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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中多元素

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冶金分析 2009年第2期29卷 69-72页

作者：陶俊昆明钢铁股份有限公司技术中心

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铌铁中硅,磷,铝,钽,铜,钛元素的分析方法。试样用硝酸和氢氟酸溶解,硫酸冒烟除氟,加入柠檬酸络合钽,防止其水解,然后在选用的最佳光谱线和合适的工作条件下测定。基体铌和铁的干扰采用... 详细信息

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铌铁中硅,磷,铝,钽,铜,钛元素的分析方法。试样用硝酸和氢氟酸溶解,硫酸冒烟除氟,加入柠檬酸络合钽,防止其水解,然后在选用的最佳光谱线和合适的工作条件下测定。基体铌和铁的干扰采用基体匹配方法消除,被测元素间没有光谱干扰。用本法测定一铌铁标样,测定值与认定值相吻合。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法铌铁多元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌钛钽硅铝磷

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冶金分析 2011年第12期31卷 54-57页

作者：邵海舟刘成花上海宝钢工业检测公司宁波分公司

研究了在60℃的温度下用硝酸和氢氟酸溶解试样,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铌铁中铌、钛、钽、硅、铝、磷的方法。为消除基体元素对被测元素的测定影响和克服在绘制校准曲线时因使用的铌铁标样中待测元素含... 详细信息

研究了在60℃的温度下用硝酸和氢氟酸溶解试样,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铌铁中铌、钛、钽、硅、铝、磷的方法。为消除基体元素对被测元素的测定影响和克服在绘制校准曲线时因使用的铌铁标样中待测元素含量范围过窄而致使试样中的被测元素落在校准曲线线性范围之外,使用铌铁标样打底,加入适量标准系列溶液建立校准曲线。样品中高含量的铌采用高精密度测量法,从而提高了测定结果的准确性。本法用于测定铌铁标样中的铌、钛、钽、硅、铝和磷含量,测定值与国标法相符,测定结果的相对标准偏差小于1.5%。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法铌铁铌钛钽硅铝磷

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌和钽

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冶金分析 2012年第3期32卷 48-50页

作者：李韶梅王国增赵军刘爱霞河北钢铁集团邯钢技术中心

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌铁中铌和钽的方法。试样采用氢氟酸、硝酸溶解,硫酸冒烟,酒石酸钾钠络合的方法,有效地克服了由于铌、钽水解难以测定的困难。通过选择没有共存元素干扰的谱线作为铌、钽的分析... 详细信息

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌铁中铌和钽的方法。试样采用氢氟酸、硝酸溶解,硫酸冒烟,酒石酸钾钠络合的方法,有效地克服了由于铌、钽水解难以测定的困难。通过选择没有共存元素干扰的谱线作为铌、钽的分析线和采用铌铁标准物质及纯铁制备的校准溶液制作校准曲线,消除了基体和共存元素对测定的影响。在优化的条件下用拟定的方法测定铌铁标准物质中的铌和钽,测定结果的相对标准偏差(n=6)分别为0.17%和0.60%,且测定值与认定值一致。

关键词：铌铁铌钽电感耦合等离子体原子发射光谱法

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X射线荧光光谱法测定铌铁中铌钽铜钛铝磷

冶金分析 2017年第6期37卷 50-54页

作者：邵常丽山东钢铁集团日照有限公司

采用熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱法（XRF）分析铌铁中铌、钽、铜、钛、铝、磷6种元素含量的检测方法。采用氢氟酸和硝酸溶解试样的前处理方法,保证了溶解反应温和,有效避免了熔融过程中坩埚腐蚀的问题。选用铌铁标准物质,及向标... 详细信息

采用熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱法（XRF）分析铌铁中铌、钽、铜、钛、铝、磷6种元素含量的检测方法。采用氢氟酸和硝酸溶解试样的前处理方法,保证了溶解反应温和,有效避免了熔融过程中坩埚腐蚀的问题。选用铌铁标准物质,及向标准物质中添加单元素标准溶液和高纯五氧化二铌的方式合成铌铁校准样品系列,拓宽了校准曲线含量范围。实验表明,以四硼酸锂为熔剂,溴化锂为脱模剂,稀释比1∶30,在1 050℃下,熔融15min,制得的玻璃片均匀、表面光滑、无气孔,符合测定要求。采用理论α系数和经验系数相结合的方法对样品的组成和含量变化引起的基体效应进行校正。精密度和准确度试验结果显示,各组分测定结果的相对标准偏差（RSD,n=10）为0.26%;.0%,结果与铌铁标准物质的认定值相符,完全满足日常生产的需要。

关键词： X射线荧光光谱法(XRF) 铌铁熔融制样铌钽铜钛铝磷

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中硅

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冶金分析 2013年第3期33卷 73-76页

作者：李秀华王文品何玉田张艳茹韩金凤唐山科技职业技术学院冶金系唐山益安矿用设备检测检验有限公司河北唐钢集团技术中心

在常温下用HNO3和HF溶解样品,采用标准加入法消除样品基体的干扰,通过电感耦合等离子体发射光谱仪的专利分析软件选择适当的背景点扣除背景,解决了传统的标准加入法只能用于数量少的样品分析和不能消除背景干扰的缺点。通过编辑分析程... 详细信息

在常温下用HNO3和HF溶解样品,采用标准加入法消除样品基体的干扰,通过电感耦合等离子体发射光谱仪的专利分析软件选择适当的背景点扣除背景,解决了传统的标准加入法只能用于数量少的样品分析和不能消除背景干扰的缺点。通过编辑分析程序自动绘制工作曲线和计算结果,采用钇内标加入法提高了方法的稳定性,实现了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)铌铁中硅的测定。考察并选择了电感耦合等离子体光谱仪的RF功率、雾化气流量、辅助气流量等最佳分析参数。对一铌铁试样中硅进行10次测定,测定结果的相对标准偏差为2.4%,标样的测定值与认定值相符。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 标准加入铌铁硅

