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氢气辅助镁还原制备低氧氢化锆粉

Journal of Central South University 2023年第5期30卷 1512-1522页

作者：董朝望段良洪刘汉宁郭学益夏阳 School of Metallurgy and Environment Central South UniversityChangsha 410083China Hunan Key Laboratory of Nonferrous Metal Resources Recycling Central South UniversityChangsha 410083China Hunan Engineering Research Center of Nonferrous Metal Resources Recycling Changsha 410083China

锆金属在核工业及能源领域发挥着重要的作用,但锆氧之间具有很强的亲和力,使锆金属难以经济有效地生产,粉末冶金方法制备锆金属可以实现锆金属的近净成形制备,锆粉可通过氢化锆粉脱氧制备而成。本文提出了一种在氢气辅助下镁还原制备高... 详细信息

锆金属在核工业及能源领域发挥着重要的作用,但锆氧之间具有很强的亲和力,使锆金属难以经济有效地生产,粉末冶金方法制备锆金属可以实现锆金属的近净成形制备,锆粉可通过氢化锆粉脱氧制备而成。本文提出了一种在氢气辅助下镁还原制备高纯ZrH_(2)粉末的新工艺,并分析了氢元素的强化脱氧作用。在750℃、240 min条件下Ar和H_(2)气氛中镁还原制备的ZrH_(2)粉末氧含量分别为3.05 wt%和1.03 wt%。对氢还原后的粉末进行脱氧,获得平均粒度为89.01μm、氧含量为0.0047 wt%的氢化锆粉末。透射电镜测试结果表明,与氩气气氛还原粉末相比,氢气条件下的粉末表面钝化层厚度从8.51nm减小到2.76 nm。热力学计算表明,H元素可以使Zr金属发生相变,降低Zr-O固溶体的稳定性,提高镁的脱氧能力。

关键词：氢镁还原锆粉末

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外部吸收法脱除金属钛、锆中的氧

稀有金属 2022年第9期46卷 1215-1224页

作者：马朝辉刘海闫国庆张建东张顺利王力军有研工程技术研究院有限公司北京101407 有研科技集团有限公司生物冶金国家工程实验室北京100088 有研资源环境技术研究院(北京)有限公司北京101407 北京有色金属研究总院北京100088

金属钛、锆具有较强的氧亲和力,在冶炼、加工过程中易增氧导致材料性能下降。本研究采用了一种简单、易行的固态脱氧方法——外部吸收法,对金属钛、锆进行脱氧,并考察了脱氧过程中各种因素对脱氧效果的影响。研究结果表明,在Ca-CaCl_(2... 详细信息

金属钛、锆具有较强的氧亲和力,在冶炼、加工过程中易增氧导致材料性能下降。本研究采用了一种简单、易行的固态脱氧方法——外部吸收法,对金属钛、锆进行脱氧,并考察了脱氧过程中各种因素对脱氧效果的影响。研究结果表明,在Ca-CaCl_(2)脱氧体系下,脱氧温度为900℃,脱氧时间24 h,CaCl_(2)和金属Ti,Zr的质量之比为8∶1,金属Ca加入量为其在CaCl_(2)熔盐中溶解度的200%,并添加CaCl_(2)质量5%的KCl作为助熔剂,脱氧方式为金属样品、金属Ca,CaCl_(2)直接混合的条件下,金属Ti,Zr的氧含量分别由起始的670×10^(-6)和800×10^(-6)降至脱氧后的120×10^(-6)和70×10^(-6)。在Ca-CaCl_(2)脱氧体系中,氧会在熔盐中不断积累使氧的活度提高,脱氧效果产生波动。本文提出通过引入比Ca更亲氧的金属Y,来降低熔盐中氧的活度,改善Ca-CaCl_(2)体系脱氧效果不稳定的问题。实验结果表明,Y在脱氧过程中会生成Y_(2)O_(3)并和过量金属Y组成Y-Y_(2)O_(3)平衡,Y-Y_(2)O_(3)平衡可以将熔盐中氧的活度“锚定”在较低水平,从而将Ti,Zr样品的氧含量稳定控制在100×10^(-6)以下,改善了Ca-CaCl_(2)体系的脱氧效果。

