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沉淀剂对铜锰复合氧化物变换催化剂构效的影响

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燃料化学学报 2010年第4期38卷 445-451页

作者：智科端刘全生张亚刚何爽何润霞内蒙古工业大学化工学院内蒙古工业催化重点实验室内蒙古呼和浩特010051

以CuSO4.5H2O和MnSO4.H2O为原料,KOH和NaOH为沉淀剂制备了铜锰复合氧化物,考察了其变换反应催化性能,利用XRD、低温氮气吸附法、TG、H2-TPR等对所合成样品进行了表征。以KOH和NaOH为沉淀剂所得沉淀终产物的物相组成和织构明显不同,分别... 详细信息

以CuSO4.5H2O和MnSO4.H2O为原料,KOH和NaOH为沉淀剂制备了铜锰复合氧化物,考察了其变换反应催化性能,利用XRD、低温氮气吸附法、TG、H2-TPR等对所合成样品进行了表征。以KOH和NaOH为沉淀剂所得沉淀终产物的物相组成和织构明显不同,分别为层状结构碱式硫酸铜Cu4SO4(OH)6.H2O及无定形锰氧化物和Cu2+1O和Mn3O4混合物。两种物相组成和织构完全不同的沉淀终产物焙烧后都生成Cu1.5Mn1.5O4固熔体,在变换反应条件下均转化为Cu和MnO,但其催化性能却有明显差异。以NaOH为沉淀剂,得到以Cu2+1O和Mn3O4复合体为主的沉淀终产物,焙烧及还原后保持了较高的织构稳定性,提高了样品的活性和热稳定性。而以KOH为沉淀剂得到以层状结构碱式硫酸铜Cu4SO4(OH)6.H2O和无定形锰氧化物为主的沉淀终产物,在焙烧过程发生的演变极其复杂,削弱了铜锰组分协同效应,造成其活性和热稳定性极差。研究结果表明,NaOH作沉淀剂所制备样品的织构稳定性、催化活性显著高于以KOH作沉淀剂所制备样品,且热稳定性良好。

关键词：沉淀剂铜锰复合氧化物变换反应活性热稳定性

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铜锰复合氧化物低温催化氧化甲醛的性能研究

科技导报 2017年第23期35卷 46-51页

作者：陈莹贺军辉田华王东辉杨巧文中国科学院理化技术研究所微纳材料与技术研究中心功能纳米材料实验室北京100190 中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院北京100083 防化研究院北京100083

采用简单的氧化还原方法,通过控制Cu和Mn物质的量之比及煅烧温度等条件合成了一系列铜锰复合氧化物。通过考察合成条件对催化剂的晶相、形貌以及催化活性的影响,从而确定最佳的工艺条件,结合X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(T... 详细信息

采用简单的氧化还原方法,通过控制Cu和Mn物质的量之比及煅烧温度等条件合成了一系列铜锰复合氧化物。通过考察合成条件对催化剂的晶相、形貌以及催化活性的影响,从而确定最佳的工艺条件,结合X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等多种表征手段揭示催化剂结构和活性的关系。研究结果表明,在单一锰氧化物中,铜的掺杂促进氧物种移动,使得铜锰复合氧化物具有较低的还原温度和较强氧化还原能力,且结晶度差的无定型态同样有利于氧空穴的增加,从而有利于甲醛的催化氧化。当Cu/Mn物质的量之比为1∶2、煅烧温度为300℃时制得的铜锰复合催化剂催化性能最佳,能够在90℃下完全降解甲醛。

关键词：氧化锰铜锰复合氧化物甲醛氧化氧化还原性能

铜锰复合氧化物粉体的制备及其对甲苯催化燃烧性能

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中国粉体技术 2014年第4期20卷 20-23页

作者：程高余倩杨俊涛李俊孙明余林广东工业大学轻工化工学院广东广州510006

采用水热合成法制备铜锰复合氧化物粉末催化剂,通过X射线粉末衍射分析、扫描电子隧道显微镜和比表面积对催化剂进行表征,并考察水热反应的温度和时间、沉淀剂的加入量对其催化燃烧甲苯性能的影响。结果表明,水热反应温度为150℃,反应时... 详细信息

采用水热合成法制备铜锰复合氧化物粉末催化剂,通过X射线粉末衍射分析、扫描电子隧道显微镜和比表面积对催化剂进行表征,并考察水热反应的温度和时间、沉淀剂的加入量对其催化燃烧甲苯性能的影响。结果表明,水热反应温度为150℃,反应时间为24 h,加入尿素的物质的量为0.16 mol时可制得铜锰复合氧化物Cu0.451Mn0.549O2催化剂粉体,该催化剂颗粒呈现均一的立方体形貌和较大的比表面积,具有较好的甲苯催化燃烧性能,完全燃烧温度为208℃。

