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镁合金亲/超疏水区域可控复合转化膜的制备与分析

镁合金亲/超疏水区域可控复合转化膜的制备与分析

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作者：王宇北方工业大学

学位级别：硕士

本文结合磷酸盐转化处理、等离子体化学气相沉积技术的方法,在镁合金表面制备了化学转化/等离子体气相沉积复合膜,具体而言,在AZ31镁合金表面制备了多元磷酸盐/氮化硅和多元磷酸盐/氧化硅两种复合膜,并进行了比较研究。首先采用化学转化... 详细信息

本文结合磷酸盐转化处理、等离子体化学气相沉积技术的方法,在镁合金表面制备了化学转化/等离子体气相沉积复合膜,具体而言,在AZ31镁合金表面制备了多元磷酸盐/氮化硅和多元磷酸盐/氧化硅两种复合膜,并进行了比较研究。首先采用化学转化/等离子体化学气相沉积复合制膜技术在AZ31镁合金表面制备了多元磷酸盐/氮化硅和多元磷酸盐/氧化硅复合膜,研究了这两种复合膜的形貌和结构,对两种复合膜耐腐蚀性能进行了实验对比分析。X射线衍射仪(XRD)结果表明,经化学转化获得的多元磷酸盐转化基层表面化学气相沉积的氧化硅和氮化硅层均为非晶结构。这两种复合膜红外光谱的结果分别呈现明显的Si-O-Si吸收峰和Si-N吸收峰,表明化学气相沉积层分别为氧化硅和氮化硅。扫描电镜(SEM)结果表明,经化学气相沉积后,多元磷酸盐转化基层表面形成了一层较薄透明氧化硅和氮化硅沉积层。在HC1溶液中进行短时间浸泡过程中,复合膜层的耐腐蚀性要明显好于单一多元磷酸盐转化层,在HC1溶液中的长时间浸泡表明,多元磷酸盐/氧化硅复合膜层的腐蚀速率更慢,耐腐蚀性更优越,采用排氢气法测量三种样品在HC1溶液中反应所产生的氢气量也证实了这一结果。在第一部分的研究成果基础上结合本课题组前期对磷酸盐/旨肪酸盐超疏水耐蚀复合膜的研究,优化了磷酸盐和电化学沉积处理液的配置,在AZ31镁合金表面制备了亲/超疏水区域可控复合转化膜,具体为首先在镁合金表面制备了一层第一部分涉及到的多元磷酸盐转化膜,并在多元磷酸盐转化膜表面制备局部亲水Si02层及超疏水层,在实现对微小液滴的传输、分离、稳定、选择、收集、排序和固定等操作的同时保证了镁合金表面的耐蚀性,并采用扫描电子显微镜(SEM)对其表面形态进行表征,采用能谱仪(EDS)和傅立叶红外光谱分析了亲/超疏水区域可控复合转化膜的组成,通过对该复合膜表面的接触角的测量确定其亲/超疏水性能。扫描电子显微镜(SEM)结果表明亲水区域和超疏水的界限很明显,并且通过场发射扫描电镜的面扫元素分布也证实了这一结果,其中超疏水膜层的形貌为类似于荷叶表面乳突结构的团簇状结构,平均尺寸在1～2μm,平均间距为3～5μm。傅立叶变换红外光谱结果表明了亲/超疏水区域可控复合转化膜的组成,证实了亲/超疏水区域可控复合转化膜是由SiO2沉积层和铈盐组成的,并且该复合膜层对水的接触角可达150°,有着优秀的超疏水性能,并且研究证明了亲/超疏水表面对于滚动水滴的固定位置可选择性,对水滴有梯度的粘附力,可以选择性的收集不同质量的水滴。

关键词： AZ31镁合金多元磷酸盐转化层复合膜镁合金防腐亲/超疏水

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镁合金磷酸盐/脂肪酸盐超疏水复合膜的制备工艺及其性能的研究

