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TODGA负载硅藻土分离-ICP-MS法测定钕中铽、镝和钬量

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稀土 2022年第4期43卷 129-134页

作者：张秀艳包香春杨春艳李建亭王振江包头稀土研究院白云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点实验室内蒙古包头014030 稀土冶金及功能材料国家工程研究中心内蒙古包头014030 包头海关综合技术服务中心内蒙古包头014010

采用硝酸低温溶解试样,通过将TODGA负载到硅藻土上制成色谱柱分离钕基体,然后使用ICP-MS测定铽、镝和钬量。确定在2.0 mL/min的流速,2.4%盐酸淋洗分离钕基体,淋洗体积不小于50 mL条件下分离基体后,选择2.0 mL/min的流速,pH=0.48盐酸反... 详细信息

采用硝酸低温溶解试样,通过将TODGA负载到硅藻土上制成色谱柱分离钕基体,然后使用ICP-MS测定铽、镝和钬量。确定在2.0 mL/min的流速,2.4%盐酸淋洗分离钕基体,淋洗体积不小于50 mL条件下分离基体后,选择2.0 mL/min的流速,pH=0.48盐酸反洗铽、镝、钬,收集的待测元素溶液使用ICP-MS测定铽、镝和钬量,测定下限为0.39μg/g、0.17μg/g和0.13μg/g。经精密度和加标回收试验,方法精密度即RSD分别为5.6%、5.8%和6.9%,加标回收率分别为106.0%、99.4%和96.4%。

关键词： TODGA ICP-MS 钕铽镝钬

铽与两种不同结构羧酸配合物的低温固相合成及发光性质研究

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光谱学与光谱分析 2007年第7期27卷 1279-1282页

作者：李文先张瑞平郭磊夏海庭陈丽娟内蒙古大学化学化工学院内蒙古呼和浩特010021

以两种不同结构的羧酸苯乙酸和苯基羟基乙酸与氯化铽为原料,采用低温固相反应合成了两种羧酸铽配合物。经元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导确定了配合物的组成为:Tb(L1)3.H2O,Tb(L2)3.4H2O(L1=C6H5CH COO-,L2=C6H5CH(OH)COO-)。测定了... 详细信息

以两种不同结构的羧酸苯乙酸和苯基羟基乙酸与氯化铽为原料,采用低温固相反应合成了两种羧酸铽配合物。经元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导确定了配合物的组成为:Tb(L1)3.H2O,Tb(L2)3.4H2O(L1=C6H5CH COO-,L2=C6H5CH(OH)COO-)。测定了配体及配合物的IR谱、1H NMR及配体的磷光光谱和铽配合物荧光激发和发射光谱。根据磷光发射光谱数据计算了配体的三重态能级值。比较两个配合物的荧光发射主峰5D4→7F5强度:苯基羟基乙酸铽为苯乙酸铽的5倍。由此可见在配体亚甲基上引入拉电子基团羟基,将会扩大共轭体系π电子的离域范围,提高能量传递效率,提高稀土离子的发光强度。

关键词：铽羧酸铽配合物低温固相反应发光

铽-环丙沙星与罗丹明B间稀土敏化荧光能量转移机理研究

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光谱学与光谱分析 2008年第1期28卷 153-155页

作者：刘保生王云科张彦青傅丽吕运开河北大学理化分析中心河北省分析科学技术重点实验室河北保定071002 廊坊师范学院化学系河北廊坊065000

利用荧光光谱法及紫外光谱法研究发现pH6.2醋酸-醋酸钠(HAc-NaAc)水溶液中铽与环丙沙星形成络合物使铽在490,545,590nm处出现Tb3+的特征发射峰即荧光被强烈的敏化增强,且在545nm处的荧光强度最大,铽离子的锐线发射光谱的特征最强峰545n... 详细信息

