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含吡嗪-2-羧酸的锌和钴同构配合物的合成、表征与性质研究

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化学工程与技术 2024年第3期14卷 168-179页

作者：郭铭成陈美娟谷长生郝晓敏广东海洋大学化学与环境学院广东湛江

通过自然挥发法合成了2个含吡嗪-2-羧酸的同构含锌配合物1和含钴配合物2。并通过X-射线单晶衍射、红外和元素分析表征了其晶体结构。两个同构的配合物是由一个金属离子和与1个配体和1个配位水分子形成的单核结构,单核结构之间再通过O-H.... 详细信息

通过自然挥发法合成了2个含吡嗪-2-羧酸的同构含锌配合物1和含钴配合物2。并通过X-射线单晶衍射、红外和元素分析表征了其晶体结构。两个同构的配合物是由一个金属离子和与1个配体和1个配位水分子形成的单核结构,单核结构之间再通过O-H...H氢键作用组装成三维超分子网络结构。并测试了两配合物的紫外可见吸收和荧光及配合物2非均相类Fenton试剂的催化性质。测试结果表明,两个配合物在不同溶剂中紫外可见吸收峰均在270 nm,不同溶剂中荧光发射峰均在559 nm及配合物1的固态荧光发射峰在385 nm。含Co离子的配合物2对甲基橙(MO)溶液可以达到86.53%的降解率,显示了良好的类Fenton催化性质,表明其是一种潜在的催化降解有机污染物材料。

关键词：锌配合物钴配合物吡嗪-2-羧酸

基于2,5-二溴对苯二甲酸配体的锌/钴配合物合成、晶体结构及性质

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人工晶体学报 2022年第11期51卷 1944-1951页

作者：黄瑞琴王胜刘峥唐群魏润芝桂林理工大学化学与生物工程学院电磁化学功能物质广西区重点实验室桂林541006

将有机物2,5-二溴对苯二甲酸(H_(2) L_(1))和2,2′-联吡啶(L_(2))作为双配体,使用溶剂热法和七水合硫酸锌(ZnSO_(4)·7H_(2) O)、六水合硝酸钴(Co(NO_(3))_(2)·6H_(2) O)分别反应,得到配合物[Zn(L_(1))(L_(2))(H_(2) O)]_(n)(1)和配合物[Co(L_(1))(L_(2))(H_(2) O)]_(n)(2)。采用单晶X射线衍射、元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、热重分析等测试方法对这两种物质进行分析研究。单晶测试结果表明配合物1是单斜晶系,以Zn^(2+)配位连接L_(2)-1与L_(2)形成一维链状结构,各条链在分子间氢键和π…π共轭作用下有规律地堆叠形成三维网络结构。配合物2是三斜晶系,Co1离子和Co1i离子由H_(2) L_(1)上的羧酸氧原子O_(4)和O_(4)^(i)连接,形成双齿螯合的配位结构单元,以Co^(2+)配位连接L_(2)-1和L_(2)形成二维网格结构,各层在O—H…O分子间氢键和范德瓦耳斯力作用下有规律的堆叠形成三维网络结构。配合物1和2均含有芳香杂环、羧基杂环和氮杂环,具有良好的荧光性质和热稳定性,最大发射波长分别为345 nm和333 nm。

关键词：锌配合物钴配合物溶剂热法 2,5-二溴对苯二甲酸晶体结构荧光性质热稳定性

锌配合物催化ε-己内酯/L-丙交酯共聚制备环状和线形嵌段共聚酯

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高等学校化学学报 2018年第6期39卷 1297-1304页

作者：李娟杜凡凡冯锐胡倩介素云李伯耿化学工程联合国家重点实验室浙江大学化学工程与生物工程学院杭州310027

以空气稳定的含苯并咪唑基吡啶醇配体的氯化锌配合物为催化剂,与甲基锂相结合,在有无苄醇引发的情况下,分别研究了L-丙交酯(L-LA)的均聚反应以及L-丙交酯和ε-己内酯(ε-CL)的共聚反应.L-丙交酯的均聚反应与ε-己内酯的均聚反应相似,具... 详细信息