镁合金磷酸盐/脂肪酸盐超疏水复合膜的制备工艺及其性能的研究

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作者：王学良北方工业大学

学位级别：硕士

结合磷酸盐转化处理的方法和电沉积的方法,在AZ91D镁合金表面制备出了一种磷酸盐/脂肪酸盐超疏水复合膜层。对于制得的表面,使用扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对其表面形态进行表征,用扫描电子显微镜对其截面形态进行表征。... 详细信息

结合磷酸盐转化处理的方法和电沉积的方法,在AZ91D镁合金表面制备出了一种磷酸盐/脂肪酸盐超疏水复合膜层。对于制得的表面,使用扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对其表面形态进行表征,用扫描电子显微镜对其截面形态进行表征。用能谱仪(EDS)和傅立叶变换红外光谱分析了脂肪酸盐超疏水膜层的组成。用电化学工作站和对比浸泡实验测试了该膜的抗腐蚀性能。通过对该复合膜层表面的接触角、滚动角、前进角和后退角的测量,来确定其超疏水性能。通过测量该表面对不同pH值溶液的接触角来观察该膜层在电解液中的稳定性。最后本文简单介绍了本实验的延伸实验,即结合电沉积和MEMS的方法,在镁合金AZ91D表面制备一层区域可控超疏水的复合膜层。该超疏水复合膜层主要有两层。第一层是质地均匀的局部有微观裂纹的磷酸盐转化基层,该基层本身具有一定的抗腐蚀性能,但由于微观裂纹的存在,该基层对镁合金的保护能力有限。第二层是脂肪酸盐超疏水层,该层由微米尺度的小球上生长很多纳米级别的丝状物或者突起而形成微米—纳米复合多尺度结构。脂肪酸盐超疏水膜层优先在磷酸盐转化基层的裂纹中生长,然后覆盖了整个磷酸盐转化基层表面。综合EDS和傅立叶变换红外光谱分析的结果,第二层的脂肪酸盐超疏水膜的主要成分是脂肪酸亚铈。比较分别覆盖该复合膜的镁合金样品,仅覆盖磷酸盐转化基层的镁合金样品以及裸镁合金样品这三种样品的极化曲线,发现仅覆盖磷酸盐转化基层的样品抗腐蚀性要优于裸镁合金样品,而覆盖该复合膜层的镁合金样品抗腐蚀性要比其他两种样品更强。该磷酸盐/脂肪酸盐超疏水复合膜层对水的接触角可达160°,滚动角接近2°,接触角滞后接近5°,有着优秀的超疏水性能。该超疏水复合膜在3.5%的NaCl溶液中稳定性良好,对于pH值为2-6的盐酸溶液也有着较好的稳定性,对于pH值为8-13的氢氧化钠溶液稳定性稍差,但也可保持一定时间。脂肪酸盐超疏水膜层可以有效填充磷酸盐转化基层的局部微观坑洞和裂纹,而局部有微观坑洞和裂纹的磷酸盐转化基层又可以作为脂肪酸盐超疏水膜层的骨架而使脂肪酸盐超疏水膜层的强度加强。当表面覆盖有该磷酸盐／脂肪酸盐超疏水复合膜层的镁合金样品和电解液接触时,会在样品表面形成一层气膜。该气膜有效的隔绝了样品与电解液的接触。如果超疏水表面被破坏,剩下的是一层被脂肪酸盐填充的磷酸盐转化复合膜层,仍可以很好的起到隔绝电解液的作用。因为该复合膜对电解液的隔绝作用,在镁合金表面制备该磷酸盐／脂肪酸盐超疏水复合膜可以非常有效的提高镁合金的耐腐蚀性能。