关键词：水热合成铜锰复合氧化物甲苯催化燃烧

铜锰复合氧化物对CO-O_2、CO-NO_x催化反应的研究

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内蒙古大学学报（自然科学版） 2005年第1期36卷 47-51页

作者：李常艳沈岳年张萍董慧秦继卫内蒙古大学化学化工学院呼和浩特010021

主要研究了非贵金属催化剂铜锰复合氧化物(以CuMn2O4尖晶石为主相,并伴有铜、锰氧化物)对汽车尾气主要成分CO、NOx的净化效果.分别测试了铜锰不同配比下的催化性能,并对最优铜锰配比进行了不同条件下的测试,如温度、含氧量(用空气过量... 详细信息

主要研究了非贵金属催化剂铜锰复合氧化物(以CuMn2O4尖晶石为主相,并伴有铜、锰氧化物)对汽车尾气主要成分CO、NOx的净化效果.分别测试了铜锰不同配比下的催化性能,并对最优铜锰配比进行了不同条件下的测试,如温度、含氧量(用空气过量系数λ表示)、水蒸汽以及空速对催化性能的影响,尤其关注催化剂对消除NOx的效果.活性测试采用在一定实验条件下经催化的尾气,用AVL五组分汽车尾气分析仪测试,比较接近实际汽车尾气的测试情况.实验中发现:催化剂在低空速情况下,即使在富氧条件下(λ≥1.2),NOx的转化率仍可达到60%以上,但随着空速增加,NOx转化率迅速下降.在贫氧条件下(λ1.1)水蒸汽使NOx转化活性下降.这两个因素可能是导致此类催化剂至今尚不能付诸实际应用的主要原因.

关键词：汽车尾气铜锰复合氧化物空氧过量系数 CO NOx

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铜锰复合氧化物变换催化剂的控制合成

铜锰复合氧化物变换催化剂的控制合成

作者：何爽内蒙古工业大学

学位级别：硕士

铜锰复合氧化物变换催化剂的结构与催化性能与制备方法、工艺条件密切相关。溶液中沉淀反应结晶过程直接决定催化前驱体的织构,从而影响催化剂的性能。本文利用XRD、BET和微反色谱等表征和测试方法,对共沉淀法制备铜锰复合氧化物变换催... 详细信息

铜锰复合氧化物变换催化剂的结构与催化性能与制备方法、工艺条件密切相关。溶液中沉淀反应结晶过程直接决定催化前驱体的织构,从而影响催化剂的性能。本文利用XRD、BET和微反色谱等表征和测试方法,对共沉淀法制备铜锰复合氧化物变换催化剂过程中沉淀剂的种类、配比、沉淀剂的滴加顺序、碱量等制备条件进行研究,探讨了催化剂沉淀反应终产物织构与铜锰复合氧化物变换催化剂催化性能之间的关系。研究结果表明,K-Cu沉淀反应过程溶液pH在6-12之间催化剂干燥后样品的晶体主相均为Cu4+2SO4(OH)6·2H2O,Na-Cu沉淀反应过程不同pH处催化剂干燥后样品的晶体主相不同,pH=6.0-10.0的催化剂干燥后样品的晶体主相均为Cu4+2SO4(OH)6·2H2O,而pH=12.2的催化剂干燥后样品的晶体主相为CuO。以Na93K7沉淀剂制备的催化剂400℃耐热后250℃的活性达到74.31%,高于其它沉淀剂制备的催化剂。沉淀剂的滴加顺序对催化剂结构和催化性能有一定的影响。以不同滴加顺序550℃焙烧得到的催化剂400℃耐热后250℃时活性顺序为: Na-Cu K-Mn>K-Cu Na-Mn= Na1K2>K1Na2。1000℃焙烧得到的催化剂400℃耐热后250℃时活性顺序为: 碱量对催化剂的结构和催化性能有决定性的影响。沉淀碱量在一定范围内,干燥后沉淀终产物晶相为CuO和Mn3O4物相,焙烧后晶相为Cu1.5Mn1.5O4物相,还原后晶相为MnO和Cu物相。NaOH为沉淀剂时,OH-/M2+=2.1048制备得到催化剂性能最佳,KOH为沉淀剂时,OH-/M2+= 2.1148制备得到催化剂性能最佳。

