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锂铝硅系统微晶玻璃的析晶及热处理工艺研究

中国陶瓷 2007年第4期43卷 10-14页

作者：赵莹陆雷张乐军王浩南京工业大学南京210009

制备了Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,采用差热分析(DTA)、X衍射分析(XRD)和扫描电镜(SEM)等分析手段对该系统微晶玻璃的析晶过程和微观结构进行了研究。通过正交实验讨论了热处理温度及时间对微晶玻璃热膨胀性能的影响。结果表明:通过热... 详细信息

制备了Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,采用差热分析(DTA)、X衍射分析(XRD)和扫描电镜(SEM)等分析手段对该系统微晶玻璃的析晶过程和微观结构进行了研究。通过正交实验讨论了热处理温度及时间对微晶玻璃热膨胀性能的影响。结果表明:通过热处理工艺来控制晶相的析出,析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,可以使样品的热膨胀性能符合要求。获得较小热膨胀系数的热处理工艺为:核化温度620℃,核化时间1小时,晶化温度840℃,晶化时间3小时。所获得的微晶玻璃的热膨胀系数为9.510-7/℃,可作为低膨胀材料使用。

关键词：锂铝硅系微晶玻璃热处理析晶热膨胀

添加CeO_2的Li_2O-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃的晶化和性能研究

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硅酸盐学报 2004年第6期32卷 772-776页

作者：胡安民梁开明周锋王国梁彭飞清华大学材料科学与工程系北京100084

采用差热分析,X射线衍射分析和扫描电镜等分析手段研究了添加质量分数为5%CeO2对Li2OAl2O3SiO2系微晶玻璃形核和晶化的影响。结果表明:添加5%CeO2使该体系玻璃转变温度降低,晶化峰值温度降低,最佳成核温度从760℃降低到730℃。晶化过程... 详细信息

采用差热分析,X射线衍射分析和扫描电镜等分析手段研究了添加质量分数为5%CeO2对Li2OAl2O3SiO2系微晶玻璃形核和晶化的影响。结果表明:添加5%CeO2使该体系玻璃转变温度降低,晶化峰值温度降低,最佳成核温度从760℃降低到730℃。晶化过程中,β石英固溶体首先从玻璃中析出,在较高温度,β石英固溶体转变为β锂辉石固溶体。通过计算发现,添加CeO2后,样品的晶化活化能E和晶化指数n从添加前(323±7)kJ/mol,2.8±0.2变为(282±7)kJ/mol,3.2±0.2,说明了添加CeO2在降低玻璃的粘度的同时促进了玻璃晶化,而对材料的透明性与热膨胀系数等影响很小。

关键词：锂铝硅系微晶玻璃锂辉石成核晶化

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MgO含量对微晶玻璃结构及性能的影响

硅酸盐通报 2021年第10期40卷 3497-3503页

作者：彭瑞欣韩韩林鸿剑李筱凡姜宏海南大学海南省特种玻璃重点实验室海口570228 海南大学南海海洋资源利用国家重点实验室海口570228 海南海控特玻科技有限公司澄迈571924 特种玻璃国家重点实验室澄迈571924

锂铝硅系微晶玻璃是一种具有优异的光学、力学性能的微晶玻璃材料。本文制备了以透锂长石和二硅酸锂为主晶相的锂铝硅系透明微晶玻璃,并通过DSC、XRD与SEM研究了MgO含量对该微晶玻璃析晶行为及结构的影响,利用维氏硬度、抗弯强度等测试... 详细信息

