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HoCl熔盐辅助镁热还原TiO制备低氧钛粉(英文)

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Transactions of Nonferrous Metals Society of China 2024年

作者：朱立国白崇霖孔令鑫杨斌徐宝强昆明理工大学冶金与能源工程学院昆明理工大学云南省有色金属真空冶金重点实验室昆明理工大学真空冶金国家工程研究中心昆明理工大学省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室

为了降低钛的生产成本，提出了一种MgCl2-HoCl3熔盐辅助镁热还原TiO2直接制备低氧钛粉的新方法(TiO2(s) + 2Mg (l) + 2HoCl3(l) = Ti (s) + 2MgCl2(l) + 2HoOCl (s))。热力学计算表明，镁热还原TiO2是可行的。然而，还原副产物氧化镁阻... 详细信息

为了降低钛的生产成本，提出了一种MgCl2-HoCl3熔盐辅助镁热还原TiO2直接制备低氧钛粉的新方法(TiO2(s) + 2Mg (l) + 2HoCl3(l) = Ti (s) + 2MgCl2(l) + 2HoOCl (s))。热力学计算表明，镁热还原TiO2是可行的。然而，还原副产物氧化镁阻碍了还原反应的进行，导致钛粉的O含量较高。通过向体系中加入HoCl3，显著降低MgO的活度(MgO (s) + HoCl3(l) = MgCl2(l) + HoOCl (s))，从而制备低氧钛粉。在1023-1273 K下，以MgCl2-HOCl3作为熔盐，开展热化学脱氧和还原实验研究。结果表明，在Mg/MgCl2/HoOCl/HoCl3平衡下，可以制备氧含量低于5.00×10-4的钛粉。

关键词：钛粉 MgCl -HoCl 熔盐 TiO 镁热还原氯氧化钬(HoOCl)

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TiO_(2)直接还原制备超低氧钛

Transactions of Nonferrous Metals Society of China 2024年第2期34卷 681-693页

作者：庞俭孔令鑫朱立国徐宝强徐俊杰白崇霖杨斌昆明理工大学云南省有色金属真空冶金重点实验室昆明650093 昆明理工大学真空冶金国家工程研究中心昆明650093 昆明理工大学冶金与能源工程学院昆明650093 昆明理工大学省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室昆明650093

提出在MgCl_(2)−KCl−YCl_(3)熔盐中,通过熔盐电解产生Mg直接还原TiO_(2)制备低氧钛。绘制Mg−Ti−O三元相图和电位−氧势(φ−pO^(2)−)图,表明镁还原TiO_(2)制备低氧钛是可行的。在MgCl_(2)−YCl_(3)和MgCl_(2)−YCl_(3)−KCl熔盐中,不同温度和施加电压条件下,开展熔盐电解−镁热还原TiO_(2)实验研究,结果表明:借助YOCl沉淀及CO_(x)同步生成,将还原和脱氧产物O^(2)−快速脱除,在1073~1173 K、施加电压2.5~3.1 V的条件下,通过电化学还原可以将TiO_(2)还原为高氧钛(Ti6O)。在温度为1173 K的MgCl_(2)−YCl_(3)熔盐中,开展不同施加电压下的高氧钛电化学脱氧实验。此外,还观察到有可能将高氧钛的氧含量可从1200×10^(−6)降至100×10^(−6)以下。

关键词：二氧化钛电化学镁热还原脱氧超低氧钛稀土金属

硅灰制备硅/碳化硅纳米复合材料及其储锂性能研究

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硅酸盐通报 2024年

作者：黄海铭杜静谢捷洋陈情泽朱润良中国科学院广州地球化学研究所中国科学院矿物学与成矿学重点实验室/广东省矿物物理与材料研究开发重点实验室中国科学院大学中国科学院深地科学卓越创新中心

硅负极的体积效应导致锂离子电池的循环寿命短且容量迅速衰减。因此，如何提高硅负极材料的循环稳定性至关重要。在本研究中，我们采用了熔盐辅助镁热还原法，通过使用含有单质碳的工业固体废弃物硅灰，成功设计了一种碳化硅增强的硅纳... 详细信息

