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用于超级电容器的石墨烯/镍泡沫复合材料的制备及其储能特性的研究

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用于超级电容器的石墨烯/镍泡沫复合材料的制备及其储能特性的研究

作者：孔姿淞昆明理工大学

学位级别：硕士

近年来,超级电容器（SC）受到了越来越多的重视,其最大的优势在于采用了更大比表面积的电极材料以及更加先进的介质,使其能够提供更大的电容量,而且其功率密度也更高,可以持续使用很长的时间。目前石墨烯材料被广泛用于SC的设计和制造,... 详细信息

近年来,超级电容器（SC）受到了越来越多的重视,其最大的优势在于采用了更大比表面积的电极材料以及更加先进的介质,使其能够提供更大的电容量,而且其功率密度也更高,可以持续使用很长的时间。目前石墨烯材料被广泛用于SC的设计和制造,主要是因为石墨烯是sp2杂化碳的二维蜂窝网络,具有许多显著的性能,如大比表面积、巨大的电子迁移率,高的机械强度、高导热性能、优良的化学稳定性能等。但是由于石墨烯的堆叠会限制石墨烯这些优异的性能,所以许多人致力于开发三维石墨烯材料,主要是三维石墨烯材料因为能够防止石墨烯片层的堆积,以保留石墨烯在二维上的物理和化学性能。本文主要研究采用电泳沉积的方法制备三维石墨烯/镍泡沫复合材料,构建三维多孔、高导电性、大比表面积、高循环性的超级电容器电极。（1）氧化石墨烯（GO）含有大量的负电性含氧官能团（OH-、COOH-）而表现出非常好的亲水性,将氧化石墨烯分散液配置成电泳沉积的悬浮液,由于氧化石墨烯含有大量的含氧官能团使得氧化石墨烯片呈现负电性,通过电泳沉积的方法可以将氧化石墨烯纳米片定向迁移到作为阳极的镍泡沫（NF）基体上,可以得到氧化石墨烯/镍泡沫（GO/NF）前驱体,之后将GO/NF进行还原可得到还原氧化石墨烯（RGO/NF）复合材料。在本文当中我们讨论了电泳沉积时,悬浮液的浓度、电泳沉积电压、电泳沉积的时间对电泳沉积造成的影响,同时还讨论了将NF的骨架去除以制备石墨烯泡沫的可行性。（2）通过水塑化发泡还原法（HPF）对GO/NF进行处理得到水塑化发泡还原氧化石墨烯/镍泡沫（HRGO/NF）,水塑化发泡主要为水塑化和发泡两个步骤,水塑化是将GO片变为塑化状态让发泡剂更容易进行渗透,发泡是采用发泡剂将GO上的OH-、COOH-形成气泡逸出石墨烯层间形成更加多孔的结构,以增大电极的比表面积,同时由于含氧官能团的去除,电极的导电性也得到大大的提升。在HPF作用下,石墨烯层间发生明显的膨胀,产生更小的微孔,增加了电极的比表面积,为离子传输和离子扩散提供了快速的传输通道,增加了SC的电容值,当电流密度为0.5 A/g时,比电容值为195 F/g。当电流密度增加到8 A/g时,比电容为初始比电容的53%。当扫描速率为100m V/s,扫描10000次后CV曲线仍为矩形,循环效率可保持在98%。（3）单独使用石墨烯或碳纳米管（CNT）作为SC的电极材料,容量性能并不理想。为了进一步提升其在储能领域的价值,本文通过电泳沉积的方法开发了RGO/CNT/NF复合材料,功能化后的CNT与GO一样表面含有大量的含氧官能团,通过电泳沉积的方式可以使得GO与CNT均可以定向迁移到镍泡沫基体上。因为石墨烯在单层的导电率非常好,但是层与层之间的导电率大大降低,CNT在电泳沉积以后穿插在石墨烯片层之间,为石墨烯层与层之间的电子传输起到枢纽作用,大大提升电极的电导率。RGO/CNT/NF电极在电流密度为1m A/cm下,产生431m F/cm的电容值。