锂铝硅系微晶玻璃是一种具有优异的光学、力学性能的微晶玻璃材料。本文制备了以透锂长石和二硅酸锂为主晶相的锂铝硅系透明微晶玻璃,并通过DSC、XRD与SEM研究了MgO含量对该微晶玻璃析晶行为及结构的影响,利用维氏硬度、抗弯强度等测试方法研究了MgO含量对该微晶玻璃力学性能的影响。结果表明,当MgO含量(质量分数)从0%增加至3%,基础玻璃的析晶温度从771℃降低至729℃,析晶能力增强,微晶玻璃的结晶度从62%增加至72%,晶粒尺寸从29 nm增大至33 nm。随着MgO含量的增加,微晶玻璃中会析出β-石英固溶体,抗弯强度增大。

关键词：锂铝硅系微晶玻璃氧化镁析晶性能透锂长石二硅酸锂 β-石英固溶体

含氟、磷Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃的析晶机制研究

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含氟、磷Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃的析晶机制研究

作者：韩陈浙江大学

学位级别：硕士

LiO—AlO—SiO(LAS)是最具研究价值、应用最广泛的微晶玻璃体系之一。本课题在LAS玻璃中引入氟、磷化合物,深入研究氟、磷化合物对LAS玻璃析晶动力学、核化及晶化行为、结构和性能的影响,为氟、磷化合物在LAS微晶玻璃中的应用提供依据... 详细信息

LiO—AlO—SiO(LAS)是最具研究价值、应用最广泛的微晶玻璃体系之一。本课题在LAS玻璃中引入氟、磷化合物,深入研究氟、磷化合物对LAS玻璃析晶动力学、核化及晶化行为、结构和性能的影响,为氟、磷化合物在LAS微晶玻璃中的应用提供依据。本论文采用差热分析(DTA)和结晶度(XRD)分析方法研究含氟、磷LAS玻璃的析晶动力学。利用Kissinger、修正Kissinger、JMA及修正JMA方程计算LAS玻璃的析晶活化能、有效频率因子等动力学参数,分析氟、磷化合物对玻璃析晶动力学的影响机制。通过差热分析(DTA)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)等现代测试手段,研究LAS玻璃的分相、核化及晶化行为,探讨氟、磷对LAS微晶玻璃热处理工艺、微观结构的影响机制。研究含氟、磷LAS微晶玻璃的物化性能,分析LAS微晶玻璃的晶相、晶粒尺寸等显微结构及热膨胀、强度等性能。含氟磷LAS玻璃的析晶动力学研究表明,氟磷比(F/P)为1:1的LAS玻璃析晶活化能为280.70KJ/mol,不含氟、磷的LAS玻璃析晶活化能为314.23KJ/mol,F/P=2.4:1的LAS玻璃析晶活化能为356.40KJ/mol,F/P=1:2.4的LAS玻璃析晶活化能为403.30KJ/mol,含磷无氟的LAS玻璃析晶活化能为427.70KJ/mol。氟化物显著降低LAS玻璃的析晶峰温度和析晶活化能,磷化物则明显提高LAS玻璃的析晶活化能,引入适当比例的氟、磷化物有助于改善LAS的析晶动力学。含氟、磷LAS玻璃在不同温度段的析晶机理不同,初始低温阶段以晶体生成为主,高温阶段则以离子扩散为主。 LAS玻璃的晶化行为研究结果表明,氟、磷化合物促进LAS玻璃的相分离,特别是氟化物在较低的浓度下就能诱导玻璃的相分离;磷化物的引入增加玻璃核化温度,延长核化时间,而氟化物则降低核化温度,缩短核化时间:磷化物的引入提高玻璃的晶化温度,但增幅不大,而氟化物则大大降低晶化温度;氟、磷化合物同时引入(F/P=1:1)有利于形成纳米尺寸(50～100nm)的β-锂辉石晶相,其最优核化制度为700℃/1h,最优晶化制度为800℃/2h。研究含氟磷LAS微晶玻璃的力学和热学性能,分析结构与性能之间的相互关系。研究结果表明,与无氟磷:和含磷LAS微晶玻璃相比,含氟磷LAS微晶玻璃具有较高的机械强度(154.1MPa)、较低的膨胀系数(7.0×10/K)、较高的密度(2.38g/cm)