以空气稳定的含苯并咪唑基吡啶醇配体的氯化锌配合物为催化剂,与甲基锂相结合,在有无苄醇引发的情况下,分别研究了L-丙交酯(L-LA)的均聚反应以及L-丙交酯和ε-己内酯(ε-CL)的共聚反应.L-丙交酯的均聚反应与ε-己内酯的均聚反应相似,具有较高的聚合活性;聚合物的结构分析结果表明,在聚合体系中有无苄醇存在的情况下,分别得到以线形和环状聚丙交酯(PLA)为主的聚合产物;而加入苄醇后聚合物的分子量降低,分子量分布变窄.在L-丙交酯和ε-己内酯均聚反应的基础上,对2种单体的共聚反应进行了研究.通过顺序加料法,调节ε-CL/L-LA的起始投料比,在有无苄醇存在下,分别制备了一系列不同ε-CL/L-LA比例的线形和环状嵌段共聚物,对均聚物和共聚物的结构和热性能进行了表征.

关键词：锌配合物开环聚合 L-丙交酯 ε-己内酯环状和线形共聚酯

聚二炔酸/锌(Ⅱ)配合物的可逆热致变色性能

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西北师范大学学报（自然科学版） 2022年第4期58卷 72-78页

作者：常玥田丽君李德丽唐忠家查飞西北师范大学化学化工学院甘肃兰州730070 生态环境相关高分子材料教育部重点实验室甘肃兰州730070 甘肃省高分子材料重点实验室甘肃兰州730070

用紫外光照射含N2O4供体锌配合物(BFP-Zn)和10,12-二十三碳二炔酸(TCDA)的混合溶液,引发聚合得到聚10,12-二十三碳二炔酸/锌配合物(聚(TCDA)/BFP-Zn),通过FT-IR,XRD,SEM及TG对材料的结构、形貌及热稳定性进行表征.聚二炔酸中—COO-与配... 详细信息

用紫外光照射含N2O4供体锌配合物(BFP-Zn)和10,12-二十三碳二炔酸(TCDA)的混合溶液,引发聚合得到聚10,12-二十三碳二炔酸/锌配合物(聚(TCDA)/BFP-Zn),通过FT-IR,XRD,SEM及TG对材料的结构、形貌及热稳定性进行表征.聚二炔酸中—COO-与配合物中Zn^(2+)的螯合使复合材料具有可逆热致变色行为,50℃时复合材料由蓝色转变为红色,140℃变为橙红色,且热致可逆;170℃变为橙黄色,热致不可逆.光照时间、BFP-Zn用量对复合材料热致变色温度影响较大,光照15 min,BFP-Zn质量是二炔酸单体的30%时,聚(TCDA)/BFP-Zn复合材料变红色最快,变色温度范围较宽,稳定性较好.

关键词：锌配合物 10,12-二十三碳二炔酸热致变色可逆变色

一种新型双核锌配合物[Zn_(2)(L)_(4)(phen)_(2)]·H_(2)O的溶剂法合成及性能表征

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湖南师范大学自然科学学报 2022年第3期45卷 98-102页

作者：李翀宇李莉璇喻鹏湖南农业大学化学与材料科学学院中国长沙410128

以硫酸锌、对氯苯甲酸、1,10-邻菲啰啉为原料在乙腈和水的混合溶剂中(乙腈与水的体积比为5∶1)合成一种双锌配合物[Zn_(2)(L)_(4)(phen)_(2)]·H_(2)O,并对其进行晶体结构测定。测定结果表明:该配合物晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参... 详细信息

以硫酸锌、对氯苯甲酸、1,10-邻菲啰啉为原料在乙腈和水的混合溶剂中(乙腈与水的体积比为5∶1)合成一种双锌配合物[Zn_(2)(L)_(4)(phen)_(2)]·H_(2)O,并对其进行晶体结构测定。测定结果表明:该配合物晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=2.3403(2)nm,b=1.56059(15)nm,c=1.56072(15)nm,β=121.040(10)°,M_(r)=1131.40,V=4.8839(8)nm^(3),Z=4,D_(c)=1.510 g·cm^(-3),F(000)=2256,μ(Mo K_(α))=0.80,最终偏离因子GOOF值为1.033,R_(1)=0.0373,wR_(2)=0.0543.中心锌离子由6个原子配位形成变形的八面体结构,配合物在429 K下具有热稳定性,在419 nm处显示较强的荧光吸收峰。

