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锰氧八面体分子筛室温同时去除甲醛和臭氧的性能研究

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分子催化 2019年第3期33卷 201-208页

作者：张溢石琎张志翔陈铭夏江治上官文峰上海交通大学机械与动力工程学院燃烧与环境技术中心

通过回流法、无溶剂法及水热法合成了3种锰氧八面体分子筛催化剂(OMS-2),并对其室温同时去除甲醛和臭氧的反应活性进行了研究.结果表明无溶剂法制备的锰氧八面体分子筛(OMS-2-S)具有最高的甲醛转化率,且水气的加入对3种OMS-2催化剂的二... 详细信息

通过回流法、无溶剂法及水热法合成了3种锰氧八面体分子筛催化剂(OMS-2),并对其室温同时去除甲醛和臭氧的反应活性进行了研究.结果表明无溶剂法制备的锰氧八面体分子筛(OMS-2-S)具有最高的甲醛转化率,且水气的加入对3种OMS-2催化剂的二氧化碳产率均具有明显的促进作用.并通过XRD、SEM和XPS等技术对催化剂进行表征,考察了催化剂物理化学性质对其催化活性的影响.从表征结果可得,较强的吸附能力、丰富的氧空位及较强的氧物种移动性是OMS-2-S催化剂活性较高的原因.

关键词：锰氧八面体分子筛甲醛臭氧催化氧空位

锰氧八面体分子筛活化过一硫酸氢盐降解酸性橙7的研究

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锰氧八面体分子筛活化过一硫酸氢盐降解酸性橙7的研究

作者：魏明瑜武汉纺织大学

学位级别：硕士

氧化锰八面体分子筛(OMS-2)因晶格中存在Mn、Mn和Mn,具有温和的表面酸性和良好的氧化还原性,成为科研工作者一个新的研究热点。基于硫酸根自由基的新型高级氧化技术作为一项绿色、经济、简单、应用广的水处理技术,但目前还存在成本高、... 详细信息

氧化锰八面体分子筛(OMS-2)因晶格中存在Mn、Mn和Mn,具有温和的表面酸性和良好的氧化还原性,成为科研工作者一个新的研究热点。基于硫酸根自由基的新型高级氧化技术作为一项绿色、经济、简单、应用广的水处理技术,但目前还存在成本高、催化剂效率较低和金属组分易流失等缺陷。因此探索OMS-2作为新型催化剂用于活化过硫酸盐降解废水具有重要意义。本论文分别利用加热回流法和无溶剂法制备了OMS-2和磁性FeO@OMS-2催化剂,采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、N2吸附/脱附等温线、X射线光电子能谱(XPS)和电子顺磁共振(ESR)等技术对催化剂进行表征分析来确定其结构。再以过一硫酸氢盐(PMS)为氧化剂,辅以可见光(Vis)的作用,构建了OMS-2/PMS、OMS-2/PMS/Vis和FeO@OMS-2/PMS三种催化体系,并分别研究了这些体系降解酸性橙7(AO7)的效果、降解中间产物、动力学、催化剂稳定性以及反应机理,得出以下主要结论:(1)在OMS-2/PMS催化体系中,OMS-2和PMS对于染料废水的降解缺一不可。该体系可在15min内可完全去除AO7和其他染料。增大染料浓度、催化剂量和PMS浓度可促进染料的降解;但随着溶液p H值增大去除效率降低。五次重复后的OMS-2依然具有很好的催化性能。自由基抑制性实验证明催化剂活化PMS时产生的硫酸根自由基为该体系的主要活性物种。XPS和ESR结果表示催化机理可能涉及到在PMS中Mn(Ⅳ)离子的还原和Mn(Ⅲ)离子的氧化。基于电喷雾质谱的分析还提出了OMS-2/PMS体系降解AO7的降解途径。(2)与OMS-2/PMS体系相比,OMS/PMS/Vis体系具有更高的AO7和中间产物的降解率。ESR和XPS分析可得,OMS-2/PMS/Vis体系的催化过程涉及Mn(Ⅳ)/Mn(Ⅲ)和Mn(Ⅲ)/Mn(II)的氧化还原;而OMS-2/PMS体系仅发生在Mn(Ⅳ)和Mn(Ⅲ)之间。(3)通过无溶剂法将OMS-2负载于FeO上生成核壳式磁性纳米催化材料具有251m2/g的高表面积和高顺磁性,同时表现出活化PMS降解有机染料的高催化活性。使用外部磁场分离反应后的催化剂后具有相当高的活性,重复使用十次去除率依然可以达到85%,是一种高效,稳定性强,回收利用率高的催化材料。

