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电化学合成系列锡配合物及纳米SnO_2的制备

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化学学报 2004年第4期62卷 414-417页

作者：周幸福赵俊峰褚道葆安徽师范大学化学与材料科学学院芜湖241000

采用锡金属为“牺牲”阳极 ,首次在无隔膜电解槽中 ,电化学一步法制备了纳米SnO2 前驱体锡配合物Sn(OEt) 4 ,Sn(OBu) 4 ,Sn(OCH2 CH2 OCH3 ) 4 ,Sn(OEt) 2 (acac) 2 ,Sn(OBu) 2 (acac) 2 ,Sn(OCH2 CH2 OCH3 ) 2 (acac) 2 [acac为乙酰丙... 详细信息

采用锡金属为“牺牲”阳极 ,首次在无隔膜电解槽中 ,电化学一步法制备了纳米SnO2 前驱体锡配合物Sn(OEt) 4 ,Sn(OBu) 4 ,Sn(OCH2 CH2 OCH3 ) 4 ,Sn(OEt) 2 (acac) 2 ,Sn(OBu) 2 (acac) 2 ,Sn(OCH2 CH2 OCH3 ) 2 (acac) 2 [acac为乙酰丙酮基 ] ,产物通过红外光谱 (FT IR)、拉曼光谱和核磁共振进行表征 .同时采用含Sn(OR) 2 (acac) 2 的电解液直接水解制备纳米SnO2 粉体 ,纳米SnO2 通过X射线粉末衍射 (XRD)和透射电子显微镜 (TEM)进行表征 .实验表明 ,电解时防止阳极钝化 ,控制温度在40～ 60℃之间 ,采用有机胺溴化物为导电盐 ,可以提高电合成效率 ;电解合成Sn(OCH2 CH2 OCH3 ) 4 ,Sn(OEt) 2 (acac) 2 ,Sn(OBu) 2 (acac) 2 ,Sn(OCH2 CH2 OCH3 ) 2 (acac) 2 的电流效率比Sn(OEt) 4 ,Sn(OBu) 4 高 ,适宜作为溶胶 -凝胶 (Sol gel)法制备纳米SnO2 的原料 ,制备得到的纳米SnO2 经 60 0℃煅烧后呈球形单分散结构 ,晶型为四方锡石型 ,平均粒径在 ( 10± 0 4)nm左右 .

关键词：锡配合物纳米氧化锡电化学合成表征溶胶-凝胶法锡醇盐

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壳聚糖担载树状大分子锡配合物催化性能研究

兰州大学学报（自然科学版） 2013年第3期49卷 429-436页

作者：李翠林雷自强马恒昌甘肃联合大学化工学院兰州730000 西北师范大学化学化工学院兰州730070

通过固相合成方法将各代聚酰胺一胺树状大分子担载于壳聚糖上,外围分别用不同配体进行修饰,再与SnCl_2·2H_2O反应形成两类树状大分子金属锡配合物.对配体和配合物的结构用IR,ICP和XPS进行了表征.此类配合物作为非均相催化剂,对低浓度... 详细信息

通过固相合成方法将各代聚酰胺一胺树状大分子担载于壳聚糖上,外围分别用不同配体进行修饰,再与SnCl_2·2H_2O反应形成两类树状大分子金属锡配合物.对配体和配合物的结构用IR,ICP和XPS进行了表征.此类配合物作为非均相催化剂,对低浓度双氧水氧化环酮和链酮的Baeyer-Villiger反应,在较短反应时间内显示出较好的反应活性.除2-金刚烷酮外,环戊酮、环己酮、4-甲基环己酮、4-叔丁基环己酮、3-甲基-2-戊酮和4-甲基-2-戊酮分别在不同溶剂中,在50～70℃条件下转化为相应的酯和内酯,底物的转化率(67%～99%)和产物的选择性(>99%)均较高.配体(4-羟基苯甲醛、2,4-二羟基苯甲醛和邻羟基苯甲醛)对配合物的锡担载量和催化活性具有一定的影响,其中邻羟基苯甲醛修饰的配合物因具有最高的金属担载量而成为最佳的催化剂.此催化氧化体系以天然高分子壳聚糖为载体,原料来源丰富,廉价.运用固相合成法,使催化剂的制备方法简单.以低浓度H_2O_2为氧化剂,避免了传统B-V反应中使用过酸带来的有害副产物.此催化氧化体系既适用于环酮的氧化,也适用于链酮的氧化,并可回收并重复使用.