硅负极的体积效应导致锂离子电池的循环寿命短且容量迅速衰减。因此，如何提高硅负极材料的循环稳定性至关重要。在本研究中，我们采用了熔盐辅助镁热还原法，通过使用含有单质碳的工业固体废弃物硅灰，成功设计了一种碳化硅增强的硅纳米材料(SF-Si)，所制备的SF-Si样品不仅保留了SF本身存在的SiC，还将单质碳转化为SiC，使样品中的SiC含量达到了16.4%。与经过热处理去除单质碳的硅灰制备的硅材料(H-SF-Si)相比，SF-Si负极材料表现出更好的循环性能和倍率性能，即第1圈2584.76 mAh·g-1的高比容量和第100圈时具有83%的容量保持率，并且在高电流密度5 A·g-1下的平均容量仍为877.28 mAh·g-1，这主要归因于更高的SiC含量。研究表明，硅灰在锂离子电池硅负极领域具有应用潜力，其碳元素在制备硅基纳米材料时发挥积极的作用。

关键词：硅/碳化硅纳米复合材料硅灰镁热还原锂离子电池负极材料工业固体废弃物

低成本二氧化硅源镁热还原制备锂离子电池多孔硅负极材料的研究进展

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功能材料 2022年第1期53卷 1055-1063页

作者：郭致昂唐博范保艳张均望军邢安刘晓燕重庆科技学院冶金与材料工程学院纳微复合材料重庆市重点实验室重庆401331

硅材料因其超高的理论比容量、较低的放电电压及锂离子扩散势垒,成为最有发展前景的高容量锂离子电池负极材料之一。然而,硅负极在充放电过程中会引起巨大的体积膨胀,严重影响其电化学性能。设计具有纳米尺寸和多孔结构的硅负极材料是... 详细信息

硅材料因其超高的理论比容量、较低的放电电压及锂离子扩散势垒,成为最有发展前景的高容量锂离子电池负极材料之一。然而,硅负极在充放电过程中会引起巨大的体积膨胀,严重影响其电化学性能。设计具有纳米尺寸和多孔结构的硅负极材料是实现高容量硅负极的有效途径。但目前大多数的制备方法通常工艺复杂、成本高、产率低,限制了其商业应用。因此,采用低成本的方法实现优异电化学性能的多孔纳米硅材料的大规模制备成为了关键。综述了低成本的二氧化硅源镁热还原制备锂离子电池纳米多孔硅负极材料的研究进展,并对硅负极材料未来的商业化应用进行了展望,将为低成本制备锂离子电池纳米多孔硅负极材料的研究提供有用的资料。

关键词：锂离子电池廉价二氧化硅源镁热还原多孔硅负极材料

镁热还原气相法白炭黑制备纳米硅及其电化学性能

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无机化学学报 2018年第12期34卷 2219-2226页

作者：王文广许笑目李斌任晓郭玉忠黄瑞安昆明理工大学材料科学与工程学院昆明650093 南京大学昆山创新研究院苏州215647 赣州市芯隆新能源材料有限公司赣州341000 昆明理工大学真空冶金国家工程实验室昆明650093

以气相法白炭黑(FS)为Si前驱体,通过镁热还原工艺和对获得的NPs-Si进行SiOx和C复合包覆,制备出NPs-Si@SiOx@C纳米复合结构,将其用作锂电池负极进行电化学性能测试。研究结果表明:镁热还原过程分两步进行,即SiO_2与Mg先生成Mg2Si中间相,M... 详细信息

以气相法白炭黑(FS)为Si前驱体,通过镁热还原工艺和对获得的NPs-Si进行SiOx和C复合包覆,制备出NPs-Si@SiOx@C纳米复合结构,将其用作锂电池负极进行电化学性能测试。研究结果表明:镁热还原过程分两步进行,即SiO_2与Mg先生成Mg2Si中间相,Mg2Si继续与SiO_2反应生成Si的反应路径;根据此规律镁热还原气相法白炭黑的Si转化率达87.9%。电化学性能测试中NPs-Si@SiOx@C负极在2.0 A·g-1的电流密度下有1 300 mAh·g-1的容量平台,1 000次循环后的放电比容量为964.2mAh·g-1,容量保持率达75%。

关键词：纳米硅高性能负极材料镁热还原气相法白炭黑 Mg2Si中间相

大洋粘土镁热还原制备多孔硅及其在锂离子电池负极材料中的应用研究

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大洋粘土镁热还原制备多孔硅及其在锂离子电池负极材料中的应用研...