关键词：石墨烯碳纳米管镍泡沫超级电容器电泳沉积水塑化发泡

有序介孔碳/石墨烯/镍泡沫的制备及其对多巴胺的高灵敏度和高选择性检测

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电化学 2020年第3期26卷 347-358页

作者：王来玉奚馨吴东清刘雄宇纪伟刘瑞丽上海交通大学电子工程系上海200240 上海交通大学化学化工学院上海200240

柔性生物传感器在可穿戴电子设备中有着广泛的应用前景.为了获得柔性电化学多巴胺传感器,作者在本工作中首先在镍泡沫表面通过化学气相沉积生长石墨烯,随后通过高温碳化嵌段共聚物与酚醛树脂在石墨烯表面共组装形成的薄膜制备了有序介孔... 详细信息

柔性生物传感器在可穿戴电子设备中有着广泛的应用前景.为了获得柔性电化学多巴胺传感器,作者在本工作中首先在镍泡沫表面通过化学气相沉积生长石墨烯,随后通过高温碳化嵌段共聚物与酚醛树脂在石墨烯表面共组装形成的薄膜制备了有序介孔碳/石墨烯/镍泡沫(OMC/G/Ni)复合材料.其中,镍泡沫可以为复合材料提供具有高导电性和良好柔韧性的金属骨架,而具有垂直排列介孔阵列的有序介孔碳层为复合材料提供了高的电活性表面积,且有利于活性位点的暴露.值得注意的是,夹在有序介孔碳层和镍泡沫之间的石墨烯极大地增强了各组分之间的相容性,有利于进一步提升复合材料的电化学性能.作为电化学传感器中的工作电极,OMC/G/Ni体现出优异的多巴胺检测能力.不但具有宽的线性检测范围(0.05-58.75μmol·L^-1)和低检测限(0.019μmol·L^-1),还具有良好的选择性、重现性和稳定性.此外,OMC/G/Ni在弯曲状态下依旧能够保持对多巴胺的高检测能力,证明了其在柔性生物传感器中的应用潜力.

关键词：有序介孔碳石墨烯镍泡沫多巴胺传感器柔性电化学传感器

超级电容器用Co_3O_4/镍泡沫复合电极材料的研究现状

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化工新型材料 2017年第1期45卷 12-14页

作者：郝诗韵李迎春胡国胜杜晓军中北大学材料科学与工程学院太原030051 中北大学机械与动力工程学院太原030051

四氧化三钴(Co_3O_4)因理论比电容量高、价格低和环境友好,在超级电容器电极材料中具有良好的应用前景,但是传统合成的Co_3O_4材料多为粉末状态,需要通过添加高分子助剂涂覆在集流体上制备成电极,高分子助剂的引入不仅增加了电极的内电... 详细信息

四氧化三钴(Co_3O_4)因理论比电容量高、价格低和环境友好,在超级电容器电极材料中具有良好的应用前景,但是传统合成的Co_3O_4材料多为粉末状态,需要通过添加高分子助剂涂覆在集流体上制备成电极,高分子助剂的引入不仅增加了电极的内电阻和界面电阻,且导致电化学活性表面积大幅度降低,因而Co_3O_4电活性物质的电化学存储性能与理论值相差较远。针对上述问题,最近研究工作者采用水热法或电沉积法在电极集流体镍泡沫上直接生长电活性物质Co_3O_4,相对传统电极制备过程,不仅更简单,且不需要引入高分子助剂,降低电极的内电阻和界面电阻,增加了电化学活性表面积,有利于电极的电化学存储性能提高,在高性能电化学能量存储器领域具有广泛应用前景。针对Co_3O_4/镍泡沫复合电极材料制备及其在超级电容性能的研究现状进行了综述,为进一步设计和合成高性能超级电容器电极材料提供新方法和思路。

关键词： Co3O4 阵列结构镍泡沫超级电容器

功能化石墨烯/镍泡沫的制备及其电化学传感性能研究

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功能化石墨烯/镍泡沫的制备及其电化学传感性能研究

作者：王来玉上海交通大学

学位级别：硕士

电化学传感器具有成本低廉、操作简单以及响应快速等特点,被广泛应用于医学研究、工业生产和环境监测等领域。随着科技的进步,人们对于电化学传感器性能如灵敏度、选择性、稳定性等方面提出了更加严苛的要求。传统的基于贵金属和酶的电... 详细信息

