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多孔碳负载铜铁氧化物活化过硫酸盐降解双酚A的效能与机理研究

多孔碳负载铜铁氧化物活化过硫酸盐降解双酚A的效能与机理研究

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作者：安伟东西安建筑科技大学

学位级别：硕士

个人护理品等新兴有机污染物严重威胁着水生态安全和人类健康,基于过渡金属纳米氧化物的过硫酸盐活化技术由于反应条件温和、经济性高等优点受到广泛关注。本文通过将铜铁氧化物纳米颗粒原位负载于多孔碳材料表面,有效缓解纳米尺寸的金... 详细信息

个人护理品等新兴有机污染物严重威胁着水生态安全和人类健康,基于过渡金属纳米氧化物的过硫酸盐活化技术由于反应条件温和、经济性高等优点受到广泛关注。本文通过将铜铁氧化物纳米颗粒原位负载于多孔碳材料表面,有效缓解纳米尺寸的金属氧化物在水中因团聚而导致催化效率低的问题,碳骨架的协同作用和铜铁氧化物高暴露的催化位点大幅提升其活化过硫酸盐降解有机物的性能及适应复杂环境的能力。本文从催化剂制备表征、有机物降解性能、过硫酸盐活化机理、实际应用探索等多个方面进行全面系统研究,主要研究内容及结果如下:(1)基于植物多酚单宁酸(Tannic acid,TA)和金属离子(Cu、Fe)的配位化学原理,通过共沉淀法合成具有三维骨架结构的Cu-Fe-TA配合物,以其为模板焙烧制得了多孔碳负载铜铁氧化物复合催化剂。扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)分析结果表明粒径约140 nm的铜铁氧化物高度分散于多孔碳表面,X射线衍射(XRD)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)和X射线光电子能谱(XPS)结果表明铜铁氧化物是氧化铜(Cu O)和四氧化三铁(FeO)的复合物,振动样品强磁曲线(VSM)分析表明复合催化剂具有一定的磁分离性能。(2)内分泌干扰物双酚A(BPA)处理实验表明多孔碳负载铜铁氧化物具有优异的吸附性能和强的过氧一硫酸盐(PMS)活化能力,在催化剂0.1 g/L、BPA初始浓度10 mg/L的实验条件下,BPA在5 min内即可达到吸附平衡,去除率为43%;氧化阶段,在PMS为1 m M、p H=7的情况下,BPA在60 min内的去除率达到98%,且具有很高的矿化程度,TOC去除率接近60%。多孔碳骨架不仅能有效吸附有机物,电化学分析表明其还能加速PMS活化过程中电子的转移速率而提升PMS的活化和有机物的催化降解。(3)化学淬灭实验和电子顺磁共振(EPR)分析表明硫酸根自由基(SO)、羟基自由基(?OH)和单线态氧(O)等活性氧物种均参与了BPA的降解,其中O起主导作用。因此,多孔碳负载铜铁氧化物/PMS催化体系展现出强的抗干扰能力,无机阴离子(Cl、CO、NO、SO)和天然有机物(Humic acid,HA)对BPA的降解影响有限。XPS和全反射傅里叶红外(ATR-FTIR)分析表明复合催化剂活化PMS由表面Cu(II)与HSO的外球反应实现,Cu(II)-Cu(I)-Cu(II)的氧化还原循环是PMS活化产生活性氧(ROS)的关键。(4)不同水基质的连续流降解柱实验结果表明,多孔碳负载铜铁氧化物具有良好的稳定性,能够持续稳定的降解BPA,同时离子溶出度低,催化体系具有较低的二次污染风险。此外,多孔碳负载铜铁氧化物复合催化剂以廉价的植物多酚TA为碳源,合成方法简单、催化剂产率较高(41.7%),具有良好的工程应用前景。本研究为设计高活性金属氧化物/碳复合催化剂降解新兴有机污染物提供了一种可靠的方法。

关键词：铜铁氧化物多孔碳骨架过硫酸盐活性氧种类表面相互作用

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载甲醛铜铁改性活性炭的微波再生机理研究

载甲醛铜铁改性活性炭的微波再生机理研究

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作者：张俊鹏山东建筑大学

学位级别：硕士

随着经济的发展,生活水平逐渐提高,室内装潢越发豪华,其中室内空气健康问题不容忽视。装修的所需的家具、涂料是室内甲醛的主要来源。甲醛存在释放周期长、毒性强等特点,使其不易一次性去除。甲醛虽然常见,但其危害不容忽视:不仅有刺激... 详细信息