利用荧光光谱法及紫外光谱法研究发现pH6.2醋酸-醋酸钠(HAc-NaAc)水溶液中铽与环丙沙星形成络合物使铽在490,545,590nm处出现Tb3+的特征发射峰即荧光被强烈的敏化增强,且在545nm处的荧光强度最大,铽离子的锐线发射光谱的特征最强峰545nm与罗丹明B的最大吸收峰波长552nm十分接近,能够发生能量转移反应。因此,随着碱性染料罗丹明B的加入铽-环丙沙星的特征荧光呈现有规律降低,表明罗丹明B对铽-环丙沙星荧光有猝灭作用,研究结果表明其猝灭类型主要为静态猝灭。又根据Frster理论,测得了罗丹明B对铽-环丙沙星的能量转移效率,相互结合距离等参数。从而进一步证明了该反应是单一静态猝灭过程,阐述了其荧光猝灭机理是通过能量转移产生的。

关键词：环丙沙星铽罗丹明B 能量转移

新型羧酸类铽(Ⅲ)三元配合物的合成与荧光性质的研究

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光谱学与光谱分析 2011年第2期31卷 436-439页

作者：任晓明魏长平吕志军长春理工大学材料科学与工程学院吉林长春130022

以2-苯胺羰基苯甲酸(HAB),2-二苯胺羰基苯甲酸(HDPAB)为第一配体,咪唑并[5,6-f]邻菲罗啉(IP)为第二配体,合成出两种新型稀土铽三元配合物。通过元素分析确定了配合物的组成为Tb(HAB)3IP和Tb(HDPAB)3IP。红外光谱的分析表明HAB和HDPAB中... 详细信息

以2-苯胺羰基苯甲酸(HAB),2-二苯胺羰基苯甲酸(HDPAB)为第一配体,咪唑并[5,6-f]邻菲罗啉(IP)为第二配体,合成出两种新型稀土铽三元配合物。通过元素分析确定了配合物的组成为Tb(HAB)3IP和Tb(HDPAB)3IP。红外光谱的分析表明HAB和HDPAB中的氧原子以及IP中的氮原子与稀土离子进行配位。紫外光谱的分析表明两种配合物中的能量传递主要来自第一配体,且配体HAB的能量传递效率大于HDPAB。通过荧光光谱研究了配合物的发光性质,结果显示两种配合物均表现出稀土离子的特征发射,当第一配体的结构发生变化时,二者的发光强度发生了明显的变化,这是由于HDPAB中的氮原子上增加一个苯环后,改变了体系中电子云的分布情况,导致π—π*跃迁吸收的能量不能有效的通过Antenna效应传递给稀土中心离子,使得配合物Tb(HDPAB)3IP的发光强度降低。

关键词：铽合成三元配合物荧光光谱

铽-3,5-二氯水杨酸-N-苯基-乙萘胺三元配合物的合成与表征

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光谱学与光谱分析 2007年第1期27卷 123-125页

作者：林沛和王思宏常树岚延边大学理学院化学系吉林延吉133002 延边大学分析测试中心吉林延吉133002

用沉淀法在无水乙醇溶液中,合成了铽、3,5-二氯水杨酸(DclSal)、N-苯基-乙萘胺(NphNAm)三元配合物。用元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射及荧光光谱等进行了表征。结果表明:三元配合物的化学组成为Tb(DClSal)3(NPhNAm)2,其发射峰位于54... 详细信息

用沉淀法在无水乙醇溶液中,合成了铽、3,5-二氯水杨酸(DclSal)、N-苯基-乙萘胺(NphNAm)三元配合物。用元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射及荧光光谱等进行了表征。结果表明:三元配合物的化学组成为Tb(DClSal)3(NPhNAm)2,其发射峰位于544 nm,归属于稀土Tb3+离子的5D4→7F5的跃迁。