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对分光光度法测定铌铁中磷的改进

冶金分析 2003年第2期23卷 71-61页

作者：李直唐伟杨志君韦君王冬梅攀钢集团成都无缝钢管有限责任公司四川成都610069 攀钢集团成都无缝钢管有限责任公司

铌铁中磷的测定多采用过氧化钠熔融,氯化钠溶液浸取,磷以磷酸铁形式分离,钼蓝光度法测定[1].该方法操作繁琐,周期长,不易掌握.本法采用以硝酸-氢氟酸溶样,过氧化氢将磷氧化成正磷酸,用饱和的硼酸中和剩余的氢氟酸,以氢氧化钠使铁与铌生... 详细信息

铌铁中磷的测定多采用过氧化钠熔融,氯化钠溶液浸取,磷以磷酸铁形式分离,钼蓝光度法测定[1].该方法操作繁琐,周期长,不易掌握.本法采用以硝酸-氢氟酸溶样,过氧化氢将磷氧化成正磷酸,用饱和的硼酸中和剩余的氢氟酸,以氢氧化钠使铁与铌生成沉淀与磷分离[2].

关键词：铌铁吸光度抗坏血酸溶液磷标准溶液

“两步”还原法制备中级铌铁新工艺中铌收率的研究

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稀有金属 1996年第4期20卷 254-258页

作者：马伟钟祥贺泽全杨应亮东北大学长沙矿冶研究院

研究了“两步”还原制备中级铌铁工艺中铌收率与主要技术条件的关系。研究结果表明，第一步铌精矿焦炭还原制取富铌渣的铌收率达９８％，第二步硅铝铁还原制备铌铁的铌收率为９０％。所得结果为进一步制备中级铌铁工艺提供了理论和试验... 详细信息

研究了“两步”还原制备中级铌铁工艺中铌收率与主要技术条件的关系。研究结果表明，第一步铌精矿焦炭还原制取富铌渣的铌收率达９８％，第二步硅铝铁还原制备铌铁的铌收率为９０％。所得结果为进一步制备中级铌铁工艺提供了理论和试验依据。

关键词：铌铁配碳球团还的

预氧化-熔融制样-X射线荧光光谱法测定铌铁中主次量元素

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理化检验（化学分册） 2024年第2期60卷 216-221页

作者：黄仁彬王宜权四川省达州钢铁集团有限责任公司达州635000 岛津企业管理(中国)有限公司上海200233

为简化传统湿法检测铌铁中主次量元素时繁琐的操作步骤以及解决X射线荧光光谱法检测时坩埚腐蚀、基体效应大、铌元素测定准确度差等问题,优化了预氧化、仪器工作条件,采用四硼酸锂、碳酸锂、五氧化二钒预氧化样品,四硼酸锂熔融制备玻璃... 详细信息

为简化传统湿法检测铌铁中主次量元素时繁琐的操作步骤以及解决X射线荧光光谱法检测时坩埚腐蚀、基体效应大、铌元素测定准确度差等问题,优化了预氧化、仪器工作条件,采用四硼酸锂、碳酸锂、五氧化二钒预氧化样品,四硼酸锂熔融制备玻璃片,X射线荧光光谱法同时快速测定铌、硅、磷、铝和钛等主次量元素的含量。取2.0000 g四硼酸锂、1.0000 g碳酸锂、0.5000 g五氧化二钒、0.2000 g样品,混匀后于950℃预氧化30~40 min。冷却至形成固体小球,放入盛有4.0000 g四硼酸锂的铂黄坩埚中,滴加0.225 g碘化钾溶液(300 g·L^(-1)),于1050℃预熔融120 s,熔融720 s,静置10 s。冷却直至形成玻璃片,脱模后按照优化的仪器工作条件测定。结果显示:5种元素的质量分数在一定范围内和荧光强度呈线性关系,相关系数均大于0.9990。标准样品中5种元素测定值的相对标准偏差(n=6)为0.26%~1.5%;方法用于标准样品和自制标准样品的分析,所得测定值与委外测定值进行比较,测定值偏差的绝对值均在系列标准GB/T 3654-2019的允差范围内。

关键词：预氧化五氧化二钒熔融制样 X射线荧光光谱法铌铁主次量元素

碱熔试样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中硅、磷、钛

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中国有色冶金 2022年第3期51卷 80-83,127页

作者：马晓卉佡云崔博程沈阳有色金属研究院有限公司辽宁沈阳110141

以铌精矿为原料,采用铝热还原工艺冶炼制备铌铁合金,通过碱熔试样,利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定铌铁中杂质元素硅、磷、钛,并对仪器参数及被测元素谱线的选择进行了讨论,在选定的测量条件下与化学湿法的测定结果... 详细信息

以铌精矿为原料,采用铝热还原工艺冶炼制备铌铁合金,通过碱熔试样,利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定铌铁中杂质元素硅、磷、钛,并对仪器参数及被测元素谱线的选择进行了讨论,在选定的测量条件下与化学湿法的测定结果进行对比。对试料中待测元素进行多次测定,对方法的检出限、精密度及加标回收率等进行了考察,方法相对标准偏差小于2%,回收率为98%~100%。该方法使用合适的样品前处理方法和仪器分析条件,实现了高效、快速、准确的测定铌铁中硅、磷、钛。

关键词： ICP-AES 铌铁碱熔铝热还原加标回收率精密度