电化学传感器具有成本低廉、操作简单以及响应快速等特点,被广泛应用于医学研究、工业生产和环境监测等领域。随着科技的进步,人们对于电化学传感器性能如灵敏度、选择性、稳定性等方面提出了更加严苛的要求。传统的基于贵金属和酶的电化学传感器因其稳定性差、灵敏度低、寿命短等缺陷,已经无法满足各领域对待检物高效检测的需求。使用合适的纳米材料对传感电极表面进行一定的功能化,可以提高传感器的检测性能,因而基于纳米材料修饰的新型无酶非贵金属的电化学传感电极的开发成为了研究的热点。本文以人体中两种重要的生物分子多巴胺和葡萄糖为检测对象,通过化学修饰的方法对石墨烯/镍泡沫(G/Ni)表面进行了相应的功能化,设计了两种新型的无酶电化学生物传感器。本文的主要研究内容如下:1)以三维镍泡沫为基底,采用化学气相沉积法,一步合成G/Ni复合材料。再以G/Ni为基底,通过水热法,以酚醛树脂为碳源,三嵌段聚合物F127为软模板,成功制备了有序介孔碳/石墨烯/镍泡沫(OMC/G/Ni)复合材料。接着以OMC/G/Ni复合材料作为无酶多巴胺传感电极,探究了其对多巴胺生物分子的检测性能。结果表明,OMC/G/Ni传感器对多巴胺具有优异的检测性能:灵敏度高(1.09μAμMcm)、线性范围宽(0.05-58.75μA)、检测极限低(0.019μA)。与此同时,该传感器稳定性好,即使在弯曲状态下依旧能够保持良好的传感性能。2)以上述制备的G/Ni为基底,以Co(OH)为前驱体,采用水热法一步制备四氧化三钴/石墨烯/镍泡沫(CoO/G/Ni)复合材料。以其作为无酶葡萄糖传感电极,探究了其对葡萄糖生物分子的检测性能。结果显示,该传感器在低浓度范围内(0.01-1.36 mM)灵敏度为100.67μAμMcm,线性检测范围为0.01-7.86 mM,响应时间低于4 s。这些数据证明了该传感器对葡萄糖具有较为优异的检测性能。

关键词：电化学传感器有序介孔碳四氧化三钴石墨烯镍泡沫

泡沫镍基镍硫合金涂层形貌、结构和析氢性能研究

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功能材料 2006年第1期37卷 87-91页

作者：何捍卫刘红江刘芳周科朝中南大学粉末冶金国家重点实验室湖南长沙410083

在含有柠檬酸、硫脲和少许糖精的Watt镀液中,用电沉积的方法在镍泡沫基体上制备了镍硫合金涂层。各层涂层的形貌用SEM分析,各层硫量的分布用EDX测量。第1层涂层的结构用XRD测定。对各种电极包括镍泡沫基、镍网基上镍硫涂层电极,空白镍... 详细信息

在含有柠檬酸、硫脲和少许糖精的Watt镀液中,用电沉积的方法在镍泡沫基体上制备了镍硫合金涂层。各层涂层的形貌用SEM分析,各层硫量的分布用EDX测量。第1层涂层的结构用XRD测定。对各种电极包括镍泡沫基、镍网基上镍硫涂层电极,空白镍泡沫、镍网电极等的极氢电位进行了测量,研究了不同温度下镍泡沫基镍硫涂层电极的析氢活性。结果表明,镍泡沫基Ni-S涂层电极的析氢活性比镍网基Ni-S涂层电极活性高得多。镍泡沫各层硫量呈梯度的分布规律,由表及里硫含量逐步降低,中心层硫含量最低。各层表面微细颗粒大小及其均一性不相同,第1层的颗粒尺寸大于其它层的颗粒,其大小均一性也较其它层差。镍硫涂层是镍和Ni3S2组成的非晶态,使涂层具有丰富的表面积和氢气析出反应的活性中心。在加热的电解液中,在60℃以下和60℃以上的温区内电极析氢反应的机制不完全一样,受温度影响的程度也不一样。4000A/m2、90℃时,这种电极的析氢电位比15℃时析氢电位低180mV。