关键词：树状大分子锡配合物 Baeyer-Villiger氧化双氧水

双核锡配合物[Sn_2Cl_6(μ-OH)_2(DMF)_2]·_4 DMF的合成和晶体结构

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物理化学学报 1990年第6期6卷 743-746页

作者：毛希安游效曾南京大学配位化学研究所

SnCl_4作为有机合成的重要催化剂受到人们的广泛关注.由于SnCl_4衍生的配位化合物中的锡原子具有四配位和六配位的功能而受到人们的重视.已知DMF能与SnCl_4生成确定的SnCl_4·2DMF配合物.我们曾系统地研究了SnCl_4的水合水解产物及常用... 详细信息

SnCl_4作为有机合成的重要催化剂受到人们的广泛关注.由于SnCl_4衍生的配位化合物中的锡原子具有四配位和六配位的功能而受到人们的重视.已知DMF能与SnCl_4生成确定的SnCl_4·2DMF配合物.我们曾系统地研究了SnCl_4的水合水解产物及常用有机溶剂的溶剂化产物的^(119)Sn核磁共振谱.在用NMR研究SnCl_4与DMF(N,N-二甲基甲酰胺)的相互作用过程中,我们得到了一个新的产物.测定了它的晶体结构[Sn_2Cl_6(μ-OH)_2(DMF)_2]·4DMF.

关键词：锡配合物二甲基甲酰胺合成

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用2D NMR研究锡配合物配体的交换反应

物理化学学报 1997年第10期13卷 925-928页

作者：罗仁生阎江丽毛希安中国科学院武汉物理所波谱与原子分子物理国家重点实验室武汉430071

Two-dimensional 1H exchange spectroscopy was applied to study of the ligand exchange kinetics of the complex [Sn2(μ-OH)2C16(DMF)2]·4DMF in DMF-d7 solution. The exchange rate constants for the ligand H2O and DMF betw... 详细信息

关键词：配体交换反应双核锡配合物锡配合物

中-位四(邻-硝基苯基)四苯并卟啉合锡(Ⅳ)配合物的光敏化作用

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无机化学学报 1996年第2期12卷 115-120页

作者：杨水彬蔡乃才任建国秦子斌武汉大学化学系武汉430072 南京大学配位化学国家重点实验室南京210093

本文报道中位 -四 (邻 -硝基苯基 )四苯并卟啉合锡 ( )配合物 (简记为 Sn( ) TP(o- NO2 )TBPCl2 或 Sn( ) TBP)的光谱特征及其光敏化作用。在本工作的光电化学电池中 ,经该化合物修饰的 n- Ti O2 电极和 Pt电极 ,对紫外可见光的敏化作... 详细信息

本文报道中位 -四 (邻 -硝基苯基 )四苯并卟啉合锡 ( )配合物 (简记为 Sn( ) TP(o- NO2 )TBPCl2 或 Sn( ) TBP)的光谱特征及其光敏化作用。在本工作的光电化学电池中 ,经该化合物修饰的 n- Ti O2 电极和 Pt电极 ,对紫外可见光的敏化作用 ,前者的响应时间为 1 0秒 ,最大光生电压为39m V,后者的响应时间为 48秒 ,最大光生电压为 1 2 m V;对可见光的敏化作用 ,前者的响应时间为 7秒 ,最大光生电压为 2 2 m V,后者的响应时间为 35秒 ,最大光生电压为 7m V。