关键词： AZ91D镁合金磷酸盐转化基层超疏水复合膜镁合金防腐

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自修复聚氨酯防腐涂层的制备与性能研究

自修复聚氨酯防腐涂层的制备与性能研究

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作者：张冰红西安工业大学

学位级别：硕士

镁合金材料比重轻、比强度高、比刚度高,广泛应用于航空航天、电子器件、新能源汽车等领域。然而镁合金化学性质活泼,极易与外界环境发生反应,因此提高其防腐蚀性能至关重要。涂覆有机涂层是目前提高镁合金防腐性能最常用的手段,然而功... 详细信息

镁合金材料比重轻、比强度高、比刚度高,广泛应用于航空航天、电子器件、新能源汽车等领域。然而镁合金化学性质活泼,极易与外界环境发生反应,因此提高其防腐蚀性能至关重要。涂覆有机涂层是目前提高镁合金防腐性能最常用的手段,然而功能单一的涂层保护能力有限,一旦受损防腐性能会迅速下降。本文从形状记忆辅助自修复的研究思路入手,引入高结合强度的可逆四重氢键,物理掺杂具有光热转换效果的纳米碳球,成功制备了一种同时具有形状记忆、光热转换和自修复功能的聚氨酯复合材料,将其用于镁合金表面防腐,用以提高材料的使用寿命,降低维护成本。主要研究内容如下:(1)采用溶液聚合法制备形状记忆聚氨酯(SMPUx)基体,将可逆四重氢键(UPy)引入SMPUx分子链上,得到形状记忆-氢键协同作用的自修复聚氨酯材料。首先探究了不同分子量聚醚二醇(PTMG)配比对SMPUx力学性能和形状记忆性能的影响,当PTMG-1000:PTMG-250=4:1时得到的SMPU性能最佳,拉伸强度3.0 MPa,形状恢复率84.4%;然后采用一锅法制备了UPy,UPy的引入在SMPUx分子链间形成了新的物理交联点,进一步增强了体系的微相分离,当UPy含量为30%时制得的SMPU-U材料拉伸强度和形状恢复率升高到了9.1 MPa和90.6%;SMPU-U材料的修复效率随着温度升高、裂纹尺寸减小而升高,80℃处理2 h其拉伸强度修复率达94.5%,UPy的加入赋予材料本征自修复能力的同时增强了其力学性能。(2)高温煅烧制得具有光热转换效果的纳米碳球(CS),将CS分散在SMPU-U树脂中得到光-热双重响应的自修复聚氨酯(SMPU-U@CS)复合材料。CS悬浊液(0.5wt.%)在4 W/cm的近红外光(NIR)照射下5 min温度升高到79.7℃,表明CS具有良好的光热转换性能;CS含量为0.5 wt.%的SMPU-U@CS-0.5样品综合性能最佳,拉伸强度8.4 MPa,断裂伸长率194.9%,NIR照射3 min温度可达83.9℃;SMPU-U@CS-0.5材料在NIR照射下形状记忆效应可实现远程、分步、阶段性控制,80℃热驱动时材料裂纹需90 min才能闭合,而NIR照射下仅60 s裂纹便可闭合,光修复针对的是产生缺陷的局部,修复过程更加精准高效且节能环保。(3)将SMPU-U和SMPU-U@CS-0.5旋涂于镁合金表面,对涂层基础性能及防腐性能进行系统研究。CS的加入使涂层硬度由B升到HB,附着力由1级下降为2级,接触角由72.1°升高到80.7°;两种涂层均具有优异的防腐效果,且涂层越厚防腐效果越好;CS的加入使涂层具有了迷宫效应和疏水性能,进一步提高了其防腐性能,自腐蚀电位由-1.38 V升高到-1.34 V,阻抗模值|Z|由10 ohm·cm升高到10 ohm·cm;SMPU-U@CS-0.5涂层具有优异的自愈和防腐性能,NIR下300 s涂层耐蚀性恢复良好,光修复效率远高于单纯热修复,具备更大的应用潜力。

关键词：形状记忆自修复聚氨酯光热转换镁合金防腐

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