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基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法用于非极性聚合物的分析

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分析化学 2022年第1期50卷 82-91页

作者：李仕诚李明慧陈子龙朱新海中山大学材料科学与工程学院中山大学化学学院中山大学测试中心

对基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析非极性聚合物时离子化试剂对测试结果的影响进行了研究。通过对比，选择反式-2-[3-(4-叔丁基苯基)-2-甲基-亚丙烯基]丙二腈(DCTB)为基质，以聚丁二烯(PB5000)、不同聚合度的聚苯乙... 详细信息

对基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析非极性聚合物时离子化试剂对测试结果的影响进行了研究。通过对比，选择反式-2-[3-(4-叔丁基苯基)-2-甲基-亚丙烯基]丙二腈(DCTB)为基质，以聚丁二烯(PB5000)、不同聚合度的聚苯乙烯(PS)、聚乙烯(PE2000)为样品，考察了9种铜盐的促离子化作用。结果表明，在相同的仪器测试条件下，Cu(NO3)2作为离子化试剂对3类非极性聚合物的分析均能获得具有最佳信号强度和分辨率的质谱图。以PB5000为分析对象，利用冷场扫描电子显微镜(SEM)进行分析，结果表明，相比于其它铜盐，Cu(NO3)2与PB5000、 DCTB混合干燥后可得到更均匀的样品结晶。以DCTB为基质，Cu(NO3)2为阳离子化试剂，利用薄层色谱-基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(TLC-MALDI-TOF MS)联用技术，可以显著降低易于离子化的小分子盐(碘化钠)或其它聚合物(聚乙二醇)等杂质在MALDI-TOF MS分析时的离子抑制作用，实现了对杂质掺杂的聚合物PB5000和PS4000的有效分析。本方法速度快、成本低、操作简便，为低纯度非极性聚合物的MALDI-TOF MS分析提供了有效的解决方案。

关键词：非极性聚合物基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱离子化试剂铜盐薄层色谱

铜盐与二甲氧基嘧啶胺配合物的合成及其结构表征

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有机化学 2003年第1期23卷 106-109页

作者：魏青李丽高胜利郭峰刘小育史启祯西北大学化学系陕西省物理无机化学重点实验室西安710069

利用氯化苄基三乙基胺 (TEBA)为催化剂 ,改进文献方法提高 2 氨基 4 ,6 二甲氧基嘧啶 (AMP)的产率 .无水乙醇中回流制得水合氯化铜和硝酸铜与AMP的物质的量比为 1∶2的固态配合物 ,用化学分析和元素分析确定它们的组成为Cu(AMP) 2 Cl... 详细信息

利用氯化苄基三乙基胺 (TEBA)为催化剂 ,改进文献方法提高 2 氨基 4 ,6 二甲氧基嘧啶 (AMP)的产率 .无水乙醇中回流制得水合氯化铜和硝酸铜与AMP的物质的量比为 1∶2的固态配合物 ,用化学分析和元素分析确定它们的组成为Cu(AMP) 2 Cl2 ( 1)和Cu(AMP) 2 (NO3 ) 2 ( 2 ) ;用IR ,XPS和1HNMR等手段研究了它们的成键情况 :配合物中配体通过氨基N原子和嘧啶环上一个N原子与Cu2 + 双齿配位 ,配合物 2中NO3 -未参与配位 ,中心离子Cu2 + 分别为sp3 d2 和sp3 杂化 ,配位数为 6和 4.据此 ,推测了它们的可能结构 .

关键词：合成结构表征铜盐 2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶固态配合物

浸渍铜盐改性活性炭吸附/催化氧化低浓度H_2S

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石油化工 2008年第11期37卷 1195-1200页

作者：常化振赵朝成中国石油大学(华东)环境科学与工程系山东东营257061

研究了浸渍 CuCl_2和 Cu(NO_3)_2溶液改性活性炭吸附/催化氧化低浓度 H_2S 的性能。通过表面 pH 测定和 BET 方法对活性炭的表面性质进行了表征,通过 X 射线衍射、X 射线光电子能谱及元素分析对吸附 H_2S发前后的活性炭试样进行了分析... 详细信息

研究了浸渍 CuCl_2和 Cu(NO_3)_2溶液改性活性炭吸附/催化氧化低浓度 H_2S 的性能。通过表面 pH 测定和 BET 方法对活性炭的表面性质进行了表征,通过 X 射线衍射、X 射线光电子能谱及元素分析对吸附 H_2S发前后的活性炭试样进行了分析。实验结果表明,铜和氧在 H_2S 的吸附/催化氧化过程中都起到了重要作用,但浸渍铜盐的种类不同 H_2S 的转化途径也不同。浸渍CuCl_2后铜以多种形式固定下来,H_2S 在活性位和氧的作用下反应生成硫;浸渍 Cu(NO_3)_2后铜主要以 CuO 的形式固定在活性炭上,CuO 催化活化氧使 H_2S 被氧化生成硫、亚硫酸盐和有机硫,但同时 H_2S 与 CuO 反应生成 CuS 使催化剂失活。浸渍铜改性使活性炭的穿透硫容量增加。