关键词：高级氧化锰氧八面体分子筛酸性橙7 过硫酸氢盐四氧化三铁

锰氧八面体分子筛用于等离子催化降解乙醛的性能研究

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环境保护科学 2019年第1期45卷 90-94,99页

作者：李一倬王龙王维宽祝胜男沈阳环境科学研究院辽宁沈阳110167 辽宁省城市生态重点实验室辽宁沈阳110167

分别采用固相法、回流法及水热法制备了锰氧八面体分子筛催化剂(OMS-2),通过XRD、BET、H_2-TPR、TEM等手段对催化剂进行了表征,考察了不同方法制备的锰氧八面体分子筛与低温等离子体耦合去除乙醛的性能。结果表明,OMS-2催化剂可以明显... 详细信息

分别采用固相法、回流法及水热法制备了锰氧八面体分子筛催化剂(OMS-2),通过XRD、BET、H_2-TPR、TEM等手段对催化剂进行了表征,考察了不同方法制备的锰氧八面体分子筛与低温等离子体耦合去除乙醛的性能。结果表明,OMS-2催化剂可以明显提高等离子降解乙醛的性能,同时提高CO_2选择性并降低等离子副产物O_3的生成。相比于固相法与水热法,回流法制备的OMS-2催化剂具体更高的等离子催化活性,结合催化剂表征结果,可以发现高催化活性的主要原因在于:回流法制备的OMS-2具有较差的结晶度、较大的比表面积及较强的氧物种可移动性。

关键词：低温等离子体催化锰氧八面体分子筛乙醛

碱和铜镍掺杂锰氧八面体分子筛催化过氧化氢分解的研究

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碱和铜镍掺杂锰氧八面体分子筛催化过氧化氢分解的研究

作者：高起明吉林大学

学位级别：硕士

锰氧八面体分子筛(OMS)是一类孔道截面为矩形的分子筛,按其孔道截面的长宽可分为OMS-1～OMS-7,OMS-2(具有2*2孔道结构的锰氧八面体分子筛)作为其中的一员,是一种电导率高(10Ω cm))、比表面积大(10 m g)、合成方法简便的分子筛材料,在C... 详细信息

