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高热震镁砂原料合成研究

高热震镁砂原料合成研究

作者：刘小楠辽宁科技大学

学位级别：硕士

镁砂是用来制备碱性耐火材料的一种不可或缺的原料,因其在高温下对碱性环境具有优异的耐腐蚀性和良好的耐热性等特点,在冶金工业中得到了广泛的应用。但由于镁砂热震稳定性较差,易对其使用造成不利影响。为了提高其热震稳定性,本文将电... 详细信息

镁砂是用来制备碱性耐火材料的一种不可或缺的原料,因其在高温下对碱性环境具有优异的耐腐蚀性和良好的耐热性等特点,在冶金工业中得到了广泛的应用。但由于镁砂热震稳定性较差,易对其使用造成不利影响。为了提高其热震稳定性,本文将电熔镁砂分别与不同烧结镁砂按照一定比例混合,轻烧镁粉作为粘结剂,采用固相反应烧结法,设计并制备出具有优良抗热震性的镁砂原料。本实验主要通过对试样的烧结性能、力学性能和抗热震性进行表征,同时借助SEM分析材料热震前后的显微结构,重点揭示了提高镁砂原料抗热震性能的机理并确定其最佳的工艺方案。在没有掺杂其他镁砂的情况下,纯镁砂的热震稳定性很差,电熔镁砂热震循环次数仅3次,本实验将电熔镁砂和中档镁砂混合制备复合镁砂,相比于纯镁砂,复合镁砂的热震稳定性大幅提升。电熔镁砂与中档镁砂比例为80:20的样品表现出更加优越的性能,当轻烧镁粉加入量为20%时,经1600℃烧后试样的体积密度为3.14g/cm,抗折强度达到41.26Mpa,此时试样表现出良好的热震稳定性,17次的热震循环次数才使得试样发生断裂。通过电熔镁砂和重烧镁砂复配设计配方,当电熔镁砂与重烧镁砂比例为80:20时,经1600℃烧后试样表现出最佳的热震稳定性,热震次数可达到18次,然而过多的重烧镁砂引入,会导致复合镁砂致密度下降。此外,随着轻烧粉加入量和温度的增加,烧后试样的烧结性和热震稳定性均有所提高,当轻烧镁粉加入量为25%时,经1600℃烧后试样表现出最佳的烧结性能。由于加入烧结程度不同的同成分原料,烧成过程中会产生不同的致密速率,可制备出应变失配结构材料,在热冲击后产生残余应力场,使试样内部形成微裂纹,能够缓解热应力。同时,复合镁砂试样在大裂纹延伸过程中,出现裂纹偏转、分岔现象,锯齿形裂纹扩展路径可以延长裂纹长度,吸收更多的断裂能量,微孔的存在还能够钝化裂纹,减少裂纹集中。因此,根据临界应力断裂理论和热震损伤理论,复合镁砂使热震稳定性有了显著的提高。

关键词：镁砂热震稳定性烧结性

Sc_(2)O_(3)加入量对菱镁矿制备镁砂性能的影响

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耐火材料 2023年第2期57卷 145-148页

作者：陈露张玲孟昕杨雨轩万建强罗旭东游杰刚辽宁科技大学材料与冶金学院辽宁鞍山114051

为改善烧结镁砂性能,以菱镁矿经900℃煅烧后的轻烧氧化镁粉为主要原料,引入Sc_(2)O_(3)作为添加剂,经1 600℃煅烧3 h得到烧结镁砂试样。研究Sc_(2)O_(3)添加量(质量分数分别为0、1%、2%、3%和4%)对试样致密度、物相组成及显微结构的影... 详细信息

为改善烧结镁砂性能,以菱镁矿经900℃煅烧后的轻烧氧化镁粉为主要原料,引入Sc_(2)O_(3)作为添加剂,经1 600℃煅烧3 h得到烧结镁砂试样。研究Sc_(2)O_(3)添加量(质量分数分别为0、1%、2%、3%和4%)对试样致密度、物相组成及显微结构的影响。结果表明:Sc_(2)O_(3)会固溶进入MgO晶粒并引起MgO晶格畸变,起到了活化晶格促进烧结的作用;同时Sc_(2)O_(3)会与镁砂中杂质成分CaO发生反应,在方镁石晶间生成高熔点的CaSc_(2)O_(4)相。因此,添加Sc_(2)O_(3)提高了试样致密度,当加入3%(w)时,致密性最好。