作者：赵辰旭吉林大学

学位级别：硕士

近年来,由于移动电子设备和电动汽车的应用普及,导致了对高能量密度能量转换设备的大量需求,特别是锂离子电池(LIB)。在寻找能量密度高的LIB的过程中,硅(Si)在众多负极材料中脱颖而出,由于硅具有比容量高、电化学电位低、成本低、环境... 详细信息

近年来,由于移动电子设备和电动汽车的应用普及,导致了对高能量密度能量转换设备的大量需求,特别是锂离子电池(LIB)。在寻找能量密度高的LIB的过程中,硅(Si)在众多负极材料中脱颖而出,由于硅具有比容量高、电化学电位低、成本低、环境友好等优点,因此是一种有望替代常用的石墨负极的材料。在陆地高质量粘土资源不断减少的今天,许多国家的学者对大洋粘土的研究越来越重视。为了合理开发储量丰富的海洋粘土资源,依据其与陆地粘土相比具有较大的比表面积、疏松多孔、结晶性差和活性高的特点,我们选择了硅含量较高的大洋粘土样品,采用镁热还原法,在合适的反应条件下将大洋粘土矿物中的Si还原,进而获得了结晶较好、集合体呈松散层片状的多孔硅,然后将获得的多孔硅应用于锂离子电池负极,并对过程中的机理进行了探讨。首先,经一步酸洗将大洋粘土转化为二氧化硅(PC-SiO),作为镁热还原反应的前驱体,然后经过镁热还原反应,将获得的PC-SiO转化为多孔硅(PC-Si)。最终获得的PC-Si的BET比表面积为81.473 m·g,孔容为0.290 cm·g,平均孔径为10.193 nm,并且还很好的继承了大洋粘土的结构。大洋粘土经过简单的酸溶处理和镁热还原反应转换成多孔硅得益于以下几点:(1)大洋粘土自身疏松的结构使得其在酸溶过程中更容易被转化为二氧化硅,在优选出的温度条件下,获得的二氧化硅完整的保留了大洋粘土的结构;(2)在镁热还原过程中,适量氯化钠作为除热剂被加入,吸收了反应过程中放出的过量的热,避免生成的硅的结构被高温破坏。随后,将制备的多孔硅进行碳包覆,获得多孔碳硅复合物(PC-C@Si),将其应用于锂离子电池负极,PC-C@Si表现出良好的循环性能和速率性能。在0.5A·g的电流密度下,经120次循环后,PC-C@Si仍能提供542.3和531.5 m Ah·g的可逆比容量,这远高于石墨的比容量。为了进一步提升制备的硅基负极的电化学性能,利用超声细胞破碎机将制备的多孔硅破碎,经过0.5 h超声处理后,即可获得粒径500 nm左右的纳米多孔硅(NM-PC-Si-0.5),其BET比表面积为140.692 m·g,孔容为0.225 cm·g。将制备的纳米多孔硅进行碳包覆,获得的纳米碳硅复合物(NM-PC-C@Si-0.5)展现出卓越的循环性能和倍率性能。在0.5A·g的电流密度下,200次循环过后,NM-PC-C@Si-0.5仍能提供579.9和574.3m Ah·g的可逆比容量。制备的硅基负极能有良好的电化学性能得益于以下几点:(1)多孔硅自身的高比表面积保证了硅基负极的反应活性,因此能在充放电过程中展现处高的比容量。(2)包覆在多孔硅表面的碳层增加了硅负极的导电性,并且还能在外部限制硅颗粒的膨胀和SEI膜的形成,减缓比容量衰减的速率。(3)多孔硅自身的孔结构一方面有利于离子传输,另一方面可以在内部缓解硅颗粒的膨胀对自身的损坏。

