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全固态新型铵离子选择性电极的研制

全固态新型铵离子选择性电极的研制

作者：刘斯洋武汉科技大学

学位级别：硕士

氨氮是我国水质污染物总量控制指标,同时还是水环境质量的重要监测指标,氨氮含量常用于判断水质质量和水体受污染程度。目前监测水体中的氨氮主要采用分光光度法和氨气敏电极法,而前者存在需要对水样进行预处理、显色剂有较大毒性等缺点... 详细信息

氨氮是我国水质污染物总量控制指标,同时还是水环境质量的重要监测指标,氨氮含量常用于判断水质质量和水体受污染程度。目前监测水体中的氨氮主要采用分光光度法和氨气敏电极法,而前者存在需要对水样进行预处理、显色剂有较大毒性等缺点,后者检测条件较为严格,需用强碱调节水样的pH值,电极疏水性氨透气膜易被污染。电极法检测氨氮由于具有结构简单、响应速度快、检测适应范围广等优点,近年来发展迅速,但传统液接式离子选择性电极存在内参比溶液渗漏、电极难以微型化等弊端。全固态离子选择性电极使用固态接触层代替传统电极中的内参比溶液,电极结构简单,易于微型化,便于氨氮的原位实时监测,具有良好的应用前景,但研发尚处于起步阶段。本文采用电化学法分别制备了聚苯胺和聚(3,4-乙烯二氧噻吩)固态接触层,代替内参比溶液实现离子/电子转导,结合优化的PVC敏感膜配方,成功研制出两种PVC敏感膜全固态铵离子选择性电极。通过紫外光聚合法合成了以聚丙烯酸丁酯为基材的新型铵离子敏感膜,并对固态接触层和铵离子敏感膜的制备工艺进行优化,成功研制出无外加增塑剂的全固态铵离子选择性电极。对所研制的全固态铵离子选择性电极的性能进行了评价和分析。本论文得出的主要结论如下:1、制备了以聚苯胺(PANI)为固态接触层的全固态铵离子选择性电极,探讨了固态接触层制备条件对电极响应性能的影响。扫描圈数和扫描电位均会影响生成的聚苯胺接触层的厚度、表面状态和氧化程度从而影响电极响应性能。聚苯胺的最佳制备工艺为:以1 mol/L盐酸苯胺溶液作为电解液,扫描速率为50 mV/s,扫描电位为0.45～0.90 V,扫描15圈。2、优化了塑化PVC铵离子敏感膜溶液配方,探讨了增塑剂、离子添加剂的选取及添加量对电极响应性能的影响。增塑剂可以降低PVC玻璃化温度,增加聚合物敏感膜内部离子载体的流动性,而离子添加剂的加入可以增加敏感膜上的阴离子位点,使得电极能够更灵敏的检测铵离子。PVC敏感膜的增塑剂为DOS、加入量为132 mg/mL,离子添加剂KTCl PB的加入量为0.33 mg。3、制备了以聚(3,4-乙烯二氧噻吩)(PEDOT)为固态接触层的全固态铵离子选择性电极,探讨了固态接触层制备条件对电极响应性能的影响。无模板法可以自发形成致密的有序结构,掺杂剂使聚合物长链充分展开,聚合电位影响聚合物链反应速率、表面分布状态和氧化程度,而聚合电量与固态接触层膜厚密切相关。聚(3,4-乙烯二氧噻吩)的最佳制备工艺为:0.01 mol/L EDOT与0.1 mol/L Na2SO4的混合溶液作为电解液,聚合电位为1.0 V,聚合电量为0.02 C。4、PANI和PEDOT固态接触层PVC敏感膜全固态铵离子选择性电极,均在10～1055 mol/L范围内呈能斯特响应,响应斜率分别为59.30 mV/dec和56.08mV/dec,检测下限分别为105.35.3 mol/L和105.65.6 mol/L。PEDOT较PANI具有更小的电阻和较大的低频电容,电极具有更好的稳定性和更快的响应速度。与商用电极相比,二者均消除了Na+的干扰并提高了K+的选择性,电极检测结果准确、性能稳定。5、制备了聚丙烯酸丁酯敏感膜全固态铵离子选择性电极,以丙烯酸丁酯作为聚合单体,聚苯胺作为固态接触层,电极取得最优响应性能。电极的响应范围为10～1055 mol/L,响应斜率为55.53 mV/dec,检测下限可达105.35.3 mol/L,对常见离子有优良的抗干扰性。无需外添加增塑剂,电极具有较好的稳定性和重现性。所研制的全固态铵离子选择性电极结构简单紧凑、性能稳定、使用寿命长、选择性好,在市政污水、工业废水等环境监测领域中有着广泛的应用前景。

关键词：全固态离子选择性电极铵离子聚苯胺聚(3,4-乙烯二氧噻吩) 聚丙烯酸酯

利用苯酚-次氯酸盐反应测定铵离子方法的探讨

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无锡轻工大学学报（食品与生物技术） 1998年第1期17卷 34-38页