关键词：锌配合物热稳定性光谱分析

1,2,4-膦杂吡唑锆、铪和锌配合物的合成与表征

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1,2,4-膦杂吡唑锆、铪和锌配合物的合成与表征

作者：闫芊蓉山西师范大学

学位级别：硕士

1,2,4-膦杂吡唑是一个含有N和低配位P(σλ)的独特的五元杂环。具有协同作用的N、P原子轨道可以辅助不同的取代基一起改变1,2,4-膦杂吡唑五元杂环的化学环境,从而影响杂环的物理化学性质,表现出与其他含P或N的五元杂环(如吡唑、三唑、... 详细信息

1,2,4-膦杂吡唑是一个含有N和低配位P(σλ)的独特的五元杂环。具有协同作用的N、P原子轨道可以辅助不同的取代基一起改变1,2,4-膦杂吡唑五元杂环的化学环境,从而影响杂环的物理化学性质,表现出与其他含P或N的五元杂环(如吡唑、三唑、四唑和膦杂茂等)明显不同的氧化还原特性以及相应自由基特殊的稳定性。经过多年研究发现,膦杂吡唑作为一种新型的配体,能够和主族、副族和稀土金属元素反应生成配位模式丰富多样的金属有机配合物。目前所知吡唑稳定的锆和铪配合物的应用非常广泛,特别是在催化碳-碳、碳-氢和碳-氧键的活化方面。吡唑稳定的锌配合物可作为药物传递系统的功能模型,形成捕获有毒气体的金属有机框架,并具备有趣的发光性能。但是1,2,4-膦杂吡唑稳定的锆、铪和锌配合物在国内外尚未报道,为此本文首次合成了8个配位模式多样化的膦杂吡唑稳定锆、铪和锌配合物,通过用X-ray单晶衍射、NMR、熔点测定、IR等手段对这些配合物的结构、性质进行了表征。本文内容详述如下:1.膦杂吡唑稳定锆和铪配合物的合成。室温下,在THF中将3,5-二苯基膦杂吡唑钾盐[K(3,5-Phdp)]和3,5-二叔丁基膦杂吡唑钾盐[K(3,5-t Budp)]以4:1比例分别与Zr Cl和Hf Cl反应合成膦杂吡唑稳定的八配位锆(Ⅳ)配合物(η-3,5-t Budp)Zr(1)、膦杂吡唑稳定的八配位铪(Ⅳ)配合物(η-3,5-t Budp)Hf(2)和(η-3,5-Phdp)Hf(3)。单晶结构揭示配合物1-3的中心金属离子Zr(或Hf)与四个膦杂吡唑配体中的两个N原子都是η配位。为合成低价Zr(III)和Hf(III)配合物的前驱体,在THF中用苯基膦杂吡唑钾盐以3:1比例分别与Zr Cl和Hf Cl反应合成2个膦杂吡唑稳定八配位的氯化锆(Ⅳ)配合物(η-3,5-Phdp)Zr Cl(THF)(4)和氯化铪(Ⅳ)配合物(η-3,5-Phdp)Hf Cl(THF)(5)。单晶数据表明配合物4和5的中心金属离子Zr(或Hf)与三个膦杂吡唑配体中的两个N原子都是η配位,同时还和氯离子以及溶剂四氢呋喃分子中的O配位。配合物1-5中Zr-N键长平均值为2.204(?)、Hf-N键长平均值为2.194(?)与吡唑稳定锆和铪配合物中的平均键长(Zr-N=2.193(?)、Hf-N=2.173(?))分别相差0.011(?)和0.021(?)。2.膦杂吡唑稳定锌配合物的合成。室温下,将叔丁基膦杂吡唑钾盐以3:1比例和Zn Cl在THF中反应合成膦杂吡唑稳定的四配位锌(Ⅱ)-钾配合物(3,5-t Budp)Zn K(THF)(6);苯基膦杂吡唑钾盐以4:1和1:1比例和Zn Cl在THF中反应合成膦杂吡唑稳定六配位的锌(Ⅱ)-二钾配合物(3,5-Phdp)Zn K(THF)(7)和膦杂吡唑稳定五配位的氯化锌(Ⅱ)配合物{[(η,η-3,5-Phdp)Zn Cl(THF)](μ-THF)}(8)。在这些合成的配合物中,单晶结构揭示锌-钾配合物6是聚合物链状结构,其中金属Zn(Ⅱ)离子与三个膦杂吡唑配体的N都是η配位,金属K离子与两个膦杂吡唑配体分别是η、η配位且与四氢呋喃中的O配位。单晶数据表明锌-二钾配合物7中,金属Zn(Ⅱ)离子与四个膦杂吡唑配体中的N都是η配位,金属K1离子与三个膦杂吡唑配体分别是η、η、η配位,金属K2离子与三个膦杂吡唑配体分别是η、η、η配位,两个K离子分别与苯环上的C以及两个四氢呋喃中的O配位。在含氯配合物8中的两个锌离子分别与两个膦杂吡唑配体中的N原子以η形式配位,配合物中两个Zn(Ⅱ)离子除了与两个N以μ桥连形式配位,还和Cl以及四氢呋喃中的O配位。通过X-Ray单晶衍射发现膦杂吡唑稳定锌配合物中Zn-N键长平均值为2.006(?),比吡唑稳定锌配合物Zn-N键长平均值(2.025(?))缩短了0.019(?)。除此之外,配合物8因含有Zn-Cl键可以用C8K还原后合成低价Zn(Ⅰ)配合物,可以作为反应的前驱体。