关键词：大洋粘土镁热还原多孔硅锂离子电池负极

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镁热还原制备BN纳米管

材料工程 2008年第10期36卷 85-87页

作者：李永利蔡柏奇张久兴北京工业大学材料科学与工程学院北京100124

以三氧化二硼为硼源，镁作为还原剂和促进剂，氯化亚铁为催化剂，在流动氨气中1500～1600℃制备出大量BN多壁纳米管。在扫描电镜（sEM）和高分辨透射电镜（HRTEM）观察到BN纳米管表面洁净光滑，直径均匀约50nm，长度达10-30μm。能谱、... 详细信息

以三氧化二硼为硼源，镁作为还原剂和促进剂，氯化亚铁为催化剂，在流动氨气中1500～1600℃制备出大量BN多壁纳米管。在扫描电镜（sEM）和高分辨透射电镜（HRTEM）观察到BN纳米管表面洁净光滑，直径均匀约50nm，长度达10-30μm。能谱、电子选区衍射和粉末X射线分析表明纳米管主要为h-BN多晶。

关键词： BN纳米管镁热还原前驱体

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镁热还原法制备圆片状氮化硼多晶微粉

高等学校化学学报 2010年第2期31卷 239-242页

作者：王吉林潘新叶谷云乐武汉工程大学材料科学与工程学院纳米材料与新型陶瓷材料研究中心武汉430073

采用三氧化二硼（B2O3）、氯化铵（NH4Cl）和镁粉为反应物,以三氧化二铁（Fe2O3）为催化剂,利用镁热还原法在700~850℃下反应,制备了氮化硼多晶微粉.X射线衍射（XRD）分析表明,产物为六方相,晶格常数a=0.2499 nm,c=0.6682 nm.产物的红... 详细信息

采用三氧化二硼（B2O3）、氯化铵（NH4Cl）和镁粉为反应物,以三氧化二铁（Fe2O3）为催化剂,利用镁热还原法在700~850℃下反应,制备了氮化硼多晶微粉.X射线衍射（XRD）分析表明,产物为六方相,晶格常数a=0.2499 nm,c=0.6682 nm.产物的红外光谱中在790和1380 cm-1处出现了六方氮化硼的特征吸收峰.利用扫描电子显微镜（SEM）观察到产物为圆片状颗粒,平均直径约为0.9μm,平均厚度约为100 nm.讨论了Fe2O3的存在对产物形成的影响.

关键词：六方氮化硼镁热还原多晶微粉

镁热还原催化合成亚稳态立方相氮化硼e-BN纳米多晶粉

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化学学报 2010年第14期68卷 1411-1414页

作者：王吉林潘新叶谷云乐武汉工程大学材料科学与工程学院武汉430073

以无水氯化钴(CoCl2)为催化剂,采用氧化硼(B2O3)和氯化铵(NH4Cl)为反应原料与镁粉在密闭反应釜内发生镁热还原反应合成了亚稳态立方氮化硼(e-BN)多晶粉.产物粉末的X光衍射(XRD)分析表明晶格常数a=0.8304nm,红外光谱(FTIR)在500,650,797,... 详细信息

以无水氯化钴(CoCl2)为催化剂,采用氧化硼(B2O3)和氯化铵(NH4Cl)为反应原料与镁粉在密闭反应釜内发生镁热还原反应合成了亚稳态立方氮化硼(e-BN)多晶粉.产物粉末的X光衍射(XRD)分析表明晶格常数a=0.8304nm,红外光谱(FTIR)在500,650,797,1085,1374和1580cm-1有特征吸收峰.扫描电子显微镜(SEM)观察到产物为近似球状颗粒,平均直径为70nm,粒径均匀.讨论了化学反应和产物在催化剂作用下的形成机理.

关键词： e-BN 镁热还原合成纳米材料