关键词：菱镁矿镁砂 Sc_(2)O_(3) CaSc_(2)O_(4) 显微结构物相组成

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基于辽宁菱镁矿制备改性烧结镁砂及其性能研究

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基于辽宁菱镁矿制备改性烧结镁砂及其性能研究

作者：李真真武汉科技大学

学位级别：硕士

镁砂因熔点高(约2800℃)以及抗渣侵蚀性优良的特点,是炼钢转炉、钢包和其他工业冶金炉炉衬中广泛应用的一种耐火原料。我国主要是通过煅烧菱镁矿的方法制备烧结镁砂,辽宁部分菱镁矿生产的镁砂含有少量的FeO、Si O,具有良好的化学稳定性... 详细信息

镁砂因熔点高(约2800℃)以及抗渣侵蚀性优良的特点,是炼钢转炉、钢包和其他工业冶金炉炉衬中广泛应用的一种耐火原料。我国主要是通过煅烧菱镁矿的方法制备烧结镁砂,辽宁部分菱镁矿生产的镁砂含有少量的FeO、Si O,具有良好的化学稳定性和热机械性能。然而,这种镁砂含有一定量的游离氧化钙,抗水化性较差,限制了其实际应用。此外,镁砂原料还存在抗热震性和抗熔渣渗透性差的固有缺点,缩短了镁质耐火材料的使用寿命。本文旨在利用添加剂消除镁砂中游离氧化钙,改善镁砂抗热震性及抗侵蚀性。首先研究轻烧温度和球磨时间对轻烧氧化镁烧结性能的影响,确定最佳的工艺参数。在此基础上,在轻烧氧化镁中分别添加α-AlO、TiO和AlO-TiO微粉制备镁质复合骨料,研究了添加剂的含量对材料烧结行为、显微结构及各性能的影响。通过上述研究,主要结论如下:1.辽宁菱镁矿制备镁砂骨料的最佳轻烧温度为850℃,最佳球磨时间为6 h。菱镁矿的轻烧温度为650℃时,少量Mg CO未分解,试样致密性较低。当轻烧温度为750℃和850℃时,菱镁矿分解完全且氧化镁烧结活性较高,烧后试样致密性较高,且在850℃时镁砂具有最高的致密度,镁砂的体积密度达到3.44g/cm。当轻烧温度升高至950℃时,轻烧氧化镁的烧结活性降低,镁砂的体积密度下降至3.37 g/cm。当球磨时间由2 h增加至6h后,氧化镁粉体的中值粒径由5.8μm降低至3.9μm,镁砂的体积密度由3.37 g/cm增加至3.40 g/cm,随着球磨时间的延长,颗粒粒径变化值下降幅度不明显。2.α-AlO微粉有助于改善镁砂的抗热震性和抗水化性,但镁砂的抗渣渗透性随α-AlO添加量的增加逐渐降低。α-AlO与Mg O反应生成Mg AlO相,促进了方镁石晶粒的生长和镁砂致密化。添加7 wt%的α-AlO微粉试样抗水化性最好。随α-AlO添加量增加,试样热膨胀系数降低、裂纹偏转频率增加,试样抗热震性能显著提高。当TiO含量由0 wt%增加至7 wt%时,试样的残余抗折强度和残余强度保持率分别从24.4 MPa和15.1%增加至36.6 MPa和33.2%。然而,因Mg AlO在渣中稳定性较差,易与熔渣中的Ca O和Si O反应生成Ca O-AlO-2Si O低熔相,引入α-AlO降低了试样抗渣渗透性。3.TiO微粉有助于改善镁砂的抗热震性和抗水化性,试样的抗渣渗透性在TiO添加量为1 wt%时最佳。随着TiO添加量增加,游离氧化钙及部分Mg O相继转化为Ca TiO及MgTiO相,且方镁石晶粒尺寸增大,试样抗水化性显著提高。添加3 wt%的TiO试样,水化增重率仅为0.32%。Ca TiO及MgTiO晶间相的形成降低了试样的热膨胀系数,诱导裂纹发生偏转,试样抗热震性随TiO增加逐步提高。当试样中TiO为3 wt%时,试样的残余抗折强度和残余强度保持率分别为36.9 MPa和32.1%。此外,添加1 wt%的TiO试样,因方镁石晶粒增大及高稳定性的Ca TiO晶间相形成,抗渣渗透性明显提高。但进一步增加TiO会导致低稳定性的MgTiO晶间相生成,显著降低试样抗渣渗透性。4.AlO-TiO复合粉体能显著改善镁砂的抗热震性、抗水化性以及抗渣渗透性。随着复合粉体含量的增加,在Mg O晶界处依次形成Ca TiO相和MgAl2(1-x))TiO相,影响了试样的显微结构和性能。当AlO-TiO从0增加至7wt%时,Mg O晶粒尺寸增大、游离Ca O与TiO反应生成Ca TiO,使得试样的水化增重率从0.212%降低至0.097%。由于生成相Ca TiO和MgAl2(1-x))TiO降低了试样的热膨胀系数,裂纹发生偏转,试样的抗热震性随着AlO-TiO添加量增加显著提高。添加3 wt%的复合粉体,试样的抗渣渗透性显著提高,这主要是由于Mg O晶粒尺寸增大,接触角增大,形成了高稳定的Ca TiO晶间相。然而,随着AlO-TiO的进一步增加,降低了熔渣渗透阻力,这是由于接触角的减小和在Mg O晶界处形成低稳定性的MgAl2(1-x))TiO相。