关键词：钛锆外部吸收脱氧法 Ca-CaCl2体系钇

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电镀钯对锆合金吸氢性能的影响

稀有金属材料与工程 2024年第3期53卷 685-691页

作者：赵立功李江豪郭慧娟杨大稳张岸佳张沛龙周文娇佟欢宋西平北京科技大学新金属材料国家重点实验室北京100083 中石油工程技术研发有限公司北京102206 北京浩运金能新能源材料科技有限公司北京102100

锆具有良好的吸氢性能,被认为是储氘领域的候选材料。但由于其吸氢温度较高且吸氢动力学较慢,目前尚不能进行广泛应用。采用电镀钯的方法对锆进行表面改性,以提高其吸氢性能。结果表明:在经过镀钯且退火处理后的锆合金,在室温下可以实... 详细信息

锆具有良好的吸氢性能,被认为是储氘领域的候选材料。但由于其吸氢温度较高且吸氢动力学较慢,目前尚不能进行广泛应用。采用电镀钯的方法对锆进行表面改性,以提高其吸氢性能。结果表明:在经过镀钯且退火处理后的锆合金,在室温下可以实现吸氢,并且有适当的孕育期;与此同时,随着温度的升高,镀钯且退火处理后的锆合金孕育期缩短,吸氢速率变快。通过对微观结构进行分析,发现在氢化后,钯层与锆基板之间形成了过渡区,过渡区中存在PdH_(1.33)和H_(0.62)Zr_(0.38)。由此可见,过渡区中的氢化物对改善锆的吸氢性能起着重要作用。通过对动力学机制进行研究,确定在室温下,镀钯且退火处理后的锆合金吸氢过程符合一维扩散机制;而在250℃时,符合二维扩散机制。

关键词：锆电镀钯氢吸收温度氢吸收动力学

锆对铸造3104铝合金微观结构和力学性能的影响

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稀有金属材料与工程 2021年第3期50卷 769-774页

作者：张林慧仲斌年时大雯康啸殊马超毅青海大学高性能轻金属合金及成形工程研究中心青海省新型轻合金重点实验室青海西宁810016

研究了不同锆添加量的3104合金的析出组织和力学性能。结果表明,随着Zr含量的增加,合金晶粒尺寸减小,当Zr质量分数大于或等于0.25%时,合金晶粒最小(20μm)。同时,晶粒形状由羽毛状变为等轴状。此外,Zr还可以通过形成Si相和其它金属间化... 详细信息

研究了不同锆添加量的3104合金的析出组织和力学性能。结果表明,随着Zr含量的增加,合金晶粒尺寸减小,当Zr质量分数大于或等于0.25%时,合金晶粒最小(20μm)。同时,晶粒形状由羽毛状变为等轴状。此外,Zr还可以通过形成Si相和其它金属间化合物来改善合金中Si和Mn元素的分布。维氏硬度分析表明,Zr的加入会降低Al-Mn-Fe 3104合金的硬度。此外,根据拉伸试验结果,当Zr质量分数不高于0.25%时,随着Zr含量的增加,合金的抗拉伸强度和延伸率都有所提高。适当的Zr含量可以起到钉扎位错和阻碍滑移的作用,提高合金的强度和韧性。

关键词：锆 Al-Mn-Fe 3104铝合金微观结构力学性能

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锆改性硅藻土吸附水中磷的研究

环境科学 2017年第4期38卷 1490-1496页

作者：范艺王哲赵连勤吴德意上海交通大学环境科学与工程学院上海200240

采用锆对硅藻土进行改性所得锆改性硅藻土,其氧化锆质量分数占12.39%,经XRD鉴定为无定形.SEM结果显示,改性后硅藻土表面出现粗糙多孔的絮状物.相比硅藻土,锆改性硅藻土的比表面积由14.00 m^2·g^(-1)扩大到75.22 m^2·g^(-1).XPS谱图显... 详细信息