关键词：活性炭浸渍铜盐改性硫化氢吸附催化氧化氧化铜

铜盐对RDX-CMDB推进剂燃烧性能的影响

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火炸药学报 2010年第2期33卷 86-90页

作者：范军管付小龙蔚红建张晓宏樊学忠西安近代化学研究所陕西西安710065

研究了6种铜盐(DBC、CNI、NT-Cu、B-Cu、S-Cu、A-Cu)以及铜盐/炭黑复配体系对RDX-CMDB推进剂燃烧性能的影响,用扫描电镜和元素分析测试了推进剂的熄火表面。结果表明,铜盐可降低RDX-CMDB推进剂在16～22MPa的压强指数;在10～22MPa,铜盐和... 详细信息

研究了6种铜盐(DBC、CNI、NT-Cu、B-Cu、S-Cu、A-Cu)以及铜盐/炭黑复配体系对RDX-CMDB推进剂燃烧性能的影响,用扫描电镜和元素分析测试了推进剂的熄火表面。结果表明,铜盐可降低RDX-CMDB推进剂在16～22MPa的压强指数;在10～22MPa,铜盐和铜/炭黑混合物对RDX-CMDB推进剂燃烧特性的影响不显著。铜盐催化剂以及铜盐和炭黑复配催化剂对推进剂的燃烧反应有一定的促进作用。

关键词：物理化学 RDX-CMDB推进剂燃烧性能燃烧催化剂铜盐

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铜盐催化氧化环己烯的开环加成反应

化学通报 2004年第6期67卷 452-455,460页

作者：鄢明苏州大学化学化工学院苏州215006

研究了一系列铜盐催化的氧化环己烯与苯基氯化镁的开环加成反应。发现 Cu(OTf) 2 [三氟甲磺酸铜 ( ) ]为催化剂时 ,反应能够以 95 %的产率得到反式 - 2 -苯基环己醇。应用了多种代表性的手性双齿配体与 Cu(OTf) 2 形成的配合物 ,催化氧... 详细信息

研究了一系列铜盐催化的氧化环己烯与苯基氯化镁的开环加成反应。发现 Cu(OTf) 2 [三氟甲磺酸铜 ( ) ]为催化剂时 ,反应能够以 95 %的产率得到反式 - 2 -苯基环己醇。应用了多种代表性的手性双齿配体与 Cu(OTf) 2 形成的配合物 ,催化氧化环己烯与苯基氯化镁的开环加成反应 ,得到很低的对映选择性。根据实验的结果建议了反应的催化循环机理。

关键词：环己烯铜盐催化氧化开环加成反应不对称合成苯基氯化镁格式试剂

4-羟基-3,5-二硝基吡啶氮氧化物铅及铜盐的合成

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火炸药学报 2002年第4期25卷 51-52,13页

作者：郑玉梅邓敏智赵凤起袁潮中国科学院上海有机化学研究所上海200032 西安近代化学研究所陕西西安710065

从吡啶出发经过多步反应以较高的产率制得了 4 -羟基 - 3,5 -二硝基吡啶氮氧化物的铅、铜盐 ,并通过质谱及元素分析等方法对其进行了结构确定。经 DSC及 TG的分析表明 ,该类化合物对 RDX、AP及 NC+NG等的热分解都具有催化作用 ,且使其... 详细信息

从吡啶出发经过多步反应以较高的产率制得了 4 -羟基 - 3,5 -二硝基吡啶氮氧化物的铅、铜盐 ,并通过质谱及元素分析等方法对其进行了结构确定。经 DSC及 TG的分析表明 ,该类化合物对 RDX、AP及 NC+NG等的热分解都具有催化作用 ,且使其产生出更多的分解热 ,表现出良好的含能催化剂的特征。

关键词： 4-羟基-3,5-二硝基吡啶氮氧化物合成铜盐催化热分解含能催化剂铅盐固体推进剂含能燃速催化剂

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不同溶剂体系下金属钠与铜盐的反应产物探究

中学化学教学参考 2023年第22期 48-51页

作者：钱彤殷艳辉傅尚榕彭磊喻宁亚湖南师范大学化学化工学院湖南长沙410081 湖南师范大学附属中学湖南长沙410006

化学反应条件不同,往往展现出不一样的结果.通过精心设计金属钠与铜盐在不同溶剂中发生化学反应的实验,用大型仪器设备X射线衍射仪分析所得产物的物相,避免了单纯以产物颜色判断产物成分可能造成的误导.设计实验让金属钠在非质子型溶剂... 详细信息

化学反应条件不同,往往展现出不一样的结果.通过精心设计金属钠与铜盐在不同溶剂中发生化学反应的实验,用大型仪器设备X射线衍射仪分析所得产物的物相,避免了单纯以产物颜色判断产物成分可能造成的误导.设计实验让金属钠在非质子型溶剂DMF中与铜盐反应,成功还原出单质铜.证实了金属钠在水溶液中无法置换出单质铜的本质原因是水分子的干扰.