锰氧八面体分子筛(OMS)是一类孔道截面为矩形的分子筛,按其孔道截面的长宽可分为OMS-1～OMS-7,OMS-2(具有2*2孔道结构的锰氧八面体分子筛)作为其中的一员,是一种电导率高(10Ω cm))、比表面积大(10 m g)、合成方法简便的分子筛材料,在CO的氧化、苯乙烯的氧化、过氧化氢的分解等催化反应中表现出了优良的催化性能。本文包含两项工作,一为Cu或Ni掺杂的OMS-2的制备、表征及催化过氧化氢分解的研究,二为碱催化过氧化氢分解均匀释氧的研究。具体内容通过以下五章进行论述。第一章概述了过氧化氢及其催化分解方面的应用,综述了过氧化氢分解催化剂的现状以及OMS-2分子筛催化剂的结构特征和制备方法。第二章制备了七种Mn/Mn比高、晶粒尺寸小的Cu-OMS-2或Ni-OMS-2分子筛催化剂。对催化剂进行了X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、低温N吸附、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)和表面光电子能谱(XPS)等表征。第三章研究了制备温度、Cu或Ni的掺杂浓度对催化剂结构性能的影响,发现OMS-2系列催化剂均为具有2*2孔道结构的Cryptomelane-Q,syn-KMnO晶体,由宽为9～30 nm(平均19 nm),长69～360 nm(平均212 nm)的纳米棒组成,BET比表面积为120～180 m g,孔体积为0.69～1.04 cm g,微孔、介孔、大孔的体积百分比分别在4%～6%、32%～61%、34%～62%范围内,75%以上的比表面积由微孔和小于34.48 nm的介孔提供。七种分子筛中曲率半径在0.49 nm附近、27～59 nm范围内的孔的体积较大,分别对应分子筛的2*2孔道和纳米棒之间的堆积结构。催化剂表面O/Mn比在3.1～4.9范围内,远高于晶体化学计量数之比和体相O/Mn比(2.09～2.15)。Mn/Mn比在0.6～2.0范围内,高于大多已报导的OMS-2系列催化剂。Mn/O比在0.06～0.19范围内,Mn/(Mn+O)比在0.05～0.15范围内。制备温度、掺杂金属的种类和浓度的变化不会改变晶体结构,但会影响分子筛的晶粒大小、比表面和孔径分布、表面Mn/Mn比、Mn/O比和Mn/(Mn+O)比。随着制备温度的升高,Cu-OMS-2或Ni-OMS-2分子筛晶粒大小减小,分子筛中曲率半径在3.4～10 nm范围内的孔的体积和比表面积变化不大(体积减小20.6%,比表面积减小19.0%、曲率半径在59.6～273 nm范围内的孔的体积和比表面积随机波动(波动幅度-9%～26%)。随着掺杂Ni或Cu浓度的增加,分子筛中曲率半径在0.31～1.94 nm和0.5～34.48 nm的孔体积先增加后减小,由于表面积主要由微孔和小于37 nm的介孔提供,因此比表面积也先增加后减小。制备温度的提高会造成分子筛表面层Mn/Mn比增大。Ni的掺杂会造成分子筛表面层Mn/Mn比减小,而且随着Ni掺杂浓度的升高,Mn/Mn比减小。对于Cu掺杂的Cu-OMS-2分子筛,这种变化正好相反。第四章评价了OMS-2系列催化剂对过氧化氢催化分解的活性,结果表明七种分子筛催化剂在过氧化氢的催化分解反应中均表现出很高的催化活性。催化剂活化能在20.4～67.8 k J mol之间。25℃时转化速率在0.0546～0.110 mol s g范围内,高于商用Mn O和Ir、Os、Pt、Pd等贵金属,也高于同类型的金属掺杂的OMS-2催化剂。制备温度、掺杂金属的种类和浓度不同,活化能不同。随着制备温度的升高,Cu或Ni掺杂的OMS-2催化剂催化过氧化氢分解的活化能增大;掺杂Ni后活化能降低,随着Ni掺杂浓度的提高,活化能降低;掺杂Cu后活化能升高,但随着Cu掺杂浓度的提高,活化能降低。Mn和Mn在OMS-2系列催化剂催化过氧化氢分解的过程中具有关键作用。随着表面Mn/Mn比、Mn/O比或Mn/(Mn+O)比的增大,分子筛催化分解过氧化氢的活性先增大后减小(k/k=1.98)。表面Mn/Mn比、Mn/O比和Mn/(Mn+O)比是影响过氧化氢分解活性的主要因素,它们将晶粒大小、比表面积和孔径分布对催化活性的影响掩盖。未掺杂的OMS-2在25℃时过氧化氢分解的转换速率最高,对应的Mn/Mn比值为0.9163。掺杂Cu或Ni都会使催化剂表面Mn/Mn比值偏离此最优值,造成催化过氧化氢分解的转换速率降低,且掺杂浓度越大,Mn/Mn比偏离的越多,催化活性降低的也越多。另外随着表层Mn/O和Mn/(Mn+O)比增大,过氧化氢催化分解活性先增加后降低。未掺杂的OMS-2在25℃时过氧化氢分解的转换速率最高,对应的Mn/O和Mn/(Mn+O)比分别为0.14、0.11。N

关键词：锰氧八面体分子筛掺杂碱过氧化氢催化分解制氧

Cu-OMS-2催化甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯

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石油化工 2011年第4期40卷 369-375页

作者：周烜陈启明杨小俊武汉工程大学绿色化工过程教育部重点实验室湖北武汉430073

采用固态离子交换法制备了Cu-OMS-2催化剂,并通过XRD,SEM,XPS对催化剂进行了表征,将其用于甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯(DMC)反应,分析了催化剂的物相和形貌对其催化活性的影响。实验结果表明,Cu-OMS-2催化剂对合成DMC有较好的催化性能... 详细信息