关键词：镍硫涂层电沉积镍泡沫析氢电极

双金属催化材料耦合生物电化学系统处理有机废水

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工业催化 2024年第3期32卷 86-92页

作者：逯慧烟台大学环境与材料工程学院山东烟台264005

采用电沉积合成法制备负载在镍泡沫(NF)上的双金属氧化物Fe_(3)O_(4)/CuO催化材料,将其应用于双室微生物燃料电池(MFC)的阴极,通过电化学去除废水中化学需氧量(COD)、氨氮(NH_(4)^(+)-N)和磷(P)污染物。通过电化学测试分析制备的Fe_(3)O... 详细信息

采用电沉积合成法制备负载在镍泡沫(NF)上的双金属氧化物Fe_(3)O_(4)/CuO催化材料,将其应用于双室微生物燃料电池(MFC)的阴极,通过电化学去除废水中化学需氧量(COD)、氨氮(NH_(4)^(+)-N)和磷(P)污染物。通过电化学测试分析制备的Fe_(3)O_(4)/CuO-NF催化材料具有明显的氧化还原峰和更低的电荷转移电阻,表现出更高的催化活性。MFC系统运行期间最高输出电压达695 mV,最大输出功率密度达576 mW·m^(-2)。实验结果显示,镍泡沫基双金属催化材料耦合微生物燃料电池系统对COD、NH+4-N和P具有高效的降解性能,去除率分别为92.15%、95.46%和97.77%。研究表明,采用Fe 3 O 4/CuO-NF耦合MFC系统不仅具有良好的产电性能,在有机废水的处理中也表现优异,该方法更加经济、能耗低、效率高,应用前景广阔。

关键词：环境保护工程微生物燃料电池双金属催化剂镍泡沫电化学有机废水

基于三维亲锂骨架的锂金属负极制备及其电化学性能研究

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基于三维亲锂骨架的锂金属负极制备及其电化学性能研究

作者：叶承舟南昌大学

学位级别：硕士

锂金属负极,因其超高的理论比容量(3860 m Ah g)和极低的氧化还原电势(-3.04 V vs.H/H),被认为是高能量密度电池最理想的负极材料。然而,锂金属负极在反复充放电循环过程中存在锂枝晶生长严重、电极体积变化巨大、SEI膜不稳定等固有问题... 详细信息

锂金属负极,因其超高的理论比容量(3860 m Ah g)和极低的氧化还原电势(-3.04 V vs.H/H),被认为是高能量密度电池最理想的负极材料。然而,锂金属负极在反复充放电循环过程中存在锂枝晶生长严重、电极体积变化巨大、SEI膜不稳定等固有问题,导致锂金属电池循环寿命短,安全隐患严重等。本文从锂金属负极的三维结构化设计出发,通过在三维骨架表面原位生长亲锂包覆层,构建高性能的骨架式锂金属复合负极;在此基础上,研究三维骨架表面亲锂包覆层的结构稳定性和电子/离子传导特性对电化学性能的影响机制。本论文的主要研究内容具体如下:(1)基于MOF衍生纳米阵列的高稳定性亲锂骨架制备及其锂金属负极性能研究。在商业化镍泡沫骨架表面原位包覆Ni-MOF纳米片阵列,经热处理衍化后,形成MOF衍生的、负载纳米NiO的多孔炭纳米片阵列包覆层NiO-C。由于纳米NiO的高亲锂性和多孔炭纳米片阵列的强吸附作用,熔融态锂金属可以快速填充灌注到NiO-C纳米片阵列包覆的镍泡沫骨架(NiO-C@NF)中,获得骨架式锂金属复合负极NiO-C@NF/Li。在锂金属熔融灌注填充和随后的电沉积/剥离循环过程中,NiO-C包覆层的多孔炭纳米片阵列结构可以有效维持NiO亲锂位点的稳定性,从而高效降低局部电流密度,容纳电极体积应变,促进快速、长效且均匀的锂金属沉积,抑制锂枝晶生长。因此,NiO-C@NF亲锂骨架的锂金属沉积/剥离效率高达95.7%;骨架结构化的NiO-C@NF/Li复合负极的对称电池具有很低的锂沉积过电位,在电流密度和锂沉积/剥离容量分别为1 m A cm-1 m Ah cm,3 m A cm-1 m Ah cm和5 m A cm-5 m Ah cm时,稳定循环1000 h后锂沉积过电位分别为～7,26和94 m V。NiO-C@NF/Li复合负极和硫正极配对的Li-S电池,在0.2 C循环200圈后,可逆容量保持有650 m Ah g,性能显著优于纯锂金属负极。(2)具有电子/离子混合传导的Ag-LiSe@碳布纤维骨架制备及其锂金属负极性能研究。通过原位生长的方法,将高亲锂性的AgSe包覆在商业化碳布纤维CFC表面。锂金属熔融填充时,AgSe包覆层与熔融态锂金属反应,形成具有快速电子传导的Ag和离子传导的LiSe包覆层,成功获得三维电子/离子混合传导性的Ag-LiSe@CFC骨架及其骨架结构化的Ag-LiSe@CFC/Li复合负极。结合实验和理论模拟计算结果,发现Ag-LiSe@CFC骨架中的Ag纳米颗粒具有超强的亲锂性,可以作为锂金属沉积的异质成核位点,诱导锂金属在Ag-LiSe@CFC骨架中的均匀沉积和剥离。得益于Ag-LiSe@CFC骨架中Ag异质成核位点和三维电子/离子混合传导路径的协同作用,Ag-LiSe@CFC/Li复合负极可以有效抑制锂枝晶的生长;其对称电池在1 m A cm电流密度下循环1000次后依然保持有优异的循环稳定性和极低的锂沉积过电位(3 m V)。因此,与纯锂金属负极相比,Ag-LiSe@CFC/Li复合负极和Li Fe PO、Li NiCoMnO或S/C复合正极配对成扣式电池时,表现出更好的循环稳定性和倍率性能。