作者：徐晨东易蕴玉全文海无锡轻工大学生物工程学院

对利用Ｂｅｒｔｈｅｌｏｔ反应测定铵离子浓度进行了细致的研究。对苯酚、ＮａＯＨ和ＮａＯＣｌ等影响因素进行了探讨，通过正交实验确定了主次因素，运用响应面分析方法对试剂的配比进行了优化，并在尿素氮的测定中取得了满意的结果。

关键词：苯酚-次氯酸盐测定方法铵离子尿素氮

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水中铵离子测定方法的对比研究

化学试剂 2015年第6期37卷 529-531页

作者：黄晓霞王春英朱玮嘉应学院化学与环境学院广东梅州514015

用离子色谱法和纳氏试剂分光光度法对水中的铵离子进行了测定,对两种方法的线性范围、加标回收率、检出限和精密度测定值进行了比较。结果显示,离子色谱法的线性范围较纳氏试剂分光光度法宽,方法检出限低（7.07μg/L）,精密度好,重复测... 详细信息

用离子色谱法和纳氏试剂分光光度法对水中的铵离子进行了测定,对两种方法的线性范围、加标回收率、检出限和精密度测定值进行了比较。结果显示,离子色谱法的线性范围较纳氏试剂分光光度法宽,方法检出限低（7.07μg/L）,精密度好,重复测定6次结果的RSD均小于0.29%,加标平均回收率为95.3%~116.3%,方法准确性高。离子色谱法具有操作简单、快速,预处理简单,所用试剂无毒无污染等优点,适用于水及废水中铵的测定。

关键词：铵离子离子色谱法纳氏试剂分光光度法加标回收率检出限精密度

含铵离子电解质溶液活度系数的测定──HCl─NH_4Cl─H_2O体系

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化学世界 1996年第S1期37卷 61-63页

作者：张吕正李少武陆小华时钧南京化工大学化工系

含铵离子电解质溶液活度系数的测定──ＨＣｌ─ＮＨ_４Ｃｌ─Ｈ_２Ｏ体系张吕正，李少武，陆小华，时钧（南京化工大学化工系南京２１０００９）电解质溶液热力学一直是溶液理论研究的热门课题之一，并在海洋、生物、地质等领域和无机... 详细信息

含铵离子电解质溶液活度系数的测定──ＨＣｌ─ＮＨ_４Ｃｌ─Ｈ_２Ｏ体系张吕正，李少武，陆小华，时钧（南京化工大学化工系南京２１０００９）电解质溶液热力学一直是溶液理论研究的热门课题之一，并在海洋、生物、地质等领域和无机化工、湿法冶金等工程中得到广泛应用...

关键词：活度系数电解质溶液热力学铵离子 NH4Cl 离子强度电解质水溶液热力学性质电解质活度系数标准电动势离子选择

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高吸水性树脂与铵离子间的相互作用研究

高吸水性树脂与铵离子间的相互作用研究

作者：粟晓万华南热带农业大学

学位级别：硕士

为提高肥料利用率和水分利用率两大问题,许多科研工作者做了不懈的努力。缓控释肥和高吸水性树脂(保水剂)的研究、应用就是为了解决这两个问题而提出的。以前人们习惯把这两个问题分开来考虑,单个研究,注重水、肥的单独效应;随着研究的... 详细信息

为提高肥料利用率和水分利用率两大问题,许多科研工作者做了不懈的努力。缓控释肥和高吸水性树脂(保水剂)的研究、应用就是为了解决这两个问题而提出的。以前人们习惯把这两个问题分开来考虑,单个研究,注重水、肥的单独效应;随着研究的深入,人们发现合理的调配水分和肥料能起到以肥调水、以水促肥的增产效应。近年来人们愈加重视水肥调控相关问题的研究,高吸水性树脂(保水剂)和肥料相互关系的研究是其中之一。本论文通过试验,研究了聚丙烯酰胺型高吸水性树脂(PAM)和聚丙烯酸钠型高吸水性树脂(PAAS)与铵离子的相互作用,得到以下研究结论: 1、水溶液中NH对高吸水性树脂的吸水倍率有显著影响。随着NH浓度的增加树脂的吸水倍率显著降低,高吸水性树脂相对吸水倍率与NH浓度之间具有显著的幂函数关系。 2、NH对高吸水性树脂的相对吸水倍率的影响程度与K的影响相当,但远小于Ca离子的影响。相同离子强度时,NH-K共存体系对高吸水性树脂相对吸水倍率的影响的小于NH、K+单一体系,而NH- Ca共存体系对高吸水性树脂相对吸水倍率的影响的小于Ca单一体系而大于NH单一体系的影响。即:各体系对高吸水性树脂吸水倍率的影响按NH-K离子强度时,NH-K+或NH-Ca2+共存体系均有利于树脂对NH的吸持。比较NH、NH-K+和NH-Ca2+不同体系中高吸水性树脂对NH的吸持量,其次序是:NH铵离子的吸持作用,减少氮素的淋失。 9、溶液中NH对2种树脂吸水倍率的影响比较,NH对PAAS的影响更大;两种树脂对NH的吸持量比较,PAA对NH的吸持量也较PAM的大。而吸铵(氮)凝胶解吸NH的速率与树脂类型无关。