采用锆对硅藻土进行改性所得锆改性硅藻土,其氧化锆质量分数占12.39%,经XRD鉴定为无定形.SEM结果显示,改性后硅藻土表面出现粗糙多孔的絮状物.相比硅藻土,锆改性硅藻土的比表面积由14.00 m^2·g^(-1)扩大到75.22 m^2·g^(-1).XPS谱图显示,氧化锆与硅藻土之间以化学键方式,而非物理沉积方式结合.锆改性硅藻土对磷的等温吸附线更符合Langmuir模型,拟合得到最大吸附量为10.56 mg·g^(-1).锆改性硅藻土的吸附量按照氧化锆的质量分数计算为81.67 mg·g^(-1)ZrO_2,高于文献报道的纯氧化锆吸附剂.锆改性硅藻土对磷的吸附随pH的上升而下降,结合吸附前后材料的Zr3d高分辨XPS图谱,确定锆改性硅藻土对磷的吸附为配体交换过程.氯离子、硫酸根离子和硝酸根离子共存不会抑制磷的吸附,而碳酸氢根离子具有一定的抑制作用.对磷浓度为2 mg·L^(-1)的富营养化湖水,锆改性硅藻土投加量大于1.25 g·L^(-1)时,反应后磷浓度即可满足《地表水环境质量标准》规定的湖库Ⅲ类标准.

关键词：锆硅藻土磷吸附表面交联

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锆、铝颗粒活化能尺寸效应的理论模型

稀有金属材料与工程 2020年第12期49卷 4097-4102页

作者：张云峰罗兴柏李晨刘国庆施冬梅张华翔陆军工程大学河北石家庄050000

提出了一个通过金属颗粒着火温度计算活化能的理论模型,着火温度的临界条件为燃烧反应产热率与对周围环境放热率达到热平衡。放热率由Knudsen数控制,铝颗粒燃烧产热率通过Arrhenius形式的模型计算,锆颗粒燃烧产热率由扩散模型计算,通过... 详细信息

提出了一个通过金属颗粒着火温度计算活化能的理论模型,着火温度的临界条件为燃烧反应产热率与对周围环境放热率达到热平衡。放热率由Knudsen数控制,铝颗粒燃烧产热率通过Arrhenius形式的模型计算,锆颗粒燃烧产热率由扩散模型计算,通过迭代计算,得到金属颗粒着火温度对应的活化能。结果表明,铝颗粒、锆颗粒的活化能随粒径增大而增大,与粒径的对数呈线性关系。在纳米至微米的更大尺寸范围内,单一理论模型不足以描述金属颗粒活化能的尺寸效应,而基于数据拟合的多项式模型更具有普适性。

关键词：活化能着火温度铝锆纳米颗粒微米颗粒

锆氢催化的酰胺硼氢化合成胺类化合物研究:机理、使用范围和应用

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Chinese Journal of Catalysis 2021年第11期42卷 2059-2067页

作者：韩波张炯焦海军吴立朋中国科学院兰州化学物理研究所兰州化物所苏州研究院羰基合成与选择氧化国家重点实验室中国甘肃兰州730000 莱布尼茨催化研究所罗斯托克18059德国中国科学院大学中国北京100049

发展温和条件下胺类化合物的高效合成方法是催化与合成领域长期研究的课题.其中,酰胺还原因其原料来源广、易于合成而广受关注.酰胺还原到胺需要选择性断裂C=O键,因此该反应具有很大的挑战性.传统酰胺还原方法需要使用当量的强还原试剂... 详细信息

