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锂电池废液中N-甲基吡咯烷酮回收工艺研究

锂电池废液中N-甲基吡咯烷酮回收工艺研究

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作者：齐乐丹北京化工大学

学位级别：硕士

N-甲基吡咯烷酮(NMP)是制作锂电池正极材料不可或缺的溶剂,其价格高且需求量随锂电池需求的日益增加而逐渐上涨。制作锂电池正极的废液中含有大量的NMP,若直接排放不仅污染环境而且造成资源浪费,因此开发NMP的低成本回收工艺具有明确的... 详细信息

N-甲基吡咯烷酮(NMP)是制作锂电池正极材料不可或缺的溶剂,其价格高且需求量随锂电池需求的日益增加而逐渐上涨。制作锂电池正极的废液中含有大量的NMP,若直接排放不仅污染环境而且造成资源浪费,因此开发NMP的低成本回收工艺具有明确的应用背景和经济效益。论文针对约含83 vol%NMP的实际锂电池正极废液,系统开展原料预处理-粗脱水-精脱水-精制四单元低成本NMP回收工艺的设计、实验与模拟研究,同时建立一种简易且高效的高浓度NMP检测方法,论文具体研究内容如下。首先,建立一种简易且高效的NMP阿贝折光仪检测法,这是本研究实验工作开展的基础。该方法适用于测量高浓度NMP水溶液,实验测得NMP浓度与折光率的关联曲线具有良好的线性关系,相关系数达0.9994;还对比研究了其他方法,发现液相色谱法只适用于低浓度样品,高浓度样品由于存在放大效应而误差较大;而粘度计法由于测量精度差,不能准确检测NMP的含量。然后,针对经预处理的NMP废液,基于常温下无机盐吸水形成水合物和特定吸附剂选择性脱水的功能,以及脱水剂加热可再生的特性,开展粗脱水和精脱水两单元的脱水剂脱水和再生效果的实验研究。在粗脱水单元,采用单因素试验法,分别研究了无水乙酸钠、碳酸钾、硫酸铜和碳酸钠等作为脱水剂的脱水效果,实验结果表明,室温下,无水乙酸钠对实际锂电池正极废液的脱水效果较优,且随其添加量的增大脱水效果逐渐增加并趋于稳定,添加量为125 g(粗脱水剂))/L(废液))时,其可使含NMP 83 vol%的锂电池正极废液提浓至88 vol%。在此基础上,开展第三单元的精脱水实验研究,分别研究了硅胶、硅藻土、活性炭和改良分子筛的精脱水效果,结果表明,以改良分子筛的脱水效果最优,室温下添加量为500 g(精脱水剂))/L(废液))时,锂电池正极废液NMP浓度可从88 vol%提浓至95 vol%,该结果达到企业要求;还分别研究了两个单元脱水剂再生后的循环脱水效果,发现分别在120℃和250℃下再生后,两种脱水剂循环使用五次后的脱水效果仍能满足要求。最后,对第四精制单元进行Aspen plus模拟计算。以年处理能力10万吨含95 vol%NMP实际锂电池正极废液的精制塔进行初步设计,开工时间按300天/年计算,模拟结果为,当塔釜采出大于99 vol%的NMP产品时,该精馏塔的塔板数为5、塔径为1 m和塔高为5.02 m,并对溢流液泛、雾沫夹带和漏液进行校核,该精制塔塔板数较少的原因在于本论文设计工艺中前两单元优异的脱水效果。

关键词： N-甲基吡咯烷酮(NMP) 锂电池正极废液 NMP回收工艺脱水-再生精馏塔模拟

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