关键词：膦杂吡唑锆配合物铪配合物锌配合物

氨基吡啶衍生的铜、锌、铁配合物的合成及其催化丙交酯聚合的反应研究

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氨基吡啶衍生的铜、锌、铁配合物的合成及其催化丙交酯聚合的反应...

作者：屈晨阳陕西科技大学

学位级别：硕士

近几年来,聚乳酸作为一种优秀的可生物降解的环保材料备受研究者们的关注,它也成为了绿色且可持续发展的焦点。聚乳酸,又叫做聚丙交酯,是一种具有良好的生物相容性和能够在自然界中发生降解的高分子物质,已经应用于医疗、纺织业、农业... 详细信息

近几年来,聚乳酸作为一种优秀的可生物降解的环保材料备受研究者们的关注,它也成为了绿色且可持续发展的焦点。聚乳酸,又叫做聚丙交酯,是一种具有良好的生物相容性和能够在自然界中发生降解的高分子物质,已经应用于医疗、纺织业、农业、化妆品和化工塑料等行业,具有极其广阔的发展前景。截至目前,工业上能够有效应用于催化丙交酯聚合得到聚乳酸的催化剂主要是辛酸亚锡催化剂,然而用此方法合成的聚乳酸分子量分布宽,副反应多。因此,研究新的具有良好催化性能的催化剂迫在眉睫。本研究设计合成了一系列新型对空气稳定的铜、锌、铁金属有机配合物,并将它们作为外消旋丙交酯开环聚合的催化剂,同时对制备的聚丙交酯进行了性能测试。本文的研究内容如下:一、开发了 salen-Cu配合物的制备方法,结构特征,热稳定性和对rac-LA的催化效果。以2-氨甲基吡啶、2-(2-氨乙基)吡啶和水杨醛衍生物为原料合成了 1 0个salen-型配体。这些配体可与CuX2(X=Cl,OAc,OTf)反应生成相应的具有空气稳定性的Cu(Ⅱ)金属配合物。对所得到的10个配体以及8个Cu(Ⅱ)金属配合物通过了 IR、TGA、X-射线单晶衍射的结构鉴定。这些salen-Cu配合物能够作为外消旋丙交酯的本体开环聚合的催化剂,催化效果中等,同时制备的聚丙交酯分子量以及分子量分布性能良好。二、开发了 salen-Zn配合物的制备方法,结构特征,热稳定性和对rac-LA的催化效果。以2-(2-氨乙基)吡啶和水杨醛衍生物为原料合成了 2个具有吸电子效应的Cl-取代的配体。这些配体在空气中可与ZnCl2、Zn(OAc)2络合生成相应的具有空气稳定性的Zn(Ⅱ)金属配合物。对制备的所有配体和锌金属配合物分别进行了 NMR、IR、TGA、X-射线单晶衍射测试来对其结构和稳定性进行鉴定。这些salen-Zn配合物都可作为催化外消旋丙交酯的本体开环聚合的催化剂,并能表现出中等的催化效果。三、开发了铁配合物的合成、结构、热稳定性以及对rac-LA的催化性能。以2-氨甲基吡啶、2-(2-氨乙基)吡啶和水杨醛衍生物为原料合成了 2个具有吸电子效应的Cl-取代的配体和一个具有给电子效应tBu-取代基的配体。这些配体与FeCl3反应生成了相应的具有空气稳定性的Fe(Ⅲ)金属配合物。所得到的3个配体和3个铁配合物经过了 IR、TGA、X-射线单晶衍射的结构鉴定。最后将这些铁配合物用作外消旋丙交酯的聚合的催化剂,也表现出了中等的催化效果。