关键词：辽宁菱镁矿镁砂抗热震性抗水化性抗渣渗透性

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稀土氧化物对镁砂致密性的影响

稀土氧化物对镁砂致密性的影响

作者：陈露辽宁科技大学

学位级别：硕士

镁砂因其卓越的耐高温和抗侵蚀性而在钢铁、冶金、水泥等高温行业广泛应用。当前,镁砂的生产正朝着高纯度和高致密化的方向发展。镁砂中结合相的组合及其分布直接影响其高温性能,因此有必要对镁砂的结合相和显微结构进行优化。本文以90... 详细信息

镁砂因其卓越的耐高温和抗侵蚀性而在钢铁、冶金、水泥等高温行业广泛应用。当前,镁砂的生产正朝着高纯度和高致密化的方向发展。镁砂中结合相的组合及其分布直接影响其高温性能,因此有必要对镁砂的结合相和显微结构进行优化。本文以900℃煅烧得到的轻烧Mg O粉为原料,通过物相分析、检测物理性能以及显微结构等手段,研究了稀土氧化物(ScO、YO、LaO及Hf O)对菱镁矿制备烧结镁砂致密性的影响。进一步通过电磁场烧结手段优化了含有以上四种稀土氧化物的镁砂的最佳方案。研究结果如下:(1)当添加ScO、YO或Hf O时,它们都会与Mg O发生固溶,进入Mg O晶格,引起Mg O晶格的畸变,活化晶格,促进离子扩散和烧结,促使晶粒生长。同时,它们分别与镁砂中的杂质Ca O或Si O反应生成高熔点的Ca ScO、YSiO和Ca Hf O相,填充在Mg O晶粒之间,减少孔隙,提高致密度。LaO的添加会与Ca O和Si O生成Ca LaSiO相,改变了Mg O晶粒间的结合相,提高了Mg O晶粒间的结合能力。(2)在添加ScO的镁砂试样中,电磁场烧结显著增强了Sc的固溶程度,改变了枝晶形成过程,细化了组织,从而提高了含ScO的镁砂试样的致密度。在电磁场强度为16 Kw时,含有3 wt%ScO的镁砂试样表现出最佳性能。(3)电磁场提供了离子扩散驱动力,提高了离子的迁移能力,影响了晶间结合相的形成及性质。在添加YO的镁砂试样中,除了YSiO外,还生成了Mg YSiO和CaYSiO相,新相的生成提高了试样的致密度,电磁场强度为16 Kw时,含有2 wt%YO的镁砂试样表现出最佳性能;在添加LaO的镁砂试样中,除了生成Ca La4SiO外,还会生成LaSiO相,这两相共同作为晶间结合相填充了孔隙,增强了试样的致密性,电磁场强度为18 Kw时,含有1.5 wt%LaO的镁砂试样表现出最佳性能;在添加Hf O的镁砂试样中,结合相为Ca Hf O和MgHfO,提高了镁砂的烧结能力,电磁场强度为16 Kw时,含有2 wt%Hf O的镁砂试样表现出最佳性能。(4)综合物理性能指标,制备镁砂的最优配方为添加3 wt%ScO,电磁场强度为16 Kw。

关键词：镁砂稀土氧化物电磁场致密性

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CoO对菱镁矿制备镁砂性能的影响

粉末冶金技术 2018年第4期36卷 292-296页

作者：张汪年王利邓宁袁志文郑彬王琪九江学院机械与材料工程学院九江学院教务处

通过添加CoO到天然菱镁矿中,采用二步煅烧法制备了镁砂。利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜表征了样品的物相构成和显微组织。结果表明,在1600℃烧结保温3 h,未添加CoO试样烧结前后线变化率为8.8%,制备镁砂的体积密度为3.02 g·cm-3,显... 详细信息