关键词：铜锰复合氧化物变换反应可控沉淀热稳定性活性

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铜锰复合氧化物变换催化剂的沉淀法可控合成

铜锰复合氧化物变换催化剂的沉淀法可控合成

作者：丛艳丽内蒙古工业大学

学位级别：硕士

本文采用沉淀法合成铜锰复合氧化物,运用微反色谱、XRD、TPR、TG/DTA、TEM和BET等测试与表征技术,研究加料方式对催化剂织构和催化性能的影响,探讨了催化剂化学组成、织构及性能与合成方式及工艺参数控制之间的关系。正加法(碱液滴入... 详细信息

本文采用沉淀法合成铜锰复合氧化物,运用微反色谱、XRD、TPR、TG/DTA、TEM和BET等测试与表征技术,研究加料方式对催化剂织构和催化性能的影响,探讨了催化剂化学组成、织构及性能与合成方式及工艺参数控制之间的关系。正加法(碱液滴入母液中)的研究表明,在一定范围内,较高的碱液浓度有利于晶体结构的形成和长大,随着碱液浓度的提高,焙烧前后样品结晶度均提高,焙烧后比表面积下降幅度降低,样品的还原温度升高,干燥后样品的含水量降低,样品中低价铜锰离子保留的更多。适宜中和的沉淀温度是制备高耐热活性铜锰复合氧化物催化剂的关键,沉淀温度过高过低都不能得到结构和性能良好的催化剂。正加法优化的碱液浓度为4mol/l、沉淀温度为45℃时所制备催化剂的耐热活性最好。反加法(母液滴入碱液中)的研究表明,母液铜锰比是决定铜锰复合氧化物催化剂的结构和性能的关键因素,只有当铜锰比在1.5之间,才能制备出耐热活性好的铜锰复合氧化物催化剂,其物相主要由单一的CuMnO组成。随着沉淀反应时间的加长,样品的结晶度提高,相应的耐热活性也提高。当铜锰比物相组成,但随着铜锰比的减少,MnO逐渐增强,而Cu逐渐减少;当铜锰比>1时,所制备的催化剂样品除了以上两种物相外,还有Cu(OH)2物相存在,随着铜锰比的提高,Cu和MnO含量逐渐降低,当铜锰比提高到2以上后,样品以Cu(OH)相为主。经过焙烧,铜锰比锰含量的增加CuMnO含量降低;当铜锰比>1时,除了CuMnO以外,样品中出现了CuO和CuMnO晶相,随着铜锰比的提高,样品氧化态中CuO含量逐渐增多。并流法(碱液与母液同时滴入沉淀反应器)的研究表明,中和与前两种方法相比该过程控制困难,并流过程沉淀体系的变化既受体系内的影响,又受到所加母液及沉淀剂的影响,过多的影响因素使过程处于强制非稳定状态,致使该方法制备出的催化剂的耐热活性普遍偏低。无论采用何种加料方式,干燥后前驱体主相以Cu和MnO物相为主,氧化态主相以CuMnO物相为主。前驱体中的物相组成以及物相的结晶度是决定所得样品活性的关键因素,Cu和MnO物相结晶度越好,所得催化剂样品催化性能越高。合成条件对三种加料方式所制得样品的影响程度不同,其中正加法所受制备条件的影响最大,而反加法则受合成条件的影响最小。

关键词：铜锰复合氧化物变换反应可控沉淀热稳定性活性

铜锰复合氧化物在催化氧化体系下对四环素和砷去除机理研究

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铜锰复合氧化物在催化氧化体系下对四环素和砷去除机理研究

作者：胡振锐西北农林科技大学

学位级别：硕士

近年来,随着畜禽养殖业的迅速发展,带来的畜禽废水污染也随之加剧。而怎样有效去除畜禽废水中的四环素类抗生素和重金属也成为当下最为迫切解决的难题。本文以课题组之前研究铜锰复合氧化物(CMBO)吸附去除四环素类抗生素和砷为基础,利用... 详细信息