关键词：锂铝硅系微晶玻璃氟化物磷化物析晶动力学热处理

微量氟对锂铝硅微晶玻璃析晶、结构及性能的影响

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微量氟对锂铝硅微晶玻璃析晶、结构及性能的影响

作者：曹明浙江大学

学位级别：硕士

微晶玻璃兼有玻璃和陶瓷具有的许多优越的性能,在众多领域得到广泛应用。其中的锂铝硅体系是最具研究价值的微晶玻璃体系之一,其低膨胀、高热稳定及优良的机械性能使之成为一种不可或缺的综合材料。目前,锂铝硅微晶玻璃生产成本高,能源... 详细信息

微晶玻璃兼有玻璃和陶瓷具有的许多优越的性能,在众多领域得到广泛应用。其中的锂铝硅体系是最具研究价值的微晶玻璃体系之一,其低膨胀、高热稳定及优良的机械性能使之成为一种不可或缺的综合材料。目前,锂铝硅微晶玻璃生产成本高,能源消耗大,高性能产品实际生产不易实现,影响了市场应用。如何提高材料性能、降低生产成本成为急需解决的问题之一。本课题从整个微晶玻璃领域特别是低膨胀锂铝硅微晶玻璃的研究现状入手,结合微晶玻璃特殊结构与性能的要求,在锂铝硅系微晶玻璃中引入微量氟,通过对含氟和无氟微晶玻璃的析晶机制、结构及性能的研究与比较,制定合理的热处理制度,改善微晶玻璃结构与性能,降低能耗及生产成本,研究将对实际生产具有十分重要的意义。采用差热分析(DTA)和结晶度(fraction crystallized)分析方法研究了氟离子对锂铝硅微晶玻璃析晶的影响机制。研究结果表明:一方面,氟离子的引入不但降低了锂铝硅微晶玻璃晶化温度,使得锂铝硅系统微晶玻璃的结品活化能从276kJ/mol下降到226kJ/mol,氟离子使得锂铝硅玻璃结构更松散,稳定性降低,促进了玻璃体系中离子扩散;另一方面,在玻璃晶化的不同温度段玻璃析晶机理不同,析晶初始低温阶段以晶体生成为主,高温阶段则以离子扩散为主。结合析晶机理的分析,采用透射电镜(TEM)、差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)及扫描电镜(SEM)研究了含氟和无氟微晶玻璃的分相、核化、晶化等热处理工艺。研究结果表明:氟离子的引入降低了锂铝硅微晶玻璃晶化温度,无氟锂铝硅玻璃的晶化温度在870℃以上,而含氟微晶玻璃在760℃左右。对于无氟玻璃试样,适宜的热处理条件为:核化温度660℃,时间1h;晶化温度870℃,时间4hrs。而对于含氟试样,核化温度660℃,时间1h;晶化温度760℃,时间4hrs。在上述适宜核化、晶化工艺处理后,微晶颗粒呈球形结构,无氟试样的晶粒较大,晶粒度为200nm左右,而含氟试样晶粒较小,晶粒度在50-150nm之间。氟离子的添加削弱了SiO2结构,有利于玻璃中离子的移动,促进晶相成核和生长。对含氟、无氟微晶玻璃物理化学性能的研究结果表明:含氟微晶玻璃机械强度高于无氟微晶玻璃,其平均抗弯强度在137. 1MPa,而无氟锂铝硅微晶玻璃的平均抗弯强度为111. 9MPa;含氟微晶玻璃的耐急冷急热能力高于无氟微晶玻璃,其弹性模量浙江大学顿卜毕业论文(784.4MPa)低于无氟铿铝硅微晶玻璃(852.0MPa);在30一500oC温度范围内,含氟钾铝硅微晶玻璃平均热膨胀系数(7 .8229又10“7K一’)低于无氟微晶玻璃(14.37ox10一’K一’):含氟微晶玻璃的密度略高于无氟微晶玻璃,但耐水侵蚀能力稍低于无氟微晶玻璃。含氟铿铝硅微晶玻璃的综合物化性能好于无氟铿铝硅微晶玻璃,而且低的析晶温度有利于降低了微晶玻璃生产成本和能耗。为了扩展铿铝硅微晶玻璃的使用范围,采用表面离子交换法对铿铝硅微品玻璃进行表面增强处理。研究结果表明,表面处理可以提高铿铝硅微晶玻璃的机械强度,含氟铿铝硅微晶玻璃抗弯强度从***提高到428.5MPa,无氟铿铝硅微晶玻璃抗弯强度从***增加到368MPa;但是表面处理会使相应的弹性模量增大,导致材料的耐急冷急热能力下降。离子交换处理时间增长,微晶玻璃的机械强度反而下降,到750℃时,微晶玻璃的强度基本为零。因此,表面处理须根据实际使用条件的需要进行。以上研究说明,在铿铝硅体系微晶玻璃中引入氟离子有利于促进铿铝硅玻璃核化、晶化过程,获得细晶结构,提高了材料性能,还有利于降低能耗及生产成本,为微品玻璃的低成本生产提供重要参考。关键词:铿铝硅系微晶玻璃氟离子热处理晶化机理物化性能离子交换