关键词：锂金属负极镍泡沫亲锂性碳布纤维原位生长

蜂窝状ZnCo2O4的制备及对AP和CL-20热分解行为的影响

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含能材料 2020年第6期28卷 544-551页

作者：李瑶瑶张婷李翠翠王伟庞爱民郭兆琦马海霞西北大学化工学院陕西西安710069 湖北航天化学技术研究所航天化学动力技术重点实验室湖北襄阳441003

为了研究双金属氧化物在固体推进剂中的催化性能,采用溶剂热法及热退火工艺成功制备出在镍泡沫(NF)上生长的蜂窝状ZnCo2O4(honeycombs ZnCo2O4,ZnCo2O4(HCs)),并通过X射线粉末衍射(XRD),X射线光电子能谱仪(XPS),傅里叶红外光谱仪(FT-IR)... 详细信息

为了研究双金属氧化物在固体推进剂中的催化性能,采用溶剂热法及热退火工艺成功制备出在镍泡沫(NF)上生长的蜂窝状ZnCo2O4(honeycombs ZnCo2O4,ZnCo2O4(HCs)),并通过X射线粉末衍射(XRD),X射线光电子能谱仪(XPS),傅里叶红外光谱仪(FT-IR),扫描电子显微镜(SEM)及N2吸附-脱附测试对其物相组成和形貌结构进行了表征分析。采用差示扫描量热法(DSC)研究了制备的ZnCo2O4(HCs)对高氯酸铵(AP)和六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)的催化性能。结果表明,当ZnCo2O4(HCs)用量为20%时,ZnCo2O4(HCs)/AP和ZnCo2O4(HCs)/CL-20最低热分解峰温,分别为575.01,521.55 K。与纯AP和CL-20相比,ZnCo2O4(HCs)/AP和ZnCo2O4(HCs)/CL-20复合物的放热分解峰温分别提前了101.87,3.73 K,热分析动力学计算表明它们的表观活化能分别降低了17.88,6.23 kJ·mol^-1。与文献报道的纳米微晶状(NCs)、纳米线状(NWs)及纳米球状(NSs)ZnCo2O4相比,蜂窝状ZnCo2O4呈现出良好的催化活性,这可归因于ZnCo2O4(HCs)的多孔结构和大比表面积,能够为热分解反应提供丰富的活性位点。