关键词：四苯并卟啉光敏化作用光生伏特效应锡配合物

氰基羧酸双光子吸收锡配合物的设计合成及抗癌活性研究

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氰基羧酸双光子吸收锡配合物的设计合成及抗癌活性研究

中国化学会第八届全国配位化学会议

作者：吴杰颖张琼田玉鹏安徽大学化学化工学院

设计合成了具有双光子效应[1,2]和生物相容性氰基羧酸小分子有机配体C,与有机锡氧化物反应合成新型双光子氰基羧酸锡氧配合物CSn并获得单晶结构。实验结合理论系统研究了配体和配合物的单双光子性质,结果表明:CSn在近红外区有较大的有... 详细信息

设计合成了具有双光子效应[1,2]和生物相容性氰基羧酸小分子有机配体C,与有机锡氧化物反应合成新型双光子氰基羧酸锡氧配合物CSn并获得单晶结构。实验结合理论系统研究了配体和配合物的单双光子性质,结果表明:CSn在近红外区有较大的有效双光子吸收截面。通过建立CSn分子与DNA的结合模型,利用双光子共聚焦技术研究CSn与肿瘤细胞作用的机理,研究结果表明:CSn对正常细胞具有较小的损伤,能够穿透细胞膜,着色细胞核,表现出非常好的抗癌效果。小鼠肿瘤抑制实验表明,CSn对小鼠肿瘤的抑制效果高于临床顺铂配合物。

关键词：氰基羧酸双光子吸收锡配合物抗癌活性

来源： cnki会议评论

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锡咔咯配合物的电催化析氢反应研究

锡咔咯配合物的电催化析氢反应研究

作者：任宝萍华南理工大学

学位级别：硕士

化石燃料燃烧造成的能源危机及环境问题,使得寻找可再生的清洁能源成为科学研究和社会关注的焦点。氢能作为一种清洁能源,具有燃烧热值高、污染小等优点,因此氢气可作为能源转化与存储的理想载体。电解水制氢是较为环保的一种途径,但直... 详细信息

化石燃料燃烧造成的能源危机及环境问题,使得寻找可再生的清洁能源成为科学研究和社会关注的焦点。氢能作为一种清洁能源,具有燃烧热值高、污染小等优点,因此氢气可作为能源转化与存储的理想载体。电解水制氢是较为环保的一种途径,但直接电解水能耗大效率低,因此需要开发高效电解水制氢催化剂来降低能耗。铂基材料已被证明是析氢反应最好的电催化剂之一,但铂金属的稀缺和昂贵促使人们开发廉价金属基催化剂。目前,过渡金属Co,Cu,Fe等配合物催化剂已被广泛用于电催化析氢反应（HER）,但基于主族元素的催化剂还没有被广泛研究。金属咔咯配合物应用于电催化析氢的报道日益增多,但锡咔咯至今还没有被应用在电催化制氢领域。据此,本论文设计与合成了四种具有不同电子效应的锡咔咯配合物,并首次将这类锡配合物作为催化剂应用在电催化析氢领域。主要内容如下:1、合成了10-（4-氰基苯基）-5,15-二苯基锡咔咯（Sn-CDPC）,10-苯基-5,15-双（4-氰基苯基）锡咔咯（Sn-PBCC）,5,10,15-三（4-氰基苯基）锡咔咯（Sn-TCPC）,5,10,15-三五氟苯基锡咔咯（Sn-TPFC）四种含有不同数量（0,1,2,3）吸电子氰基取代基的金属锡咔咯配合物。其中Sn-CDPC（1）和Sn-PBCC（2）是新化合物。并通过紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）、核磁共振波谱（NMR）、高分辨质谱（HR-MS）、X-射线光电子能谱（XPS）和X-射线单晶衍射等表征手段对锡咔咯配合物进行了表征,确定了所合成的分子结构是目标化合物。2、在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）有机相中,对四种锡咔咯配合物进行了循环伏安测试（CV）。以醋酸（AcOH）,三氟乙酸（TFA）,对甲苯磺酸（TsOH）为质子源研究了锡咔咯配合物的催化析氢性能,并比较了活性大小。以TFA为质子源时,Sn-TCPC的性能最好,其i/i和转换频率（TOF）可达到13.12和25.60 h。催化活性顺序为Sn-TCPC>Sn-TPFC>Sn-PBCC>Sn-CDPC。在乙腈与水的混合相中,对四种锡咔咯配合物进行1小时的控制电位电解（CPE）,通过气相色谱（GC）对产出的氢气定性定量检测,Sn-CDPC电解1小时产生的氢气最多为4.70 m L。并通过长时间的控制电位电解和控制电流电解证明了锡咔咯配合物在有机相和水相中均有较好的稳定性。无论是以强酸还是弱酸作为质子源,在有机相介质中,锡咔咯的电催化质子还原都通过E-ECEC（E是电子转移,C是质子耦合）路径进行。