关键词：高吸水性树脂铵离子吸水倍率吸持淋失

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铵离子在麦白霉素生物合成中的调节作用

沈阳药科大学学报 1996年第2期13卷 107-111页

作者：白秀峰王聚刘扬沈阳药科大学制药系东北制药总厂

本文报道用生米卡链霉菌（Ｓ．ｍｙｃａｒｏｆａｃｉｅｒｓ）四川变种的突变株研究铵离子在麦白霉素生物合成中的调节作用。在合成培养基和复合培养基中加入不同浓度的铵离子，对麦白霉素的生物合成显示不同程度的抑制作用，同时表明铵... 详细信息

本文报道用生米卡链霉菌（Ｓ．ｍｙｃａｒｏｆａｃｉｅｒｓ）四川变种的突变株研究铵离子在麦白霉素生物合成中的调节作用。在合成培养基和复合培养基中加入不同浓度的铵离子，对麦白霉素的生物合成显示不同程度的抑制作用，同时表明铵离子抑制分支氨基酸的降解是它调节麦白霉素生物合成的主要调节位点。在合成培养基中，铵离子对抗生素生物合成的调节作用似乎与培养基中糖浓度有关。

关键词：麦白霉素铵离子生物合成调节作用

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铵离子对多杀菌素发酵生产的影响

苏州科技大学学报（自然科学版） 2021年第1期38卷 64-70,84页

作者：张松扶教龙徐敏强汪佳琪张瀚胡翠英白净苏州科技大学化学与生命科学学院江苏苏州215009

通过研究铵离子对多杀菌素生产的影响,优化发酵条件,提高多杀菌素产量。结果表明,当培养基中添加0.75 g·L^(-1)的硫酸铵时,多杀菌素产量提高了9.2%。在此基础上,通过Plackett-Burman设计确定了葡萄糖、棉籽蛋白和硫酸铵是对多杀菌素产... 详细信息

通过研究铵离子对多杀菌素生产的影响,优化发酵条件,提高多杀菌素产量。结果表明,当培养基中添加0.75 g·L^(-1)的硫酸铵时,多杀菌素产量提高了9.2%。在此基础上,通过Plackett-Burman设计确定了葡萄糖、棉籽蛋白和硫酸铵是对多杀菌素产量影响最大的3个因素。经响应面优化后,多杀菌素产量为80.7 mg·L^(-1),较初始产量提高了13.7%。随后,使用优化培养基进行5 L罐分批和补料分批发酵,多杀菌素产量为90.5 mg·L^(-1)和158.3 mg·L^(-1),较摇瓶发酵分别提升了12.1%和96.2%。

关键词：铵离子多杀菌素 Plackett-Burman设计响应面优化法刺糖多孢菌

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铵离子向稻根的迁移与水稻的吸收

土壤通报 1985年第6期 269-271页

作者：宣家祥中国科学院南京土壤研究所

植物根表的养分离子浓度决定于养分摄入根的通量与向根迁移的养分通量之间的平衡,因此研究离子向根的迁移(通过扩散和质流)就成为土壤养分有效性研究的中心内容之一,引起人们很大的关注.从60

关键词：水稻铵离子红壤性水稻土稻根根表面积水稻根际

以氧化铟锡为导电基体材料构建新型全固态铵离子选择电极及其应用

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安徽农业科学 2016年第12期44卷 15-17页

作者：李先兵刘可可诸立康郑贤金谢刘军汪开化叶健蚌埠学院化学与环境工程系安徽蚌埠233030

[目的]建立一种快速检测铵离子的方法。[方法]以氧化铟锡为导电基体材料构建新型的全固态铵离子选择电极,并研究其应用效果。[结果]该电极检测铵离子的线性范围在1×10^-4~1×10^-1mol/L,响应斜率为（43.8±0.1）m V/dec,检测下限为3.27... 详细信息

[目的]建立一种快速检测铵离子的方法。[方法]以氧化铟锡为导电基体材料构建新型的全固态铵离子选择电极,并研究其应用效果。[结果]该电极检测铵离子的线性范围在1×10^-4~1×10^-1mol/L,响应斜率为（43.8±0.1）m V/dec,检测下限为3.27×10^-5mol/L。[结论]该电极响应时间较快,且具有较强的稳定性和抗干扰能力,适用于水及废水中铵的测定。

关键词：铵离子聚苯胺固态离子选择电极