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混合配体铝络合物的合成及性能研究

液晶与显示 2010年第2期25卷 172-175页

作者：周瑞徐茂梁安忠维西安近代化学研究所陕西西安710065

在无水乙醚中制备了二(2,4-二甲基-8-羟基喹啉)(苯酚)铝[Al(DMQ)2Ph],二(2,4-二甲基-8-羟基喹啉)(对戊基苯酚)铝[Al(DMQ)2PenPh]两个络合物,通过红外光谱、紫外光谱、元素分析等进行了结构表征。在室温下通过荧光光谱测得其薄膜状态下... 详细信息

在无水乙醚中制备了二(2,4-二甲基-8-羟基喹啉)(苯酚)铝[Al(DMQ)2Ph],二(2,4-二甲基-8-羟基喹啉)(对戊基苯酚)铝[Al(DMQ)2PenPh]两个络合物,通过红外光谱、紫外光谱、元素分析等进行了结构表征。在室温下通过荧光光谱测得其薄膜状态下最大发光峰位为501nm和491nm,分别较Alq3蓝移29nm和39nm,同时通过热重分析研究了络合物的热稳定性。

关键词：有机电致发光材料铝络合物热力学分析

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β-二酮亚胺基铝络合物的合成及其催化性质

β-二酮亚胺基铝络合物的合成及其催化性质

作者：孔德旭大连理工大学

学位级别：硕士

聚己内酯(PCL)具有良好的力学性能、生物相容性和可生物降解性,在生物医学和制药工业中有广泛的应用,如用作药物控制释放载体、组织工程支架、手术缝合线等。合成高分子量PCL的主要方法是通过金属络合物引发ε-己内酯(ε-CL)开环聚合。... 详细信息

聚己内酯(PCL)具有良好的力学性能、生物相容性和可生物降解性,在生物医学和制药工业中有广泛的应用,如用作药物控制释放载体、组织工程支架、手术缝合线等。合成高分子量PCL的主要方法是通过金属络合物引发ε-己内酯(ε-CL)开环聚合。尽管目前已有多种金属络合物可催化ε-CL的开环聚合反应,但具有高活性同时能较好地控制产物的分子量大小和分子量分布的催化体系还很少。因此研究新的生物相容性的催化体系,提高金属络合物的稳定性,实现高活性和高选择性催化ε-己内酯开环聚合反应具有非常重要意义。β-二酮亚胺配体的空间位阻和电子效应可以通过改变氮原子上的取代基进行调节,其能与大部分主族金属、过渡金属和稀土金属配位,它们在分子内氢氨化反应,烯烃聚合和内酯开环聚合等诸多催化领域都有所应用。本文以设计合成新型ε-己内酯开环聚合催化剂为目的,采用nacnacBnH(Bn=CH2Ph), R,R-nacnacCH(Me)PhH, rac-nacnacCH(Me)PhH和S,S-nacnacCH(i-Pr)PhH四种N-脂肪基-β-二酮亚胺配体分别与三甲基铝反应合成了相应的烷基铝络合物。其结构通过1H NMR,13C NMR, EI-MS,和X-射线单晶衍射进行表征。本文合成的四种β-二酮亚胺基铝络合物都可以催化ε-己内酯的开环聚合反应。其中手性络合物R,R-nacnacCH(Me)PhAlMe2具有较高的催化活性,所得到的聚己内酯分子量较高且具有较窄的分子量分布。动力学研究表明,聚合产物的数均分子量与单体转化率呈线性关系,具有活性聚合的特征。以甲苯作为溶剂,在110℃条件下反应1小时可获得数均分子量为5.9×104,多分散系数Mw/Mn=1.17的聚己内酯。

关键词：聚己内酯开环聚合 β-二酮亚胺铝络合物

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单（双）核铝络合物的合成及催化性能研究

单（双）核铝络合物的合成及催化性能研究

作者：刘凯鹏大连理工大学

学位级别：硕士

聚己内酯(PCL)是性能优良的脂肪族聚酯,目前主要通过使用金属化合物催化己内酯的开环聚合制备。由于其具有良好的生物相容性,细胞可以在其基架上正常生长,并且具有可渗透性以及可降解性,因此在生物医学和制药工业中有着重要而广泛的应... 详细信息