关键词：咔咯锡配合物析氢反应电催化

β─烷氧羰乙基三氯化锡与2─羟基─1─萘醛缩苯胺类席夫碱配合物的合成与结构

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无机化学学报 1996年第3期12卷 289-294页

作者：包明张立娟贺庆林刘宝殿邢彦林永华贾恒庆东北师范大学化学系中国科学院长春应用化学研究所

合成并表征了１４种β－烷氧羰乙基三氯化锡与２－羟基－１－萘醛缩苯胺类席夫碱配合物。测定了其中β－丁氧羰乙基三氯化锡与２－羟基－１－萘醛缩对甲苯胺席夫碱配合物的晶体结构。晶体属于三斜晶系，Ｐ１－空间群。晶胞参数：ａ＝１... 详细信息

合成并表征了１４种β－烷氧羰乙基三氯化锡与２－羟基－１－萘醛缩苯胺类席夫碱配合物。测定了其中β－丁氧羰乙基三氯化锡与２－羟基－１－萘醛缩对甲苯胺席夫碱配合物的晶体结构。晶体属于三斜晶系，Ｐ１－空间群。晶胞参数：ａ＝１．２４８７（６）ｎｍ，ｂ＝１．３５５１（７）ｎｍ，ｃ＝０．９３８５（３）ｎｍ，α＝９２．８５（３）°，β＝１０４．６８（３）°，γ＝７０．４３（４）°，Ｖ＝１．４４６４（１）ｎｍ３，Ｄｃ＝１．３３ｇ／ｃｍ３，Ｚ＝２，Ｆ（０００）＝５８８。配合物为畸变的八面体构型，配体以酚羟基氧原子与锡原子配位。

关键词：烷氧羰乙基三氯化锡席夫碱锡配合物结构

混合二烃基二氯化锡与2-羟基-1-萘醛缩苯胺类席夫碱配合物的合成与表征

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无机化学学报 1996年第2期12卷 183-188页

作者：包明孙振刚贺庆林刘宝殿王占良东北师范大学化学系长春130024 东北师范大学分析测试中心长春130024

由混合二烃基二氯化锡 (RR′Sn Cl2 )与 2 -羟基 - 1 -萘醛缩苯胺类席夫碱反应 ,合成了 1 8种新的有机锡配合物。经元素分析 ,IR、1 H NMR、1 3 C NMR和 TG- DSC测定 ,确认配合物为有机锡与席夫碱的 1 2 1加成物 ,配体以酚羟基氧原子和... 详细信息

由混合二烃基二氯化锡 (RR′Sn Cl2 )与 2 -羟基 - 1 -萘醛缩苯胺类席夫碱反应 ,合成了 1 8种新的有机锡配合物。经元素分析 ,IR、1 H NMR、1 3 C NMR和 TG- DSC测定 ,确认配合物为有机锡与席夫碱的 1 2 1加成物 ,配体以酚羟基氧原子和锡原子配位。

关键词：混合二烃基二氯化锡席夫碱锡配合物