发展温和条件下胺类化合物的高效合成方法是催化与合成领域长期研究的课题.其中,酰胺还原因其原料来源广、易于合成而广受关注.酰胺还原到胺需要选择性断裂C=O键,因此该反应具有很大的挑战性.传统酰胺还原方法需要使用当量的强还原试剂,如四氢铝锂、硼氢化钠等,且官能团兼容性较差.使用氢气还原原子经济性最高,也最有吸引力;然而,目前已报道的体系大都在高温(>120 ℃)或高压(>40 bar H_(2))的条件下进行.虽然催化硼氢化可以在温和的条件下将羰基化合物还原,但由于酰胺化合物惰性比较高,其选择性的催化硼氢化研究则相对较少,而且在温和条件下对三级、二级、一级酰胺都适用的例子依然非常有限.本文采用前过渡金属锆氢催化剂实现了室温条件下酰胺选择性硼氢化制备胺类化合物,并进行了详细的机理研究.原位红外监测到反应过程中酰胺和硼烷逐渐减少,目标产物逐渐增多;但并未给出其他反应中间体的信息.核磁研究以及对照实验结果表明,反应中有苯甲醛的生成,可能是反应中间体.因此推测,该催化体系经历了锆氢介导的酰胺C−N键断裂、重组、C−O键断裂这一特殊的酰胺键活化转化过程.DFT计算也证实了上述反应历程的可行性.除一些常见官能团外,本方法对羧酸酯、氰基、硝基、烯烃和炔烃这些可能被硼氢化的官能团同样具有兼容性.而且本文体系对一些生物、药物分子衍生酰胺的硼氢化也可以顺利进行.可见,本文发展了一种温和条件下使用廉价催化剂和原料选择性合成胺类化合物的方法.

关键词：锆酰胺硼氢化胺催化

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碱熔离心分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富锆矿石中铀锆铪铁锰钛

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冶金分析 2023年第5期43卷 79-85页

作者：杨珍贺攀红马琳梁亚丽杜娟阿丽莉河南省核技术应用中心

富锆矿石中高场强的锆、钛、铪含量偏高，又易水解，传统的酸溶前处理不能分解完全，给定量分析带来很大的困难。选择刚玉坩埚，以过氧化钠为熔剂，于700℃熔融样品14 min,热水提取、离心分离制备成样品溶液，采用铼为内标元素改善高含... 详细信息

富锆矿石中高场强的锆、钛、铪含量偏高，又易水解，传统的酸溶前处理不能分解完全，给定量分析带来很大的困难。选择刚玉坩埚，以过氧化钠为熔剂，于700℃熔融样品14 min,热水提取、离心分离制备成样品溶液，采用铼为内标元素改善高含量锆、钠、铁、硅的基体效应，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定富锆矿石中铀、锆、铪、铁、锰、钛。在各组分校准曲线线性范围内，线性相关系数在0.999 3～0.999 9;方法检出限为0.35～18.4μg/g。锆石类标准物质测定值与认定值基本吻合。按照实验方法测定锆石标准物质中铀、锆、铪、铁、锰、钛，结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.13%～3.7%;实际样品加标回收率为94.1%～103.6%。

关键词：碱熔离心分离电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 富锆矿石铀锆铪铁锰钛

铂、钌、锆助剂对钴基费托合成催化剂反应性能的影响

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现代化工 2023年第S01期43卷 108-113页

作者：孟闪茹娄舒洁闫敬如肖海成刘克峰中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院北京102206 中国石油大学(北京)化学工程与环境学院北京102249

采用共沉淀法制备了氧化铝负载的钴基催化剂,并通过等体积浸渍法添加了不同的金属助剂(Pt、Ru、Zr)。使用氮气物理吸脱附、XRD、H_(2)-TPR、CO-TPD、XRF等分析方法对催化剂进行了表征;在216℃、2.5 MPa、1000 h^(-1)、V(H_(2))/V(CO)=2... 详细信息

采用共沉淀法制备了氧化铝负载的钴基催化剂,并通过等体积浸渍法添加了不同的金属助剂(Pt、Ru、Zr)。使用氮气物理吸脱附、XRD、H_(2)-TPR、CO-TPD、XRF等分析方法对催化剂进行了表征;在216℃、2.5 MPa、1000 h^(-1)、V(H_(2))/V(CO)=2的反应条件下,采用固定床评价装置研究了Pt、Ru、Zr助剂对催化剂费托合成反应性能的影响。结果表明,Pt、Ru和Zr助剂的添加均提高了钴物种的分散度,且Pt和Ru不同程度地改善了催化剂的还原性能;Pt助剂的添加显著提高了反应过程中CO的转化率、C^(+)_(5)烃类选择性,而Ru、Zr助剂的添加提高了产物烯烷比和C_(5)~C_(12)烃的选择性。

关键词：费托合成钴基催化剂助剂铂钌锆