关键词：锂铝硅系微晶玻璃氟离子热处理晶化机理物化性能离子交换

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微晶玻璃及电泳涂层的制备与性能

微晶玻璃及电泳涂层的制备与性能

作者：李鸿亚华中科技大学

学位级别：硕士

LiO-AlO-SiO (LAS)系微晶玻璃是最具研究价值、应用最广泛的微晶玻璃体系之一。本文研究了锂铝硅系微晶玻璃的制备工艺,测试了其物理化学与力学性能,并对其析晶性能作了深入的研究。另外,本文也对电泳沉积涂层和金属的预处理作了部分研... 详细信息

LiO-AlO-SiO (LAS)系微晶玻璃是最具研究价值、应用最广泛的微晶玻璃体系之一。本文研究了锂铝硅系微晶玻璃的制备工艺,测试了其物理化学与力学性能,并对其析晶性能作了深入的研究。另外,本文也对电泳沉积涂层和金属的预处理作了部分研究。通过对微晶玻璃的制备研究,性能测试以及DTA、TMA、XRD、SEM等检测手段,确定了熔制过程中基础玻璃的熔制温度和熔制时间等工艺参数,并制备出在000℃下的零膨胀的LAS微晶玻璃;对LAS系微晶玻璃及相应未晶化处理样品的物理性能、力学性能和化学性能作对比,发现晶化处理样品比未晶化处理样品的各项性能都有不同程度的优化。对锂铝硅系微晶玻璃的析晶性能作了深入的研究,确定了两步加热法的最佳工艺参数,并总结出了一套确定不同体系微晶玻璃的最佳制备工艺参数的简易方法。另外通过对基础玻璃成分微调后制得的微晶玻璃性能的测定,得到了以下的结论:加入适量的ZnO可使微晶玻璃的晶粒尺寸减小,透红外能力提高,弯曲强度等力学性能指标大幅度提高;加入2%氟化钠可降低LAS系玻璃的析晶峰温度20℃以上,明显提高LAS系微晶玻璃的结晶度。通过对金属的热氧化与阳极氧化预处理的研究,确立了先阳极氧化后热处理氧化的金属表面预处理工艺,并实验证明了这种预处理效果优于一般的预处理工艺。通过对分散剂和分散系的选择和氧化硅分散体系的制备研究,确定了以TC-WT型钛酸酯偶联剂为分散剂,以乙醇体积比为60%的乙醇硅酸钠混合液为分散液,固体含量为8%时,能获得较为稳定的氧化硅悬浮液。深入研究了电泳参数对涂层性能的影响,确立了经过以上预处理的铁镍合金的最佳电泳工艺参数,并对电泳沉积涂层的性能作出评价。

