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铜基ldh/rgo纳米片阵列载钯纳米簇催化剂的合成及催化还原4-NP性能研究

铜基LDH/rGO纳米片阵列载钯纳米簇催化剂的合成及催化还原4-NP性...

引用

作者：于亚楠北京化工大学

学位级别：硕士

工业废水中有机污染物的大量存在对人类的健康造成了严重威胁。其中4-硝基苯酚（4-NP）作为毒性最大的污染物之一,其高效室温下NaBH4还原引起了广泛关注。然而,4-NP阴离子和还原剂BH4-阴离子之间的强排斥力导致了高动力学能障,因此,开... 详细信息

工业废水中有机污染物的大量存在对人类的健康造成了严重威胁。其中4-硝基苯酚（4-NP）作为毒性最大的污染物之一,其高效室温下NaBH4还原引起了广泛关注。然而,4-NP阴离子和还原剂BH4-阴离子之间的强排斥力导致了高动力学能障,因此,开发环境友好且高效的催化剂将4-NP选择性还原为4-氨基苯酚（4-AP）至关重要。负载型贵金属Pd纳米簇催化剂在4-NP还原方面表现出卓越的性能。同时,非贵金属铜及其氧化物在催化加氢反应中表现出优异的活性。以铜基材料为载体负载Pd纳米簇（PdNCs）可望降低催化剂的成本,同时钯-铜协同效应可望强化催化性能。因此,论文以Cu-基层状双氢氧化物（ldh）/还原氧化石墨烯（rgo）阵列结构为载体,负载超细水溶性钯纳米簇（ldh/rgo纳米片阵列上负载水溶性卡托普利保护的Pd纳米簇,然后适当煅烧得到系列载钯催化剂x-PdNCs/CuCoAl（O）/rgo-T（x:0.04-0.24 wt.%,T:260-340°C）。所有催化剂均具有蜂巢状纳米片阵列结构,超细PdNCs（～1.4-2.0 nm）均匀分散在以Cu2O纳米粒（2.65-3.95 nm）修饰的CuCoAl（O）复合氧化物纳米片边缘。所制催化剂在室温下用NaBH4还原4-NP时均表现出优异的催化活性,其中0.1-PdNCs/CuCoAl（O）/rgo-300的性能最佳,TOF为76608h-1,是二元杂化物Co Al-ldh/rgo载PdNCs的2.5倍,优异的性能可归因于富电子的超细PdNCs、Cu2O纳米粒对PdNCs的电子修饰以及PdNCs-CuCoAl（O）-rgo三相协同效应。同时,该催化剂表现出良好的循环稳定性、普适性及固定床反应性能。（2）Cu-基ldh/rgo载体不仅可以作为贵金属催化剂的载体,其本身也可以作为催化还原4-NP的非贵金属催化剂。基于稀土Ce物种优异的电子调节作用,采用柠檬酸助液相共沉淀法制备了系列四元纳米片阵列结构杂化物CuyCo3-yCezAl1-z-ldh/rgo（y:1-2,z:0.025-0.2）催化剂。HRTEM结果显示Cu2O（～2.8 nm）纳米粒和Ce O2（～1.8 nm）纳米簇修饰于杂化物中ldh纳米片的边缘位。尽管四元杂化物Cu1.5Co1.5Ce0.1Al0.9-ldh/rgo负载PdNCs的4-NP还原活性较0.1-PdNCs/CuCoAl（O）/rgo-300降低,但是,四元杂化物CuyCo3-yCezAl1-z-ldh/rgo本身却均显示远高于三元杂化物Cu1.5Co1.5Al-ldh/rgo的活性,其中Cu1.5Co1.5Ce0.05Al0.95-ldh/rgo的TOF(398.01 h-1)是后者的1.71倍。初步研究表明,所得四元杂化物的高活性可能与催化剂中超细的Cu2O纳米粒、Ce O2纳米簇对Cu2O纳米粒的电子修饰作用及Ce4+/Ce3+氧化还原电对提升的电子转移能力有关。

关键词：超细水溶性钯纳米簇蜂巢状纳米片阵列结构铜基ldh/rgo 催化还原硝基化合物 Ce掺杂协同效应

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