近年来,随着畜禽养殖业的迅速发展,带来的畜禽废水污染也随之加剧。而怎样有效去除畜禽废水中的四环素类抗生素和重金属也成为当下最为迫切解决的难题。本文以课题组之前研究铜锰复合氧化物(CMBO)吸附去除四环素类抗生素和砷为基础,利用CMBO的催化性能来活化过硫酸钠去除四环素类抗生素,利用CMBO的吸附性能来去除砷。通过对CMBO进行不同方面的表征,分析讨论CMBO对四环素和砷的去除机理和吸附性能。主要研究内容如下:(1)通过对CMBO制备条件的优化,筛选出CMBO的最佳铜锰投加比为Cu:Mn=3:1。利用比表面积(BET)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜-能谱分析(SEM-EDS)、热重(TGA)、红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)对CMBO进行表征分析。发现Cu:Mn=3:1的CMBO是一种含有丰富的大孔及介孔材料,具有较大的比表面积,其比表面积能达到212.2848m/g。XPS分析得出其具有很好的催化性能,能高效活化过硫酸钠(PS)。(2)通过催化降解实验去除四环素和砷发现。催化降解实验中,四环素的去除途径主要是利用CMBO去活化PS产生具有氧化作用的自由基来达到降解去除的效果。但因为CMBO自身具有一定的吸附作用,所以在催化氧化过程中也会吸附四环素。砷的去除途径主要是通过CMBO的吸附作用去除砷。在催化氧化过程中,CMBO活化PS产生具有氧化作用的自由基,将AS(Ⅲ)氧化成AS(Ⅴ),在CMBO作用下将其吸附。此外,反应体系中同时存在四环素和砷时,两者会相会抑制降低去除效果。在离子干扰实验中,发现溶液中存在PO时会抑制砷的去除。(3)通过EPR可以分析得出。在催化氧化反应中,会产生两种强氧化性的自由基,硫酸根自由基和羟基自由基。通过自由基淬灭实验,最终确定催化降解反应过程中,硫酸根自由基在反应过程中起主导作用。使用飞行时间质谱分析可以发现,CMBO降解TC的途径有两种:途经一:TC通过脱水、脱甲基、脱烷基过程将大分子转化为小分子;途径二:反应过程中TC被强氧化性自由基氧化,通过化学键断裂的方式使其从大分子变为小分子。

关键词：铜锰复合氧化物四环素砷催化氧化过硫酸钠

铜锰复合氧化物催化剂介观结构可控合成与表征

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铜锰复合氧化物催化剂介观结构可控合成与表征

作者：张亚刚内蒙古工业大学

学位级别：硕士

铜锰复合氧化物催化剂在许多反应中都具有高效的催化性能,其催化性能与制备方法和制备过程密切相关。本文以铜锰醋酸盐及硫酸盐为原料,采用共沉淀法合成铜锰复合氧化物,运用XRD、TPR、低温氮气吸脱附和SEM等测试与表征技术,考察了阴离... 详细信息

铜锰复合氧化物催化剂在许多反应中都具有高效的催化性能,其催化性能与制备方法和制备过程密切相关。本文以铜锰醋酸盐及硫酸盐为原料,采用共沉淀法合成铜锰复合氧化物,运用XRD、TPR、低温氮气吸脱附和SEM等测试与表征技术,考察了阴离子对铜锰复合氧化物结构和性能的影响。研究结果表明,醋酸盐制备样品的织构稳定性、催化性能要远优于硫酸盐制备的样品。硫酸盐制备样品沉淀终产物为Cu4SO4(OH)6·H2O和Mn3O4的混合相,焙烧后形成尖晶石结构Cu1.5Mn1.5O4固熔体,经历变换反应后,Cu1.5Mn1.5O4固熔体被还原为Cu和MnO,严重烧结导致催化性能丧失,说明以硫酸盐所制备样品织构稳定性很差。以醋酸盐为原料所得到的沉淀终产物为Cu2+1O和Mn3O4的混合相,焙烧后形成单一尖晶石相Cu1.5Mn1.5O4固熔体,进行变换反应后被还原为Cu和MnO,被还原的单质铜高度分散于MnO物相中,二者产生良好协同效应,极大的提高了样品的热稳定性。随着焙烧温度的升高,尖晶石结构Cu1.5Mn1.5O4固熔体的晶粒长大,1000℃焙烧所得样品物相主相由Cu1.5Mn1.5O4转变为Cu1.4Mn1.6O4、CuMnO2。比表面积和孔容减小,样品织构稳定性和催化性能最佳。在不同的还原气氛下,以尖晶石结构Cu1.5Mn1.5O4固熔体为主相的样品均被还原为单质Cu和MnO,比表面积和孔容均减小。在(CO+CO2+N2+H2+H2O)的还原气氛下样品的催化性能最佳。采用共沉淀法在氮气与空气气氛下合成不同Al3+/Fe3+“绿锈类”水滑石结构铁氧化合物,通过XRD对其进行表征。研究结果表明:在制备过程中,氮气保护能合成层状“绿锈类”水滑石,Al3+部分取代Fe3+均可以生成“绿锈类”水滑石。