关键词：高中化学教学金属钠不同溶剂铜盐

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高温氧化抑制剂铜盐的研究

石油学报（石油加工） 1996年第1期12卷 107-112页

作者：张镜诚李新华石油化工科学研究院

研制ＳＦ和ＳＦ级以上的高档汽油机油，除使用二烷基二硫代磷酸锌（ＺＤＤＰ）外，还要补加助抗氧剂。合成了多种类型的助抗氧剂，并用薄膜氧化试验（ＴＦＯＵＴ）进行评价。含铜助抗氧剂效果最好，以０．３ｗ％用量加入大庆中性油调制... 详细信息

研制ＳＦ和ＳＦ级以上的高档汽油机油，除使用二烷基二硫代磷酸锌（ＺＤＤＰ）外，还要补加助抗氧剂。合成了多种类型的助抗氧剂，并用薄膜氧化试验（ＴＦＯＵＴ）进行评价。含铜助抗氧剂效果最好，以０．３ｗ％用量加入大庆中性油调制的１０Ｗ／３０油中（油内含有７．４ｗ％的复合剂）进行ＭＳ程序ⅡＤ、ⅢＤ、ⅤＤ和Ｌ－３８发动机试验，达到了ＡＰＩＳＦ级油的质量水平。

关键词：汽油机油助抗氧剂铜盐薄膜氧化试验

基于铜和4CzIPN作光敏剂催化NHP酯的脱羧偶联反应研究

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基于铜和4CzIPN作光敏剂催化NHP酯的脱羧偶联反应研究

作者：崔海涛南宁师范大学

学位级别：硕士

羧酸及其衍生物简单易得、性质稳定且对环境污染小,在科研实验室和合成工业中发挥着重要作用。其作为多功能化的合成子,被广泛应用于C-C键和C-杂原子键的构建。因此羧酸及其衍生物参与的偶联反应成为了有机化学家们竞相研究的领域之一... 详细信息

羧酸及其衍生物简单易得、性质稳定且对环境污染小,在科研实验室和合成工业中发挥着重要作用。其作为多功能化的合成子,被广泛应用于C-C键和C-杂原子键的构建。因此羧酸及其衍生物参与的偶联反应成为了有机化学家们竞相研究的领域之一。过渡金属催化的脱羧偶联在许多反应中显示出了强大且高效的优势。然而,这些反应大多需要高温、氧化剂等复杂条件,存在金属残留不易处理等问题;而且过渡金属催化的偶联反应对于脂肪族羧酸的研究非常少,这大大限制了其应用。不同于传统过渡金属催化的脱羧偶联,光化学的发展为脱羧偶联反应带来了新的机遇。可见光介导的脱羧偶联反应,操作简便、温和高效,被科学家们广泛应用于有机合成的各个领域。N-羟基邻苯二甲酰亚胺（NHP）酯是稳定易得的烷基自由基前体,在可见光的介导作用下非常容易脱羧生成烷基自由基,是非常理想的烷基偶联试剂。目前已经实现其与烯烃、炔烃、（杂）芳烃等化合物的偶联,然而这些反应大部分需要借助于多吡啶配体螯合的贵金属Ir和Ru等贵金属催化剂。这些试剂价格昂贵,在工业化生产中应用十分有限并且金属残留不易处理,对环境污染较大。此外对于常用的有机染料来说,低的氧化还原电势和较短的激发态寿命,使其应用范围也受到一定限制。因此开发更加绿色温和、简洁高效的方法来实现羧酸及其衍生物的脱羧偶联是非常必要的。鉴于此,本文围绕NHP酯作烷基自由基前体,以廉价的铜盐和1,2,3,5-四（咔唑-9-基）-4,6-二氰基苯（4Cz IPN）作光敏剂,温和条件下实现了C（sp）自由基的引入。主要的研究内容包括以下三个部分:1.简要概述了过渡金属催化羧酸及其衍生物的脱羧偶联和可见光介导NHP酯的脱酸反应。由此提出了本文立题的研究依据和意义。2.在可见光的介导下,通过铜催化脱羧和C（sp）-H官能化成功实现了烯烃的烷基芳基化反应,成功构建了C（sp）-C（sp）和C（sp）-C（sp）键。该反应由原位生成的Cu（I）络合物代替了贵金属光催化剂,经济性好,条件简单温和,底物适用范围广泛,官能团耐受性高。此外,该方法也可用于天然产物片段的修饰,生成系列可能具有更好活性的1,1-二芳基烷烃衍生物。3.实现了可见光介导下无金属参与的色酮衍生物的区域选择性烷基化反应。该方法官具有能团耐受性高、底物适用范围广、区域选择性高以及可在天然产物中引入季碳中心等优势。此外,我们将这一策略拓展到其他杂环化合物的烷基化反应中,如香豆素、喹啉酮、喹喔啉等,反应均能顺利的进行。进一步提高了该反应的应用价值。

关键词：可见光介导 NHP酯铜盐 4CzIPN