聚己内酯(PCL)是性能优良的脂肪族聚酯,目前主要通过使用金属化合物催化己内酯的开环聚合制备。由于其具有良好的生物相容性,细胞可以在其基架上正常生长,并且具有可渗透性以及可降解性,因此在生物医学和制药工业中有着重要而广泛的应用前景。近年来,研究工作者不断开发出各种金属有机络合物,通过选择合适的金属和配体以实现己内酯高效、可控的聚合。尽管目前可用于催化ε-己内酯开环聚合反应的金属络合物种类繁多,但能实现高效、可控的催化体系还很少,并且多数催化剂并不稳定,部分催化体系不仅价格昂贵而且毒性较大,限制了其应用。因此研究开发低毒并且高效的催化体系,对促进聚己内酯的发展应用具有非常重要的意义。本论文选用低毒性并且含量丰富的铝金属作为催化金属中心原子,合成了11个新N-烷基-β-酮亚胺和二酮亚胺铝络合物催化剂,并考察了其催化ε-己内酯开环聚合性能。具体实验结果如下：制备了一系列的β-酮亚胺铝络合物NacacR alEtCl(R=tBu,2a;iPr,2b;CH3,2c),β-二酮亚胺铝络合物NacnacR AlEtCl (R=tBu,3c;iPr,3d;Bn,3e), NacnacRAl(CH2SiMe3)Cl (R=tBu,4a;iPr,4b),和氧桥联双核铝络合物[NacnacR AlEt]2(μ-O)(R=tBu,5a;iPr,5b),[NacnaciPr AlCl]2(μ-O)(5c),这些络合物通过1H NMR,13C NMR, EI-MS进行了表征,其中络合物5a的分子结构通过X-单晶衍射进行了确定。实验结果证明这些铝络合物均可以催化ε-己内酯的开环聚合反应,其中络合物4a表现出最高的催化活性,在单体与催化剂摩尔浓度比例为100：1时,以甲苯为溶剂,在80℃条件下反应10分钟即可获得数均分子量为4.12×104,分子量分布(PDD为1.06的聚己内酯,单体转化率达到98%。

关键词： β-酮亚胺 β-二酮亚胺铝络合物双核 ε-己内酯

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β-酮亚胺铝络合物的合成及催化性能

β-酮亚胺铝络合物的合成及催化性能

作者：刘娜大连理工大学

学位级别：硕士

塑料生产中出现的环境污染及原料来源不可再生等问题使聚己内酯(PCL)引起了研究者的关注。聚己内酯表现出的生物兼容性、生物可降解性以及原料可再生性使其在生物医药等方面得到广泛应用。目前PCL主要通过金属络合物催化剂催化己内酯开... 详细信息

塑料生产中出现的环境污染及原料来源不可再生等问题使聚己内酯(PCL)引起了研究者的关注。聚己内酯表现出的生物兼容性、生物可降解性以及原料可再生性使其在生物医药等方面得到广泛应用。目前PCL主要通过金属络合物催化剂催化己内酯开环聚合制备。催化剂中不同的配体结构亦或金属中心均会对其活性造成影响。目前金属催化剂的价格昂贵、毒性较大,使得寻求价格低廉、毒性低的催化剂并制备性能优良的聚己内酯具有较大意义。本文以N-烷基-β-酮亚胺配体为原料合成8种β-酮亚胺铝络合物,分别为nacacR AlMe2(R=Bn,2a;CH2CH2Ph,2b;Cy,2c;ad,2d;tBu,2e;CHPh2,2f), nacacR AlEt2(R=CHPh2,2g)以及nacacR AlCl2(R=Cy,2h)。并均通过氢谱、碳谱、高分辨质谱对其进行了表征,并对络合物2f进行了X-单晶衍射分析,确定了其分子结构。实验结果表明这8种铝络合物均具有催化ε-己内酯开环聚合的反应活性。其中,N-二苯甲基-β-酮亚胺乙基铝络合物(2g)催化活性最高,甲苯为溶剂,单体与催化剂摩尔浓度比为100：1时,80℃条件下催化1.5h,单体转化率可达到98%,聚己内酯数均分子量为9.07×104g mol-1。相同条件下,当引入苄醇,单体与催化剂及苄醇摩尔浓度比为100：1：1时,5 min即可达到94%的单体转化率,且分子量分布变窄(PDI=1.07)。

关键词： β-酮亚胺铝络合物 ε-己内酯开环聚合催化

丁二烯在含有机镁铝络合物稀土催化剂中的聚合

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应用化学 1985年第3期2卷 34-39页

作者：潘恩黎扈晶余张成武黑龙江大学 1984届毕业生中国科学院长春应用化学研究所

本文研究定向稀土催化剂组份中引入镁铝络合物后对丁二烯聚合的影响。改变镁铝络合物与氯化物的种类和用量,皆明显的影响其聚合活性。当催化剂中含有苯基镁的烷基铝络合物时,聚丁二烯反-1,4链节可达36％。选择适当的催化剂组成和配比时... 详细信息

本文研究定向稀土催化剂组份中引入镁铝络合物后对丁二烯聚合的影响。改变镁铝络合物与氯化物的种类和用量,皆明显的影响其聚合活性。当催化剂中含有苯基镁的烷基铝络合物时,聚丁二烯反-1,4链节可达36％。选择适当的催化剂组成和配比时,含镁稀土定向催化剂具有较高的聚合活性。