采用固态离子交换法制备了Cu-OMS-2催化剂,并通过XRD,SEM,XPS对催化剂进行了表征,将其用于甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯(DMC)反应,分析了催化剂的物相和形貌对其催化活性的影响。实验结果表明,Cu-OMS-2催化剂对合成DMC有较好的催化性能,其原因是:(1)CuCl以薄片形式均匀堆积排列分布在载体表面,有利于反应物的吸附;(2)催化剂中Cu2+和Cu+以合适的比例存在时有利于DMC的合成。采用CuCl负载量(质量分数)为25%、500℃下焙烧5h制备的Cu-OMS-2催化剂,在优化的反应条件下,DMC的收率达84.6%。

关键词：碳酸二甲酯甲醇氧化羰基化锰氧八面体分子筛铜催化剂

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微波快速合成钙锰矿的影响因素

华中农业大学学报 2012年第4期31卷 474-479页

作者：汪明霞刘牛罗凯宋春华冯雄汉刘凡华中农业大学资源与环境学院武汉430070

以通O2氧化Mn(OH)2制备的水钠锰矿为前驱物,采用微波加热合成钙锰矿,并探讨微波的功率、反应温度、时间和pH值等条件对钙锰矿形成的影响。结果表明:一定微波条件下可快速合成粒径均一、结晶度较好的钙锰矿。当微波辐照功率大于150 W时,... 详细信息

以通O2氧化Mn(OH)2制备的水钠锰矿为前驱物,采用微波加热合成钙锰矿,并探讨微波的功率、反应温度、时间和pH值等条件对钙锰矿形成的影响。结果表明:一定微波条件下可快速合成粒径均一、结晶度较好的钙锰矿。当微波辐照功率大于150 W时,随着微波功率升高,合成钙锰矿所需时间缩短,600 W功率下20min即可快速得到钙锰矿;温度越高合成钙锰矿所需时间也越短,体系温度为100℃时不能生成钙锰矿,但升高到140℃时,20min即可合成出钙锰矿;在酸性条件下合成钙锰矿的转化率低,而中性和碱性条件下钙锰矿的形成速度快、转化率高、结晶度好。

关键词：微波合成钙锰矿布塞尔矿锰氧八面体分子筛影响因素

钒前驱体对V-OMS-2结构及催化CO氧化活性的影响

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河南师范大学学报（自然科学版） 2022年第4期50卷 28-35页

作者：汤清虎郭晓慧谢小培赵培正河南师范大学化学化工学院河南新乡453007

采用简单、低成本回流法制备了未掺杂和不同钒前驱体掺杂V的OMS-2催化剂,考察了其对CO低温氧化的催化活性,并借助XRD,FT-IR,BET,TEM,XPS,TGA和H_(2)-TPR表征技术研究了催化剂的结构、形貌、键态、价态及氧化还原性能.V掺杂改变了OMS-2... 详细信息

采用简单、低成本回流法制备了未掺杂和不同钒前驱体掺杂V的OMS-2催化剂,考察了其对CO低温氧化的催化活性,并借助XRD,FT-IR,BET,TEM,XPS,TGA和H_(2)-TPR表征技术研究了催化剂的结构、形貌、键态、价态及氧化还原性能.V掺杂改变了OMS-2骨架中锰氧八面体配位氧的配位环境,使OMS-2的形貌发生了显著变化,增加了结构缺陷,加强了表面活性氧的机动性和反应性,使其呈现出远高于未掺杂OMS-2的催化活性.与NaVO_(3)前驱体相比,以V_(2)O_(5)为前驱体掺杂V制备的3%V-OMS-2(1)具有更高的催化活性,可将CO完全燃烧温度从未掺杂OMS-2的200℃降至50℃以下.较大比表面积、特有的孔结构、短纳米棒形貌以及更机动、活泼的表面活性氧是3%V-OMS-2(1)呈现出高CO氧化活性的重要原因.

