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石油学报（石油加工） 2014年第1期30卷 15-23页

作者：宋守强李明罡李黎声王殿中张凤美舒兴田中国海油新能源投资有限责任公司北京100015 中国石化石油化工科学研究院北京100083

选取硅铝比为45、150和250的H-ZSM-5分子筛,通过磷酸氢二铵水溶液饱和浸渍、干燥,以及在550℃的100%水蒸气气氛下水热处理2h,制备出一系列不同磷负载量的磷改性ZSM-5分子筛样品。采用XRD、XRF、BET、NH3-TPD、27 Al NMR、31P NMR等表征... 详细信息

选取硅铝比为45、150和250的H-ZSM-5分子筛,通过磷酸氢二铵水溶液饱和浸渍、干燥,以及在550℃的100%水蒸气气氛下水热处理2h,制备出一系列不同磷负载量的磷改性ZSM-5分子筛样品。采用XRD、XRF、BET、NH3-TPD、27 Al NMR、31P NMR等表征方法研究这些样品的磷氧化物分布状态及对骨架铝配位、物相、孔结构和酸性的影响。通过脉冲微反实验评价分析磷改性对ZSM-5分子筛催化甲醇制丙烯(MTP)反应活性和烃类产物选择性的影响。结果表明,ZSM-5分子筛的硅铝比或骨架铝密度对磷氧化物分布状态及对磷改性作用有显著影响。对低硅铝比的ZSM-5分子筛进行磷改性,磷氧化物的聚合程度高,磷改性作用强,磷与骨架铝形成P—O—Al化学配位,导致四配位骨架铝(Al(OSi)4)的数量减少;磷氧化物不仅分布在分子筛外表面,并且深入到分子筛孔道内部;比表面积和孔体积也随磷负载量增加而大幅度下降,酸量和酸强度同样也有较大幅度降低。对高硅铝比的ZSM-5分子筛进行磷改性,磷氧化物多以单分子磷氧化物或二聚磷氧化物形式分布在分子筛的外表面,比表面积和孔体积受磷负载量的影响极小,酸量和酸强度变化也不明显,磷改性作用较弱。不同硅铝比的磷改性ZSM-5分子筛的甲醇转化催化活性随磷负载量增加到某一数值后均出现突然降低现象,表明活性降低与磷氧化物对分子筛的孔道修饰作用或堵孔有关。通过提高硅铝比或磷改性降低ZSM-5分子筛的酸密度和酸强度,降低了甲醇转化过程的氢转移反应和烯烃裂解反应的活性,有利于提高产物中丙烯和C4烃的选择性,而乙烯和烷烃选择性降低。

关键词： ZSM-5 硅铝比磷铝比磷改性水热处理 NMR 酸性 MTP

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磷改性ZSM-5分子筛的水热稳定性

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石油学报（石油加工） 2014年第2期30卷 194-203页

作者：宋守强李明罡李黎声王殿中张凤美舒兴田中国海油新能源投资有限责任公司北京100015 中国石化石油化工科学研究院北京100083

选取n(SiO_2)/n(Al_2O_3)为45、150、250的磷改性ZSM-5分子筛样品,在800℃和100%水蒸气气氛下分别水热处理4、8和17 h,得到一系列高温水热老化后的磷改性ZSM-5分子筛样品。采用XRD、XRF、BET、NH_3-TPD、^(31)P NMR、^(27)Al NMR表征方法研究这些老化样品的磷氧化物状态变化及骨架铝配位、物相、孔结构和酸性变化情况。通过脉冲微反实验考察这些老化样品的甲醇制丙烯(MTP)反应催化性能稳定性。结果表明,ZSM-5的n(SiO_2)/n(Al_2O_3)对磷改性作用和水热稳定性有重要影响,提高水热老化温度和延长老化时间会明显加剧磷氧化物的迁移、缩合及与骨架铝的配位成键作用。低n(SiO_2)/n(Al_2O_3)时,四配位骨架铝容易转变为与磷有配位关系的各类缺陷位骨架铝和六配位非骨架铝;高n(SiO_2)/n(Al_2O_3)时,尤其在n(SiO_2)/n(Al_2O_3)为150时,存在大量骨架铝既具有很高的抗磷氧化物配位成键能力,又具有很好的抗水蒸气水解能力,具有更高的反应催化活性和水热稳定性。提高水热处理温度还具有疏通磷改性ZSM-5分子筛孔道的作用,低n(SiO_2)/n(Al_2O_3)的磷改性ZSM-5分子筛的比表面积和孔体积有部分恢复,高n(SiO_2)/n(Al_2O_3)的微孔部分比表面积有所增加。不同n(SiO_2)/n(Al_2O_3)磷改性ZSM-5分子筛的相对结晶度均随水热老化温度提高和老化时间延长而下降;酸量和酸强度均随水热老化温度升高而急剧下降,但随水热老化时间延长保持相对稳定,n(SiO_2)/n(Al_2O_3)为150的磷改性ZSM-5分子筛的酸性最稳定。n(SiO_2)/n(Al_2O_3)为150的磷改性ZSM-5分子筛经过800℃和100%水蒸气老化4 h后具有优异的MTP催化性能,如高反应活性、高丙烯选择性和烃产物组成稳定性。

关键词： ZSM 5 硅铝比磷铝比磷改性水热老化 NMR 水热稳定性 MTP

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薄板坯连铸保护浇注工艺研究

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河北冶金 2021年第9期 39-43页

作者：石树东胡显堂张虎成石鑫越首钢京唐钢铁联合有限责任公司钢轧作业部河北唐山063200

钢水在浇注过程中如果保护措施不到位,空气很容易进入钢水并导致其氧含量和氮含量增加,从而恶化钢水质量。通过研究首钢京唐公司MCCR产线连铸保护浇注工艺,分析了钢包自开率、钢包下渣检测系统、钢包长水口+中间包保护浇注等因素对保护... 详细信息

钢水在浇注过程中如果保护措施不到位,空气很容易进入钢水并导致其氧含量和氮含量增加,从而恶化钢水质量。通过研究首钢京唐公司MCCR产线连铸保护浇注工艺,分析了钢包自开率、钢包下渣检测系统、钢包长水口+中间包保护浇注等因素对保护浇注的影响,并提出了相应的保护浇注措施。实施后,中间包铝损和铝比合格率不断上升,铸机保护浇注效果良好。

关键词：连铸保护浇注钢包自开率全氧量洁净度铝损铝比

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