Co三明治巨... 详细信息

通过制备不同生长阶段不同厚度Ni过渡层Co/Cu/Co三明治 ,利用原子力显微镜、X射线衍射和高分辨电子显微镜等手段 ,系统地研究了Ni过渡层对材料表面形貌、界面 ,以及上下磁层磁性行为的影响 ,从而对高灵敏度的Ni过渡层Co/Cu/Co三明治巨磁电阻效应的来源进行了深入的研究 .

关键词：巨磁电阻效应镍过渡层钴铜钴三明治膜灵敏度巨磁电阻材料生长阶段磁性