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锰铁水滑石活化过一硫酸盐降解有机污染物的性能与机理研究

锰铁水滑石活化过一硫酸盐降解有机污染物的性能与机理研究

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作者：侯丽华湖南大学

学位级别：硕士

近年来,高级氧化工艺(AOPS)作为工业废水处理的一种竞争性替代方案,因其对难降解有机污染物的高降解效率引起了广泛关注。在降解有机污染物的过程中,关键因素是有高标准氧化还原电位的氧化自由基,如羟基自由基(·OH)和硫酸根自由基(SO·... 详细信息

近年来,高级氧化工艺(AOPS)作为工业废水处理的一种竞争性替代方案,因其对难降解有机污染物的高降解效率引起了广泛关注。在降解有机污染物的过程中,关键因素是有高标准氧化还原电位的氧化自由基,如羟基自由基(·OH)和硫酸根自由基(SO·)。过一硫酸盐(PMS)因在活化后可以同时生成·OH和SO·,而且对环境友好、安全性高和稳定性好,被广泛应用于降解有机污染物。在活化PMS的方法中,过渡金属活化因操作简单、运行成本低、效率高而得到广泛应用。然而,以前的研究主要使用钴类催化剂活化PMS,如COO/GO和FeCo-LDH,这类催化剂的使用对人类健康和生态环境构成了较为严重的威胁。为了避免这种风险,锰铁基混合金属催化剂因其成本低、相对无毒且环境友好的特点被广泛研究。本文采用简单共沉淀法合成了锰铁水滑石(MnFe-LDH),将其作为催化剂活化PMS降解常见的偶氮工业染料酸性橙7(AO7),并对MnFe-LDH活化PMS的催化性能进行了评价。(1)通过共沉淀法合成了不同金属配比的MnFe-LDH,使用XRD、FT-IR、SEM和EDS等分析手段对MnFe-LDH催化剂进行分析,通过体系降解实验对其催化性能进行论证,表明MnFe-LDH(1:1)的结构最佳且对PMS的催化性能最好。(2)MnFe-LDH活化PMS对AO7有很好的降解性能,当AO7的初始浓度为20 mg/L,催化剂浓度为0.20 g/L,PMS浓度为0.20 g/L,初始pH为6.10,反应温度为25°C时,反应30 min,AO7的降解效率可以达到97.56%,AO7的降解过程遵循准一级动力学,经计算,该反应的活化能为21.3 kJ/mol。(3)MnFe-LDH催化剂具有较高的可重复利用性和良好的稳定性,至少可以循环利用5次,有很高的实际应用潜力。(4)根据猝灭实验和EPR检测分析得出,高氧化性的SO·和·OH是提升MnFe-LDH/PMS体系中AO7降解率的关键原因。(5)根据UV-vis和GC-MS检测,推断出AO7在MnFe-LDH/PMS体系中的主要降解路径。MnFe-LDH/PMS体系中AO7的降解过程主要为偶氮键断裂,苯基和萘基中间体生成以及开环产物形成,最后降解为小分子化合物。

关键词：硫酸根自由基锰铁水滑石非均相活化反应机理降解路径

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二元氧化物/碳复合材料的制备及电化学性能研究

二元氧化物/碳复合材料的制备及电化学性能研究

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作者：王兰兰北京化工大学

学位级别：硕士

伴随着全球经济的快速发展,能源和环境污染等问题越来越突出,人们对于清洁,高效,可持续能源的需要显得极为迫切。能量储存装置是高效使用新能源的重要部分,超级电容器有高的功率密度,长的循环寿命以及良好的安全性能,是目前研究的热点... 详细信息

伴随着全球经济的快速发展,能源和环境污染等问题越来越突出,人们对于清洁,高效,可持续能源的需要显得极为迫切。能量储存装置是高效使用新能源的重要部分,超级电容器有高的功率密度,长的循环寿命以及良好的安全性能,是目前研究的热点。本论文以此为基点,将高比容量的过渡金属双氢氧化物与高导电性的碳材料复合,构建结构稳定,比表面积较大的复合电极材料,结合双电层电容和氧化还原电容两种储能机理,可大幅提高材料的电化学性能,具有很好的发展前景。具体工作如下：1、采用共沉淀法制备一系列十二烷基磺酸钠和甲基丙酸甲酯共插层的锰铁水滑石,通过一定温度焙烧后,生成锰铁金属氧化物和碳的复合材料。首先考察了不同MnFe摩尔比和焙烧温度对其结构和性能的影响,MnFe摩尔比为3,焙烧温度为500℃时,具有稳定的结构和电化学循环性能。接着考察了插层量对结构和性能的影响规律,随着插层有机物量的增加,焙烧后碳含量升高,其中经过焙烧生成的碳材料具有一定程度的石墨化,导电性好,金属氧化物和碳材料在纳米尺寸的复合,有利于协同储能,有较高的比容量和循环性能。在一定范围内随着碳含量增大,复合材料的容量和循环稳定性提高,当碳含量过高时,双电层储能占主导作用,比容量有所降低,其中碳含量为13.32%时,MnFe摩尔比为3的复合材料电化学性能最优,在1 M的KOH电解液中,电流密度为1 A·g-1时,容量为330 F·g-1,循环1000周后,容量保持率达80%。2、采用水热法将镍铁水滑石和不同结构的碳材料(碳球,碳纳米管,石墨烯)复合,考察其形貌与电化学性能,碳材料均匀分散于水滑石片层与颗粒之问,一方面增强了导电性,抑制了水滑石片与片的堆叠和颗粒团聚,同时增大了与电解液的接触面积,另一方面,提供一部分双电层电容,有利于复合材料比容量提高,同时循环性能增强。在电解液为6 M KOH溶液中,电流密度为1 A·g-1时,碳球、碳纳米管、石墨烯和水滑石复合后材料的比容量分别为840 F·g-1,660 F·g-1,763 F·g-1,循环1000周后,容量保持率分别为90%,82%,86%,碳材料良好的电子电导率有利于电子的传递,提高了复合材料的导电性,同时复合材料的容量有较大的提升。其中经过焙烧后的碳球嵌在水滑石片层之间,更有效的抑制了水滑石片层的堆叠,材料比表面积较大,导致其有优异的比容量和循环稳定性。

关键词：锰铁水滑石镍铁水滑石插层化合物碳材料超级电容器

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