通过添加CoO到天然菱镁矿中,采用二步煅烧法制备了镁砂。利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜表征了样品的物相构成和显微组织。结果表明,在1600℃烧结保温3 h,未添加CoO试样烧结前后线变化率为8.8%,制备镁砂的体积密度为3.02 g·cm-3,显气孔率为17.8%,MgO晶粒尺寸为3.66μm;在相同烧结条件下,添加质量分数为0.75%CoO试样烧结前后线变化率为18.1%,镁砂的体积密度为3.28 g·cm-3,显气孔率为9.4%,MgO晶粒尺寸为5.31μm。经高温烧结后,添加到菱镁矿中的CoO完全固溶到MgO晶格中,改变了MgO晶格常数,导致MgO发生晶格畸变,降低了MgO生长活化能,促进菱镁矿的烧结。

关键词：菱镁矿 CoO 镁砂烧结晶格畸变活化能

用于X射线荧光光谱法测定镁质耐火材料的变质镁砂标样认定值的修正与再利用

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冶金分析 2019年第10期39卷 67-72页

作者：彭展马慧侠刘静白万里中国铝业郑州有色金属研究院有限公司

镁砂标样易吸潮变质,为了探讨变质镁砂标样继续使用的可能性,对9种烧失量已经发生变化的镁砂标准样品进行了条件试验,对变质镁砂标样的推荐值进行了校正。将样品进行高温灼烧处理,再通过定性半定量程序确定其未知元素的种类和含量,采用... 详细信息

镁砂标样易吸潮变质,为了探讨变质镁砂标样继续使用的可能性,对9种烧失量已经发生变化的镁砂标准样品进行了条件试验,对变质镁砂标样的推荐值进行了校正。将样品进行高温灼烧处理,再通过定性半定量程序确定其未知元素的种类和含量,采用熔融制样法,建立了基于变质镁砂标样的高硅质镁基耐火材料中MgO、SiO、CaO、AlO、FeO、KO、MnO、PO的X射线荧光光谱(XRF)分析方法。实验方法用于测定1个变质镁砂标样镁砂425中MgO、SiO、CaO、AlO、Fe2O、MnO、PO,其中KO测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为11%,其他组分的RSD(n=11)均在3%以下;按照实验方法测定2个变质镁砂标样和2个人工合成样品中MgO、SiO、CaO、AlO、Fe2O、MnO、PO,测定值与认定值/理论值相符,允许差满足国家标准分析方法的分析要求,使变质镁砂标准样品能够回收再利用。

关键词： X射线荧光光谱法镁砂变质标样烧失量熔融制样

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镁砂对高铝质可塑料性能影响

硅酸盐通报 2015年第3期34卷 788-792页

作者：李美葶张国栋罗旭东武永兴辽宁科技大学高温材料与镁资源工程学院鞍山114051

以高铝矾土、二氧化硅微粉和氧化铝微粉为原料,以磷酸二氢铝和磷酸为结合剂,制备了用于CFB锅炉的高铝质可塑料,重点研究镁砂细粉用量对高铝质可塑料性能的影响。按照不定形耐火材料检测标准对热处理后耐火可塑料的常温力学性能、致密性... 详细信息

以高铝矾土、二氧化硅微粉和氧化铝微粉为原料,以磷酸二氢铝和磷酸为结合剂,制备了用于CFB锅炉的高铝质可塑料,重点研究镁砂细粉用量对高铝质可塑料性能的影响。按照不定形耐火材料检测标准对热处理后耐火可塑料的常温力学性能、致密性及耐磨性能进行检测,通过XRD和SEM分析手段对热处理后试样的物相组成和微观结构进行表征。结果表明:镁砂对可塑料起到促凝和促烧结作用,随着镁砂加入量增大,促凝时间缩短,经110℃热处理后试样常温强度逐渐增大,经1100℃热处理后试样常温强度呈先增大后减小趋势。当镁砂加入量为5%,1100℃热处理后试样常温强度和结构致密性可处于最高值,耐磨性有所降低,试样矿物相组成中包括刚玉、莫来石和堇青石相。

关键词：镁砂高铝质可塑料 CFB锅炉促凝时间

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基于高钙菱镁矿的复合镁砂原料制备、结构及性能研究

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基于高钙菱镁矿的复合镁砂原料制备、结构及性能研究

作者：胡昭武汉科技大学

学位级别：硕士

镁砂是制备镁质耐火材料最重要的原料,我国主要是以菱镁矿等固体矿为原材料制备,但近年来由于菱镁矿掠夺式开采,高品位镁砂日益短缺。事实上,我国西藏存在较多隐晶质高纯菱镁矿,但此菱镁矿制备镁砂含有一定量游离氧化钙,运输和存储过程... 详细信息