关键词：锰氧八面体分子筛钒前驱体掺杂 CO氧化

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基于Co-OMS-2纳米材料改性及其对Eu（Ⅲ）的吸附行为研究

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基于Co-OMS-2纳米材料改性及其对Eu（Ⅲ）的吸附行为研究

作者：徐铭中北大学

学位级别：硕士

核能作为一种环境友好型和低碳排放的新型能源,逐渐得到发展并广泛使用,这不仅缓和了能源供需危机,而且减缓全球气温升高。核能开发过程中,一旦放射性核素发生泄漏进入水环境或土壤中,将对人体健康产生不可逆转的伤害,导致开展相关的研... 详细信息

核能作为一种环境友好型和低碳排放的新型能源,逐渐得到发展并广泛使用,这不仅缓和了能源供需危机,而且减缓全球气温升高。核能开发过程中,一旦放射性核素发生泄漏进入水环境或土壤中,将对人体健康产生不可逆转的伤害,导致开展相关的研究工作也受到了限制。由于铕(Eu)的物理化学性质与其他三价放射性核素类似,因此被认为是三价镧系和锕系的替代品,应用于各种相关放射性核素的实验研究中。在本次研究工作中,选择了一种价格低廉且强稳定性的锰钾矿八面体分子筛(OMS-2)材料作为吸附剂原料,对其进行金属Co掺杂制备出Co-OMS-2。基于Co-OMS-2纳米材料,通过对其改性制备出两种复合纳米材料。采用分析仪器对材料的形貌和物化性质进行表征,并通过单因素吸附实验,进一步探究pH、离子强度、吸附剂浓度、接触时间、初始Eu(Ⅲ)浓度和温度等因素对吸附Eu(III)的影响,探讨其吸附模型和机制。实验得到了以下主要研究结论:(1)采用预掺杂法,在合成纯OMS-2的过程中加入硝酸钴,经水热反应将Co掺杂到OMS-2材料上,制备出具有一维孔道结构的Co-OMS-2材料。此外基于多官能团协同吸附机制,且聚多巴胺(PDA)具有丰富的氨基、羟基和羧基基团的优势,通过后合成法使盐酸多巴胺在碱性溶液自聚在Co-OMS-2表面,合成功能基团丰富的Co-OMS-2@PDA材料。最后基于调控表面官能团类型的研究策略,在Co-OMS-2表面引入含有氨基官能团的沸石咪唑酯骨架材料ZIF-8,通过在Co-OMS-2表面引入Zn-多巴胺层,与2-甲基咪唑结合制备出Co-OMS-2@PDA@ZIF-8材料,使Co-OMS-2与ZIF-8之间的结合力增强。(2)Co-OMS-2、Co-OMS-2@PDA和Co-OMS-2@PDA@ZIF-8均具有耐碱性,在强酸环境下吸附效果最差。Eu(Ⅲ)在三种复合材料上的吸附受pH值和离子强度影响较大,在低pH值时,吸附能力随pH值的升高而增强,吸附过程中起主导作用的是球外表面络合和离子交换作用;在高pH值环境中,吸附率基本维持不变,目标分子与材料进行了球内表面络合。(3)随着吸附剂浓度的增加,Co-OMS-2和Co-OMS-2@PDA材料对Eu(Ⅲ)的吸附量增加。Co-OMS-2@PDA@ZIF-8对Eu(Ⅲ)的吸附量随着溶液中Eu(Ⅲ)初始浓度的增加而增加。Co-OMS-2、Co-OMS-2@PDA和Co-OMS-2@PDA@ZIF-8对Eu(Ⅲ)的平衡吸附时间分别为1.5 h、30 min和18 min。(4)通过等温线及动力学模型分析,Langmuir等温线模型及准二级吸附动力学模型更好地解释了Co-OMS-2、Co-OMS-2@PDA@ZIF-8和Co-OMS-2@PDA对Eu(Ⅲ)的吸附过程,这说明了吸附过程都是以化学吸附为主、自发进行的单分子层吸热。(5)298 K下Co-OMS-2对Eu(Ⅲ)的最大吸附量为7.62×10 mol/g,303 K时Co-Co-OMS-2@PDA和OMS-2@PDA@ZIF-8对Eu(Ⅲ)的最大吸附量分别为1.67×10mol/g和9.603×10 mol/g。提升环境温度可以促进三种Co-OMS-2系列复合材料对Eu(Ⅲ)的吸附容量,吸附速率也相应提高。通过热力分析表明,吸附剂对Eu(Ⅲ)的吸附过程都是吸热且无序自发进行的。本研究为高效吸附的开发提供了实验基础和理论指导,对处理和回收环境污染物面具有一定的指导意义。