关键词：阴离子焙烧温度还原气氛铜锰复合氧化物变换反应

铜锰复合氧化物对四环素类抗生素和砷的吸附效能及其机理研究

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铜锰复合氧化物对四环素类抗生素和砷的吸附效能及其机理研究

作者：雷行西北农林科技大学

学位级别：硕士

近几年来,畜禽废弃物的污染问题得到了越来越广泛的关注,尤其是畜禽废水中的四环素类抗生素(TCs)以及重金属砷引发的环境问题亟待解决。本研究以此为目标,在课题组前期研究结果的基础上,制成了对四环素类抗生素和砷都有着较好吸附效能... 详细信息

近几年来,畜禽废弃物的污染问题得到了越来越广泛的关注,尤其是畜禽废水中的四环素类抗生素(TCs)以及重金属砷引发的环境问题亟待解决。本研究以此为目标,在课题组前期研究结果的基础上,制成了对四环素类抗生素和砷都有着较好吸附效能的吸附剂—铜锰复合氧化物(CMBO)。并探讨了相关的去除机理以及吸附性能。主要的研究工作以及结果如下:1、选择先铜后锰两步法制备铜锰复合氧化物粉末(Cu3Mn1,Cu:Mn=3:1)作为吸附剂进行实验研究。2、利用扫描电子显微镜—能谱分析(SEM-EDS)、透射电子显微镜(TEM)、比表面积(BET)、红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)等技术手段,对CMBO的外观形态以及表面特性进行分析发现:CMBO具有较大的比表面积(67.738m/g)和孔径(16.87nm),构成元素主要由Cu、Mn、C、O,等电点(pH)为7.82;晶型结构明显,而且表面富含丰富的羟基,对水中的四环素类抗生素及砷都有着较好的吸附效果。同等条件下,吸附量高于其他同等类型的吸附剂。3、在低浓度下,铜锰复合氧化物对四环素类抗生素的吸附符合拟二阶动力学模型,说明以化学吸附为主;在高浓度下,则符合Elovich模型,说明是非均相吸附过程。Temkin等温线可以很好地解释吸附等温线规律,说明有着吸附剂-吸附质相关作用,吸附剂对四环素、土霉素、金霉素的饱和吸附量分别为2.901、4.145和2.195mmol/g。吸附剂对TCs吸附量随着pH的增大呈现先上升后下降的趋势,在pH=6范围内吸附剂对TCs有较大的吸附量,过酸或过碱环境都会影响吸附效果;Ca和SiO对TC和OTC的吸附有一定的抑制作用,这是由于Ca的络合作用和SiO的竞争吸附作用而导致的。在CTC的吸附过程中,CO和SiO则对CMBO吸附CTC有促进作用,这是因为CO、SiO离子能被吸附剂所吸引成为表面离子,增加了CTC的吸附量。4、拟二阶动力学模型可以很好地描述铜锰复合氧化物对As(III)/As(V)的吸附动力学过程,说明是化学吸附过程。吸附剂对As(III)的吸附等温线符合Langmuir模型,这说明吸附过程是发生在吸附剂表面的单层化学吸附;而As(V)则符合Sips模型分离常数,R介于0之间,说明是有利吸附;As(III)和As(V)的饱和吸附量分别为64.17和84.87mg/g,说明CMBO对As(V)吸附效果优于As(III)。吸附剂对As(III)/As(V)的吸附量都随着pH的增大而下降,但二者的反应机理有所不同。CMBO对As(III)的吸附,随着pH增大,对As(III)氧化作用逐渐减弱,OH和还原产物Mn(II)的竞争吸附,都会导致As(III)的吸附量逐渐降低。而pH对As(V)得影响主要是由于库仑力的作用。Ca、Mg对As(III)/As(V)的吸附具有促进作用,得益于阳离子可以有效地补偿因对As特异性吸附所产生的负电荷;而由于阴离子的竞争吸附,会对As(III)/As(V)产生一定的抑制效果,在同一阴离子浓度下,对As(III)/As(V)吸附的影响顺序为PO>SiO>CO>Cl≈SO。5、铜锰复合氧化物对四环素类抗生素的吸附机理是由于四环素类抗生素与吸附剂表面的羟基和其他离子发生络合和离子交换反应,这是吸附的主要机制。同时,由于四环素类抗生素对Cu(II)有较强的亲和性,二者之间会发生络合反应,使CMBO对TCs的吸附效果相比其他吸附剂更好。而吸附剂对As的吸附机理也是由于其与吸附剂表面的羟基和离子发生了表面络合和离子交换反应。同时在As(III)的吸附过程中,伴随着As(III)向As(V)的氧化。

关键词：铜锰复合氧化物四环素类抗生素砷吸附