关键词：溶剂热法镍泡沫蜂窝状ZnCo2O4 DSC 热分析动力学

钴系金属氧化物及其铝热剂的制备、表征及性能研究

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钴系金属氧化物及其铝热剂的制备、表征及性能研究

作者：李瑶瑶西北大学

学位级别：硕士

含能材料因在推进剂、炸药、烟火剂等领域的广泛应用,成为越来越重要的研究课题。提高含能组分的燃烧性能是目前我们所面临的主要挑战,燃烧催化剂的添加可改善这一问题。本文制备了可作为燃烧催化剂的三种钴系金属氧化物CoO纳米线,Mg Co... 详细信息

含能材料因在推进剂、炸药、烟火剂等领域的广泛应用,成为越来越重要的研究课题。提高含能组分的燃烧性能是目前我们所面临的主要挑战,燃烧催化剂的添加可改善这一问题。本文制备了可作为燃烧催化剂的三种钴系金属氧化物CoO纳米线,Mg CoO纳米线及蜂窝状Zn CoO。采用差示扫描量热法(DSC),热重-微分热重法(TG-DTG)及热分解动力学参数研究了所制备的三种金属氧化物对高氯酸铵(AP)、六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)、黑索金(RDX)及奥克托今(HMX)的催化活性。此外,制备了Al/CoO,Al/Mg CoO和Al/Zn CoO并考察了其铝热行为。以下是本工作的主要内容:(1)以镍泡沫(NF)作为金属氧化物生长的载体,采用模板法成功制备了CoO纳米线,Mg CoO纳米线及蜂窝状Zn CoO。之后,通过超声分散复合法制备了Al/CoO,Al/Mg CoO和Al/Zn CoO这三种铝热剂。(2)采用X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)及N吸附-脱附测试对样品的物相组成和形貌结构系统地进行了表征分析。结果证明钴系金属氧化物CoO,Mg CoO,Zn CoO及其对应的铝热剂皆具有较高纯度,在NF上生长的金属氧化物具备规则有序的形貌和较大的比表面积。(3)通过DSC,TG-DTG方法及热分析动力学研究了CoO,Mg CoO和Zn CoO作为燃烧催化剂分别对AP、CL-20、RDX及HMX热分解行为的影响。结果表明,与纯AP相比,CoO/AP,Mg CoO/AP和Zn CoO/AP复合物的放热分解峰温分别提前了122.96,126.38及101.87°C,通过热分析动力学研究发现它们的表观活化能分别降低了7.25,15.44和17.88 k J·mol;CoO/CL-20,Mg CoO/CL-20和Zn CoO/CL-20复合物的放热分解峰温比CL-20分别提前了4.44,6.99及3.73°C,三种复合物的表观活化能分别降低了5.00,10.65和7.87 k J·mol;与纯RDX相比,CoO/RDX,Mg CoO/RDX和Zn CoO/RDX复合物的放热分解峰温分别提前了2.45,7.17及4.39°C,表观活化能降低了67.36,86.96和51.57 k J·mol;CoO/HMX,Mg CoO/HMX和Zn CoO/HMX复合物的放热分解峰温比HMX分别提前了0.80,1.40及1.32°C,表观活化能分别降低了24.19,86.22和81.45 k J·mol。DSC测试及活化能数值说明少量催化剂的添加使AP、CL-20、RDX及HMX的热分解峰温提前,表观活化能降低。热分解峰温的提前及活化能的降低证实CoO,Mg CoO和Zn CoO对AP、CL-20、RDX及HMX均有良好的催化活性。优异的催化性能可归因于在NF上生长的金属氧化物所具有的多孔结构和大比表面积,能够为热分解反应提供丰富的活性位点。(4)基于CoO和Mg CoO的形貌尺寸一致,我们比较了单金属氧化物CoO和双金属氧化物Mg CoO的催化性能。将20%的CoO和Mg CoO分别加入到AP、CL-20、RDX或HMX后,Mg CoO皆表现出优于CoO的催化活性。(5)通过DSC方法研究了Al/CoO,Al/Mg CoO和Al/Zn CoO这三种铝热剂的铝热行为。三者铝热反应温度依次为598.94,611.58及612.24°C,放热量分别为3149,4181及4479 J·g,对于Al/CoO和Al/Mg CoO,Mg CoO与铝粉发生氧化还原反应时热量高于CoO。

关键词：钴系金属氧化物镍泡沫热分解热分析动力学铝热行为