关键词：稀土配合物 3,5-二氯水杨酸 N-苯基-乙萘胺铽

稀土铽对斑马鱼急性毒性及抗氧化酶活性的影响

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有色金属科学与工程 2023年

作者：曾露雪边子俊宁周神陈明董伟江西理工大学资源与环境工程学院江西理工大学江西省矿冶环境污染控制重点实验室江西理工大学生命科学学院

以斑马鱼(Danio rerio)为受试鱼种，采用半静态急性暴露实验，研究了稀土离子铽(Terbium，Tb)对斑马鱼的急性毒性，并根据急性毒性实验结果设置2.0、20.0、40.0 mg/L 3个浓度组，分别对斑马鱼3个组织(头部、肌肉、内脏)的过氧化氢酶(CAT... 详细信息

以斑马鱼(Danio rerio)为受试鱼种，采用半静态急性暴露实验，研究了稀土离子铽(Terbium，Tb)对斑马鱼的急性毒性，并根据急性毒性实验结果设置2.0、20.0、40.0 mg/L 3个浓度组，分别对斑马鱼3个组织(头部、肌肉、内脏)的过氧化氢酶(CAT)活性和丙二醛(MDA)含量进行测定，以此来研究Tb对斑马鱼的毒理作用。结果表明，高浓度Tb会对斑马鱼产生较大的毒性，Tb对斑马鱼的48 h和96 h半致死浓度(LC50)分别是81.39 mg/L和79.03 mg/L，安全浓度(SC)是7.90 mg/L；三价铽离子对斑马鱼各部位CAT活性均有不同影响。随着铽离子浓度升高，CAT活力逐渐减弱，肌肉和内脏的CAT活性也随暴露时间的增加，在呈现前期被显著诱导后又被显著抑制，但40.0 mg/L浓度组内脏的CAT活力在净化期内始终未恢复。斑马鱼内脏MDA含量受铽离子胁迫，呈现诱导-抑制反复变化，肌肉MDA含量在胁迫期间表现为明显的诱导效应，其中在暴露的第14天达到峰值为57.13%；40.0 mg/L浓度组内脏MDA含量在进入净化阶段仍被显著诱导，最高诱导率达28.99%。研究结果探究了铽离子对斑马鱼的急性毒性与氧化应激毒性，对防止和减少稀土离子对水生生物的毒性作用提供参考依据。

关键词：铽斑马鱼急性毒性过氧化氢酶(CAT) 丙二醛(MDA)

苯甲酸及其衍生物与1,10-邻菲咯啉铽的三元配合物的荧光光谱研究

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光谱学与光谱分析 2006年第4期26卷 678-681页

作者：高志华王淑萍刘翠格马瑞霞王瑞芬河北师范大学化学学院河北石家庄050091

分别以苯甲酸及邻、间、对甲基(甲氧基)苯甲酸为第一配体,以邻菲咯啉(phen)为第二配体,合成了七种Tb(Ⅲ)的三元配合物。通过元素分析确定了各配合物的组成。在室温下,测定了各固体配合物的激发和发射光谱,讨论了不同种类、不同位置的取... 详细信息

分别以苯甲酸及邻、间、对甲基(甲氧基)苯甲酸为第一配体,以邻菲咯啉(phen)为第二配体,合成了七种Tb(Ⅲ)的三元配合物。通过元素分析确定了各配合物的组成。在室温下,测定了各固体配合物的激发和发射光谱,讨论了不同种类、不同位置的取代苯甲酸作第一配体对铽三元配合物荧光性质的影响。结果表明,取代苯甲酸作第一配体的Tb(Ⅲ)三元配合物的最佳发射峰5D4→7F6(489 nm),5D4→7F5(545 nm)的强度,均比苯甲酸作配体的配合物强。甲基为取代基的苯甲酸的三种配合物中,最佳发射峰的强度顺序为:Tb(o-MBA)3phenTb(m-MOBA)3phen.H2O>Tb(p-MOBA)3phen(其中o-MOBA为邻甲氧基苯甲酸根、m-MOBA为间甲氧基苯甲酸根、p-MOBA为对甲氧基苯甲酸根)。