关键词：锰氧八面体分子筛钴掺杂聚多巴胺沸石咪唑酯骨架材料吸附铕

复合型OMS-2活化PMS降解酸性橙7的性能与机理

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复合型OMS-2活化PMS降解酸性橙7的性能与机理

作者：李军武汉纺织大学

学位级别：硕士

过渡金属活化过硫酸盐产生硫酸根自由基是一种高效处理印染废水的高级氧化技术,近年来得到广为研究。作为一种能活化过硫酸盐的过渡金属元素,锰在自然界中储量较为丰富,它是价态在+2到+7价范围波动变价金属。锰氧八面体分子筛(OMS-2)具... 详细信息

过渡金属活化过硫酸盐产生硫酸根自由基是一种高效处理印染废水的高级氧化技术,近年来得到广为研究。作为一种能活化过硫酸盐的过渡金属元素,锰在自然界中储量较为丰富,它是价态在+2到+7价范围波动变价金属。锰氧八面体分子筛(OMS-2)具有独特的的孔道结构,多元的价态,较大的比表面积。经过长期的研究发现OMS-2不仅具有良好的孔道结构,同时也具有良好的环境属性,是天然的载体与催化剂。然而,单一OMS-2活化过一硫酸氢盐(PMS)的活性受pH的影响波动较大,为解决这一不足近年来通过调控OMS-2的价态逐渐成为一种趋势与研究热点,旨在提高催化剂的适应不同pH的活性以及在更广的领域使用。本论文采用多孔结构的锰氧八面体分子筛(OMS-2)为载体,分别将非金属材料氮化碳(g-CN)、石墨(Gt)和金属材料氧化铜(CuO)作为活性物质与载体复合,以过一硫酸氢盐(PMS)为氧化剂,酸性橙7(AO7)作为目标降解物,并从催化剂的制备、表征、活性考查以及机理探讨展开了以下工作:1、采用简单的回流法制备了复合型OMS-2/CN催化剂,对合成的催化剂形成过程进行了详细的研究,发现高价态的锰元素先不与还原性强的g-CN反应,而是与低价的锰元素反应生成锰氧化物前驱体,进而再与g-CN反应。反应过后的g-CN性能发生改变,从而引起复合催化剂的催化效率提升。2、合成OMS-2/Gt催化剂,通过调控OMS-2与Gt的比例,得到催化效率较高的催化剂,分析Mn/Mn的比例关系试图找出锰元素价态对于复合催化剂的内在影响,研究分析,低价态的锰元素在对活性的影响占主导地位,并通过实验得到进一步的证实,从理论上得出OMS-2/Gt催化剂活性提升的原因在于Mn比例的提升。3、联合回流法与灼烧法制备得到多金属氧化物CuO/OMS-2催化剂。OMS-2的比表面积随着CuO的负载量增多先增多再减小,催化活性也有呈现类似规律,金属氧化物CuO与载体OMS-2之间产生了协同效应。采用电子顺磁共振(EPR)方式对反应体系中的活性物质进行捕获,结果表明产生了硫酸根自由基(SO),同时较少量的羟基自由基(·OH)也在体系中产生。本文分别合成了三种具有代表性的复合型催化剂,旨在研究负载物对于载体的价态调控以及对催化效率的影响。因此,本文实验部分细化为三个章节,分别详细地描述了不同的复合型催化剂的形态、晶体结构、比表面积、元素存在状态等表征结果,对比了与载体OMS-2结构中的差异。本文采用复合型催化剂活化PMS的研究为过渡金属活化过硫酸盐提供了一种思路,同时也为以OMS-2为载体的催化剂在相关领域的研究应用拓宽方向。

关键词：硫酸根自由基高级氧化锰氧八面体分子筛过一硫酸氢盐酸性橙7