关键词：铜配合物锌配合物铁配合物丙交酯开环聚合

染料木素锌、铜金属配合物的制备及抗癌活性研究

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大豆科学 2022年第1期41卷 91-98页

作者：王有娣彭俊梅刘铭美徐娟娟广州新华学院药学院广东广州510520 南华大学药学院湖南衡阳421001

为研究大豆中异黄酮类成分染料木素锌、铜金属配合物的制备方法及其抗癌活性,以染料木素为配体,设计并合成染料木素-锌、染料木素-铜配合物,利用红外光谱、紫外光谱、热重分析等方法对配合物进行表征,并通过MTT法考察染料木素及其锌、... 详细信息

为研究大豆中异黄酮类成分染料木素锌、铜金属配合物的制备方法及其抗癌活性,以染料木素为配体,设计并合成染料木素-锌、染料木素-铜配合物,利用红外光谱、紫外光谱、热重分析等方法对配合物进行表征,并通过MTT法考察染料木素及其锌、铜金属配合物对人非小细胞肺癌细胞A549、人乳腺癌细胞MCF-7及人脐静脉内皮细胞HUVEC的增殖抑制作用。表征结果表明:试验成功制备得到染料木素-锌、染料木素-铜配合物。MTT试验结果表明:染料木素-锌、染料木素-铜配合物均对MCF-7和A549细胞增殖有抑制效果,且抑制作用高于其配体染料木素,而对于正常细胞人脐静脉内皮细胞HUVEC的增殖无明显抑制活性。

关键词：大豆染料木素锌配合物铜配合物合成抗癌活性

新型席夫碱锌配合物的合成及其在染料敏化太阳能电池中的应用

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高等学校化学学报 2006年第2期27卷 204-207页

作者：夏江滨杨红李富友黄春辉北京大学稀土材料化学及应用国家重点实验室北京100871 复旦大学先进材料实验室上海200433

合成了新型席夫碱配体及其锌配合物,并利用核磁共振氢谱、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱等方法对配体及其配合物进行了表征.将席夫碱及其锌的配合物作为光敏剂应用在染料敏化纳米薄膜太阳能电池中,配合物染料比席夫碱配体的光电转化效果... 详细信息

合成了新型席夫碱配体及其锌配合物,并利用核磁共振氢谱、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱等方法对配体及其配合物进行了表征.将席夫碱及其锌的配合物作为光敏剂应用在染料敏化纳米薄膜太阳能电池中,配合物染料比席夫碱配体的光电转化效果更好,能量转化效率为1.45%(AM 1.5,100 mW.cm-2).

关键词：席夫碱配体锌配合物光电转换效率