关键词：铽苯甲酸衍生物三元配合物 1,10-邻菲咯啉荧光光谱

铽—普卢利沙星—亚硫酸盐化学发光体系及其分析应用

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铽—普卢利沙星—亚硫酸盐化学发光体系及其分析应用

作者：胡琪华中科技大学

学位级别：硕士

化学发光(CL)法具有反应迅速、灵敏度高等特点,用于定性和定量分析。亚硫酸盐体系是常用化学发光体系,其产生的弱化学发光可被荧光物质如稀土配合物等增敏。镧系金属配合物具有大的斯托克斯位移和长的激发态寿命等特性,是理想增敏剂之... 详细信息

化学发光(CL)法具有反应迅速、灵敏度高等特点,用于定性和定量分析。亚硫酸盐体系是常用化学发光体系,其产生的弱化学发光可被荧光物质如稀土配合物等增敏。镧系金属配合物具有大的斯托克斯位移和长的激发态寿命等特性,是理想增敏剂之一。喹诺酮类药物分子的吸收光谱正好能与亚硫酸盐体系的发射光谱相匹配,与稀土离子之间有较高的能量转移效率。本课题选取第四代喹诺酮药物普卢利沙星(PUFX)和铽离子的配合物作为增敏剂,构建两个发光体系分别应用于检测溴酸钾和硫脲(TU)。论文主要内容如下:(1)基于Tb/PUFX对KBrO-NaSO体系的增敏,建立了流动注射化学发光定量分析方法。KBrO与NaSO反应可产生极微弱的化学发光,加入Tb/PUFX作为增敏剂后,化学发光信号呈指数性上升。KBrO和NaSO发生氧化还原反应产生SO*,而加入增敏剂Tb/PUFX后SO*的能量可转移至配体PUFX,再将能量转移至Tb并发射出特征波长的光。该法用于KBrO检测的线性范围为9.00×10～7.00×10 mol·L,检出限(LOD)为9.70×10 mol·L。与其它检测方法相比较,此法线性范围宽、检出限低,可用于面包、包子等食品中KBrO的检测。(2)基于硫脲猝灭Tb/PUFX增敏的KMnO-NaSO体系的化学发光,建立了硫脲的检测方法。Tb/PUFX能显著增强KMnO-NaSO体系的微弱化学发光,加入硫脲后会阻碍反应,猝灭该体系的化学发光。硫脲浓度1.00×10～4.00×10mol·L内,该体系的化学发光猝灭程度与硫脲的浓度呈正相关,LOD为6.40×10mol·L。该法可应用于米粉等中的硫脲测定。同时,用化学发光光谱、紫外-可见光谱等进行了增敏机理的探究,结果表明KMnO-NaSO-Tb/PUFX体系中存在能量转移。而TU加入后会与NaSO竞争和KMnO的反应,导致CL显著猝灭。

关键词：化学发光流动注射亚硫酸盐铽普卢利沙星溴酸钾高锰酸钾

自组装铽-半胱氨酸纳米颗粒作为Tb3+生物安全性和骨修复能力评估的模型

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自组装铽-半胱氨酸纳米颗粒作为Tb3+生物安全性和骨修复能力评估...

作者：刘紫奇山东大学

学位级别：硕士

背景与目的稀土元素(rare earth elements,REEs)因其独特的理化性能在生物医学领域得到广泛应用,因此其在体内的生物安全性也备受关注。值得注意的是,骨组织和肝脏已被证明是REEs的主要靶标。由于REEs在肝脏中的代谢速度较快,因此对肝... 详细信息