关键词：锂铝硅系微晶玻璃电泳沉积核化晶化阳极氧化氧化硅分散系

热电耦合作用下透明低膨胀锂辉石/霞石基微晶玻璃的研究

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热电耦合作用下透明低膨胀锂辉石/霞石基微晶玻璃的研究

作者：张瑞翔海南大学

学位级别：硕士

LiO-AlO-SiO(LAS)微晶玻璃因其同时具有玻璃和晶体的许多优点,以及特殊的性能而得到广泛应用。主要应用在高端餐具和炊具、高强风挡玻璃、天文望远镜镜片和精密光学等领域。LAS微晶玻璃具有零、低热膨胀系数和高透过率。本文采用熔融法... 详细信息

LiO-AlO-SiO(LAS)微晶玻璃因其同时具有玻璃和晶体的许多优点,以及特殊的性能而得到广泛应用。主要应用在高端餐具和炊具、高强风挡玻璃、天文望远镜镜片和精密光学等领域。LAS微晶玻璃具有零、低热膨胀系数和高透过率。本文采用熔融法+一步热-电耦合处理整体析晶制备了透明低膨胀LAS微晶玻璃,以热场-电场耦合作用所得到的LAS微晶玻璃为研究对象,利用差示扫描量热分析(Differential Scanning Calorimetry,DSC)确定了材料的热处理制度、利用X射线衍射分析(X-ray diffraction,XRD)、场发射扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)、场发射扫描电子显微镜能量色谱仪(Energy Dispersive Spectroscopy,EDS)、傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,FTIR)对材料的微观形貌、物相组成和多场耦合机理进行了分析。利用热机械分析仪(Thermo Mechanical Analyzer,TMA)、紫外-可见-近红外分光光度计(UV-visible spectrophotometer,UV-Vis)、数显显微维氏硬度计(Vickers Hardness Tester,HV)对材料的力学、光学性能进行了测试分析。其主要研究结果如下:以2%wt.的TiO和2%wt.的ZrO作为复合晶核剂引入到玻璃体系中,在析晶温度下,玻璃基体中将析出β-锂辉石相和β-锂霞石石英固溶体相。相比于未处理的LAS玻璃和单一热场作用后的LAS微晶玻璃,引入辅助电场(835℃、100 V/mm处理0.5小时)后晶粒分布更均匀,团聚消失,硬度从660 HV提升到805 HV,可见光透过率从72%提高到85%,晶粒度由40-70 nm细化到20-30 nm,热膨胀系数由-1.285×10/℃变为-6.497×10/℃。随着热-电耦合处理时间的延长,析出晶体进一步增多、尺寸进一步变大,晶粒重新出现聚合生长,处理2小时后析晶趋于饱和,热膨胀系数从-6.497×10/℃增大至-1.128×10/°C,维氏硬度从805 HV逐渐减小至665 HV,可见光透过率由85%下降至76%。究其原因,外加直流辅助电场的引入影响了玻璃网络骨架的形成,降低了硅酸盐骨架的聚合度和玻璃网络的稳定性,使LAS微晶玻璃更易析晶。同时,析出晶相的相对介电常数比原始玻璃大,根据热电耦合作用下临界原子核尺寸的自由能公式,电场会促进晶体的析出。同时,外加电场使LAS微晶玻璃中的Ti和Zr离子极化,使离子分布更加均匀,晶核之间间距扩大改善了析出晶体的分布。热-电耦合处理一步析晶法可以克服传统一步法热处理的缺点,快速制得透明低膨胀LAS微晶玻璃。这项研究为相关类型微晶玻璃研发提供了一些新的思路。

关键词：一步法热电耦合处理锂铝硅系微晶玻璃纳米晶体透明材料低膨胀材料