镁砂是制备镁质耐火材料最重要的原料,我国主要是以菱镁矿等固体矿为原材料制备,但近年来由于菱镁矿掠夺式开采,高品位镁砂日益短缺。事实上,我国西藏存在较多隐晶质高纯菱镁矿,但此菱镁矿制备镁砂含有一定量游离氧化钙,运输和存储过程易水化,还未充分利用。此外,镁砂的抗热震性能差,且与熔渣润湿性好,使得镁质耐火材料易于发生热剥落及熔渣渗透,缩短了其服役寿命。通过添加剂对镁砂进行改性,消除游离氧化钙,并利用新生相改善镁砂的热震稳定性及抗渗透性,极大延长了镁质耐火材料的使用寿命。本文旨在以西藏含游离CaO轻烧镁砂为原料制备致密镁质复合原料,通过引入ZrO、Zr SiO及AlO-ZrO调节复合原料的矿物组成及显微结构,以期提高含游离CaO镁砂原料的抗热震性能、抗水化性能及抗熔渣渗透性能。可以得到如下结论:1.引入m-ZrO显著提高了MgO-ZrO原料的抗水化及抗热震性,但原料的抗渗透性随着m-ZrO含量增加逐渐降低。添加m-ZrO消除了游离CaO,降低了试样的开口气孔率致使抗水化性能显著提高。随ZrO含量增加,晶粒间结合增强,出现裂纹偏转及ZrO穿晶断裂。此外,由于试样热膨胀系数随之降低,断裂韧性随之提高,致使试样的抗热震性能显著提高;引入m-ZrO减小试样晶粒尺寸,同时侵蚀过程中晶界处生成较多Ca ZrO,导致方镁石晶界尺寸变宽,加剧了熔渣的渗透。2.添加Zr SiO显著提高了镁砂原料的抗水化及抗热震性能,MgO-Zr SiO试样抗渗透侵蚀性随Zr SiO增加呈先降低后提高的趋势。添加1 wt%的Zr SiO试样中由于Ca ZrO形成伴随体积膨胀,降低了其致密性及强度;而随Zr SiO进一步增加,Ca ZrO转化为c-ZrO相,试样致密性显著增加。随Zr SiO增加,试样中Ca ZrO及c-ZrO形成消除了CaO,加之镁砂晶粒增大,试样抗水化性能不断提高;同时试样热膨胀系数呈下降趋势,且裂纹发生偏转,试样抗热震性能不断提高。添加1wt%的Zr SiO,试样气孔率增加,抗渗透侵蚀性能降低;而随Zr SiO进一步增加,试样的致密性及方镁石晶粒尺寸增加,且在渗透层与原质层间形成少量Ca ZrO相,试样抗渗透侵蚀性能随之显著增加。3.引入不同组成AlO-ZrO复合粉体均可改善镁砂原料的抗水化及抗热震性能,AlO不高于2wt%的复合粉体可提高试样的抗渗透性能。添加AlO-ZrO试样中c-ZrO及Ca ZrO形成消除了CaO,并且Mg AlO的生成促进了晶粒长大及试样致密化,试样抗水化性能显著提高。此外,Mg AlO及c-ZrO增韧相的形成,提高了晶粒结合程度及试样强度,试样中裂纹偏转伴随c-ZrO和Ca ZrO穿晶断裂的发生,消耗了裂纹扩展能,改善了试样抗热震性能。添加AlO为2wt%的AlO-ZrO时,试样致密性提高,方镁石晶粒增大,试样渗透性能提高;进一步增加复合粉体中AlO,试样晶界处形成大量易溶于渣的Mg AlO,加速了熔渣渗透过程。4.采用3-1mm的MgO-ZrO复合原料替换等粒径纯镁砂骨料制备了镁碳耐火材料,有效改善了镁碳耐火材料的抗热震性能。MgO-ZrO原料与纯镁砂小骨料(1-0mm)间由于热膨胀系数失配,1400℃热处理后两者间存在间隙,降低了镁碳耐火材料强度。与纯镁砂骨料相比,MgO-ZrO复合原料抗热震性能好,热膨胀系数低,热冲击下破裂更少,有效改善了镁碳耐火材料的抗热震性能。

关键词：镁砂游离氧化钙抗水化性抗热震性抗渗透性

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五种镁砂物相组成和显微结构分析

五种镁砂物相组成和显微结构分析