随着经济的发展,生活水平逐渐提高,室内装潢越发豪华,其中室内空气健康问题不容忽视。装修的所需的家具、涂料是室内甲醛的主要来源。甲醛存在释放周期长、毒性强等特点,使其不易一次性去除。甲醛虽然常见,但其危害不容忽视:不仅有刺激性,还有可能导致基因突变,造成癌症、白血病等疾病。室内甲醛的治理成为一直困扰人们的难题。目前,人们常用活性炭来吸附室内的甲醛。但想要有效地去除甲醛,不仅需要大量活性炭,还需要不时更换新的活性炭。活性炭用后即丢不但降低了炭资源利用率,不合理的放置还可能会造成甲醛的释放,污染环境。若不及时将吸附甲醛后的活性炭移出室外,在特定条件下被吸附的甲醛还会释放到室内空气中,起到了反作用。所以废活性炭的收集再生对循环经济的发展及环境健康都有着不可忽视的作用。本文以生物质活性炭为基础,在吸附前对其进行改性处理,负载作为催化剂的铜铁氧化物,以提高活性炭的再生效果。负载完成之后对活性炭进行电镜扫描,观察铜铁金属氧化物的负载情况。之后进行甲醛吸附实验,将改性后活性炭吸附至饱和后,分别进行常规加热再生和微波辐照再生实验,探究不同实验条件下吸附量的变化并确定最佳的再生条件。常规加热再生实验中采用全面实验得到最佳再生工况为粒径大小400目,载气流量35ml/min,再生温度为270℃,再生时间为35min;微波辐照再生实验采用正交实验得到最佳再生工况为载气流量25ml/min,微波功率450W,再生时间8min,含水量6g。改性前后活性炭及两种方法第一次再生后活性炭的吸附量分别为4.87mg/g、5.04mg/g、5.54mg/g和5.80mg/g。最后,在最佳再生工况下对活性炭进行多次吸附再生,结果显示:循环再生前两次两种再生活性炭的吸附量均高于改性活性炭,之后开始减少。但经过九次再生后,常规加热再生和微波再生的再生率仍高于74%和85%,说明两种再生方法均切实可行,并且微波再生效果优于常规加热再生。在测量活性炭再生后的炭损失率和官能团数量变化后发现,微波再生的活性炭质量和官能团数量变化程度均低于常规加热再生,说明微波再生活性炭下的各方面的再生效果更佳。

关键词：活性炭甲醛铜铁氧化物热再生微波再生

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改性CuFe2O4催化剂的制备及活化过二硫酸盐降解苯酚的研究

改性CuFe2O4催化剂的制备及活化过二硫酸盐降解苯酚的研究

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作者：范萌太原理工大学

学位级别：硕士

基于硫酸根自由基(SO)的高级氧化技术具有氧化和矿化能力强、活化方式多样、反应条件易于控制等优点,经常被选择用来降解废水中难降解的有机污染物。在非均相催化剂活化过二硫酸盐(PDS)体系中,低价态金属离子通过电子转移活化PDS产生SO... 详细信息

基于硫酸根自由基(SO)的高级氧化技术具有氧化和矿化能力强、活化方式多样、反应条件易于控制等优点,经常被选择用来降解废水中难降解的有机污染物。在非均相催化剂活化过二硫酸盐(PDS)体系中,低价态金属离子通过电子转移活化PDS产生SO,但生成的高价态金属离子对PDS的活化能力较低,会影响活性自由基的生成。因此,提高金属离子从高价态向低价态的转换和还原速率是提高催化剂活性的关键步骤。本论文前后分别制备了CuO/Cu改性CuFeO(铜铁氧化物)和水热炭改性铜铁氧化物(CFO-H)两种材料。首先,利用多种分析方法表征合成材料的物理性能;然后,通过目标污染物苯酚的降解实验,研究了合成材料作为非均相催化剂活化PDS产生活性自由基的能力,并考察了不同反应参数对铜铁氧化物/PDS和CFO-H/PDS体系的影响;最后,对合成材料活化PDS降解苯酚的反应机理进行了综合分析和推测。其论文的主要研究内容如下所述:(1)本文通过溶胶-凝胶方法合成了铜铁氧化物材料,对其进行了详细的表征,并将其作为非均相催化剂活化PDS降解污染物苯酚。考察了PDS用量、初始p H值、共存无机离子等关键参数对铜铁氧化物/PDS体系中苯酚降解效果的影响,并研究了铜铁氧化物材料的再生过程。结果显示,在室温下,PDS浓度为0.6 g/L,铜铁氧化物浓度为0.3 g/L,p H值为7,反应时间为60 min时,苯酚(19 mg/L)的降解效率为91.4%。通过表征及实验结果综合分析,铜铁氧化物可以高效活化PDS的原因可归结为:1)CuO表面的Cu(I)促进了CuFeO表面的Fe(III)向Fe(II)的转化;2)Cu作为电子桥梁,加速CuFeO和PDS之间的电子转移。(2)本文采用溶胶-凝胶技术制备了水热炭(HTC)改性铜铁氧化物材料。当铜铁氧化物与HTC的质量比为10:1,30:1、50:1、75:1时,苯酚(20 mg/L)的降解效率分别达到73.04%(k=0.0218 min),90.17%(k=0.0392 min),89.07%(k=0.0347 min)、58.95%(k=0.0159 min),表明当铜铁氧化物与HTC的质量比为30:1(CFO-H2)时,改性材料达到了最佳活化效果。研究了初始p H值和无机阴离子对CFO-H2/PDS体系降解苯酚的影响。此外,通过热场发射扫描电子显微镜(SEM)和氮气吸脱附比表面积测试(BET)对改性前后材料的形貌和比表面积进行测定,发现HTC的引入可以减缓铜铁氧化物材料表面颗粒的聚集,增大铜铁氧化物材料的比表面积。通过对自由基捕获实验、电子自旋共振波谱(ESR)及X射线光电子能谱(XPS)等检测结果的综合分析,得出CFO-H2表面的Cu(I)和Cu可以通过电子转移有效活化PDS,HTC的存在有利于CFO-H2表面Fe(III)的还原。

关键词：硫酸根自由基过二硫酸盐活化铜铁氧化物 HTC改性铜铁氧化物苯酚降解

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