背景与目的稀土元素(rare earth elements,REEs)因其独特的理化性能在生物医学领域得到广泛应用,因此其在体内的生物安全性也备受关注。值得注意的是,骨组织和肝脏已被证明是REEs的主要靶标。由于REEs在肝脏中的代谢速度较快,因此对肝脏的影响较小。随着时间的推移,REEs最终在骨组织中富集并重新分布。然而,REEs对骨组织的长期影响却鲜有详细报道,这使得人们对其在体内应用时的生物安全性缺乏足够的信心。REEs主要应用形式是掺杂,因此难以有效模拟REEs在骨组织中高浓度富集的情况。同时,由于载体材料其他组分的干扰,也难以准确评估REEs自身在骨组织中的长期影响。因此,建立一种合理的模型以模拟REEs在骨组织中的富集状态并排除其他组分的干扰,从而准确评估REEs在体内对骨的长期影响和系统安全性尤为重要。铽(terbium,Tb)是一种典型的REEs,由于良好的生物活性和荧光特性,在成像和体内示踪等方面得到广泛研究。本研究通过自组装法构建了铽-半胱氨酸纳米颗粒(terbium-cysteine nanoparticles,Tb-Cys NPs)。由于 Tb-Cys NPs 的组成中只包含 Tb3+和L型半胱氨酸(L-cysteine,Cys),并且Cys对于细胞活性、成骨分化和血管再生几乎没有影响,因此我们基于Tb-Cys NPs评估并明确Tb3+对骨组织的潜在影响及其在体内的长期安全性。本研究构建的金属-氨基酸模型也为评估其他REEs的生物安全性提供了参考。材料与方法1.Tb-Cys NPs的合成与性质表征。将Tb(NO3)3·6H2O水溶液滴加至氢氧化钠(NaOH)和Cys的混合溶液中,通过离子-分子自组装,搅拌均匀后合成Tb-Cys NPs。通过扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)、透射电镜(transmission electron microscope,TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、X 射线光电子能谱仪(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)、能量色散 X 射线谱仪(energy dispersive X-ray spectroscopy,EDS)、X 射线衍射仪(X-ray diffractometer,XRD)以及荧光分光光度计(fluorescence spectrophotometer,FLS)对 Tb-Cys NPs 进行表征。2.Tb-Cys NPs细胞相容性的体外检测。将大鼠来源的骨髓间充质干细胞(bone mesenchymal stem cells,BMSCs)在含有不同浓度(0 μg/mL,25 μg/mL,50 μg/mL,100μg/mL,200 μg/mL)Tb-Cys NPs的α-MEM培养基中进行培养,将0 μg/mL组设为对照组(Control组)。通过活死细胞染色和细胞计数(cell counting kit 8,CCK-8)定量检测细胞相容性,通过激光共聚焦荧光显微镜对Tb-Cys NPs进行细胞荧光成像表征。3.Tb-Cys NPs成骨分化能力的体外检测。将BMSCs培养在含有不同浓度(0μg/mL,25 μg/mL,50 μg/mL,100 μg/mL,200 μg/mL)Tb-Cys NPs 的 α-MEM 培养基中,通过碱性磷酸酶(alkaline phosphatase,ALP)染色,ALP 活性分析,茜素红 S(alizarin red S,ARS)染色,十六烷基氯化吡啶(cetylpyridinium chloride,CPC)分析和实时定量聚合酶链反应(quantitative real-time polymerase chain reaction,RT-qPCR)来评估 Tb-Cys NPs 对BMSCs成骨分化的影响。4.Tb-Cys NPs成血管分化能力的体外检测。将BMSCs培养在含有不同浓度(0μg/mL,25 μg/mL,50 μg/mL,100 μg/mL,200 μg/mL)Tb-Cys NPs 的 α-MEM 培养基中,通过小管形成实验和RT-qPCR来评估Tb-Cys NPs对BMSCs成血管分化的影响。5.Cys对BMSCs成骨-成血管分化的影响。将BMSCs在含有不同浓度(0μg/mL,50 μg/mL)Tb-Cys NPs的α-MEM培养基中分别进行成骨和成血管诱导。通过RT-qPCR定量检测成骨及成血管相关基因的表达来评估Cys对BMSCs成骨及成血管分化的影响。6.Tb-Cys NPs促进BMSCs成骨-成血管机制的探究。分别对对照组和50 μg/mL Tb-Cys NPs组的BMSCs进行成骨诱导和成血管诱导,之后进行核糖核酸(ribonucleic

关键词：铽长期生物安全性骨再生血管再生骨修复