关键词：稀土催化剂丁二烯聚合微观结构氯化物卤化物聚合活性金属络合物铝络合物

植—铝结合鞣机理的研究(Ⅰ)——棓酰类多元酚—铝络合物

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中国皮革 1987年第4期 9-17页

作者：何先祺王远亮成都科技大学

本次试验采用层析法,紫外分光光度法,红外光谱法,对植—铝结合鞣中的水解类鞣质与铝的作用进行了研究。研究表明,棓酰类多元酚可与铝形成络合物,其络合物是铝和棓酰基中苯三酚的邻位二羟基形成的,它是稳定的五员螯合环结构;同时对试验... 详细信息

本次试验采用层析法,紫外分光光度法,红外光谱法,对植—铝结合鞣中的水解类鞣质与铝的作用进行了研究。研究表明,棓酰类多元酚可与铝形成络合物,其络合物是铝和棓酰基中苯三酚的邻位二羟基形成的,它是稳定的五员螯合环结构;同时对试验中的多元酚—铝络合物的组成进行了计算和结构推测,结果表明,多棓酰型水解类鞣质与铝可能形成多个棓酰多元酚—铝络合物的结构,这是一种植—铝结合鞣中交联和网状交联的形式;此外,采用层析法试验,制样方法、展开剂和显色剂均与Sykes的试验不相同,结果与Sykes的层析试验的结果也不相同,试验表明,在我们的试验条件下,棓酰型多元酚能与硫酸铝发生作用,即形成络合物。

关键词：铝络合物多元酚硫酸铝展开剂金属络合物铝化合物纸层析法染色助剂显色剂红外分光光度法吸收光谱法红外光谱法波数紫外吸收苯三酚鞣制结合鞣

新型铝络合物的合成及其催化ε-己内酯开环聚合

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化学世界 2017年第8期58卷 449-453页

作者：王原郑浩罗勇上海化工研究院有限公司上海200062

以2-卤代-4-叔丁基苯酚、甲醛水溶液和1,3-丙二胺为原料经曼尼希缩合"一锅法"反应合成四氢嘧啶桥联胺基酚类配体,利用甲基铝和配体反应制得了相应的铝络合物。利用核磁共振(~1 H NMR、^(13)C NMR)及元素分析等对化合物结构进行了表征,... 详细信息

以2-卤代-4-叔丁基苯酚、甲醛水溶液和1,3-丙二胺为原料经曼尼希缩合"一锅法"反应合成四氢嘧啶桥联胺基酚类配体,利用甲基铝和配体反应制得了相应的铝络合物。利用核磁共振(~1 H NMR、^(13)C NMR)及元素分析等对化合物结构进行了表征,研究了铝络合物的催化性能。研究表明,铝络合物在室温下能够催化ε-己内酯开环聚合,具有良好的活性,当升高温度时,催化活性进一步提高。利用凝胶渗透色谱(GPC)表征了所得聚合物的分子量及其分布。

关键词：四氢嘧啶铝络合物 ε-己内酯开环聚合

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锆-铝络合物代替铬络合物鞣制轻革的探讨

中国皮革 1984年第8期 14-15页

作者：杨东皋

一、锆—铝络合物鞣剂是一种异金属多核络合物络合物是一种重要的化合物,它有很广泛的用途。在皮革行业中,利用金属络合物的作用把生皮变成革,所以研究探讨异金属络合物,解决皮革行业鞣剂和防止皮革废液中铬的污染是当前很重要的课题。... 详细信息

一、锆—铝络合物鞣剂是一种异金属多核络合物络合物是一种重要的化合物,它有很广泛的用途。在皮革行业中,利用金属络合物的作用把生皮变成革,所以研究探讨异金属络合物,解决皮革行业鞣剂和防止皮革废液中铬的污染是当前很重要的课题。皮革行业常用的是铬络合物,用于制革已有近百年历史,由于制革污水中含有三价铬离子,被列为对人体健康产生不利影响的有害物质。成都科技大学皮革教研室从吸收光谱曲线的变

关键词：手套革铬络合物揉剂铝络合物金属络合物

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应用改性的铝络合物来鞣制皮革

中国皮革 1984年第4期 41-42页

作者： М.И.Брусиловский 蒋廷方

排除制革厂废水污染的铬化合物措施之一,是应用铝化合物来鞣革。在现今铝盐作为独自的鞣性化合物还未应用,或者很有限的使用,因为铝盐与蛋白质的结合耐水的稳定性差。铝和铬一样易于形成络合物,但是铝盐在水溶液中在室温下水解作用比铬... 详细信息

排除制革厂废水污染的铬化合物措施之一,是应用铝化合物来鞣革。在现今铝盐作为独自的鞣性化合物还未应用,或者很有限的使用,因为铝盐与蛋白质的结合耐水的稳定性差。铝和铬一样易于形成络合物,但是铝盐在水溶液中在室温下水解作用比铬盐小得多,特别是当铝化合物用碱中和时可看出这种现象。在二者情形下,水解过程分三个阶段进行,并生成相应的氢

关键词：铝络合物金属络合物铝盐改性废液废物碱度皮革成革