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新型脉冲激光沉积设备的搭建及其在超导铌薄膜制备中的应用

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新型脉冲激光沉积设备的搭建及其在超导铌薄膜制备中的应用

作者：张翼鹏天津大学

学位级别：硕士

作为物理气相沉积(Physical vapor deposition,PVD)技术的一个分支,脉冲激光沉积(Pulsed laser deposition,PLD)技术正受到学术界以及工业界越来越广泛的重视。PLD法是利用高功率脉冲激光束聚焦在真空腔室内的靶材表面,被激光溅射出来... 详细信息

作为物理气相沉积(Physical vapor deposition,PVD)技术的一个分支,脉冲激光沉积(Pulsed laser deposition,PLD)技术正受到学术界以及工业界越来越广泛的重视。PLD法是利用高功率脉冲激光束聚焦在真空腔室内的靶材表面,被激光溅射出来的物质形成等离子体羽辉从而沉积在衬底表面成膜。相比其它PVD法具有包括易于操作、用途广、成本低等众多优势。但是,目前国内通过自主研发及建造PLD装置的研究工作还非常缺乏,大多数装置的建造需要依靠进口。本文在全面和系统地调研了同时期PLD法优缺点的基础上,为提升传统PLD仪器的性能,我们设计并建造了一套全新的脉冲激光沉积设备。并且,应用该设备对超导铌薄膜进行了系统研究。主要研究结果如下:(1)利用扫描振镜调控激光光斑在靶材表面扫描,从而在不需靶台或样品托转动的情况下实现了PLD的靶台或样品托转动模块,该方案大大简化了传统设计的机械复杂性,从而降低了成本并提升了整体系统的可靠性。(2)通过将分子泵与溅射靶的共轴设计实现将气流作为PLD沉积过程的可控参量,从而为探索新工作模式引入了新的自由度。此外,将靶台和衬底安装在特殊设计的L型线形真空进给器上,可以实现靶与衬底间相对位置灵活的三维在线调节。(3)系统地研究了采用自主搭建的PLD系统制备超导铌薄膜。得到了晶粒尺寸15.70 nm,内应力低至0.92 GPa的结果,经过测量可知铌薄膜的超导体临界温度为6.7 K。结果证明,PLD的新型设计以及在不额外加热和退火情况下制备高质量的超导铌薄膜的工作模式是成功的。

关键词：脉冲激光沉积自主搭建扫描振镜铌薄膜

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铜表面铌薄膜的制备及性能研究

铜表面铌薄膜的制备及性能研究

作者：耿娟娟东北大学

学位级别：硕士

能源关系着国家安全、社会稳定和经济的可持续发展,因此世界各国都在为寻找新的可持续发展的清洁能源而努力。核能是世界公认的清洁能源,世界各国的核电装机容量与日俱增。如此众多的核电设施带来了乏燃料后处理问题。中国是核电大国,... 详细信息

能源关系着国家安全、社会稳定和经济的可持续发展,因此世界各国都在为寻找新的可持续发展的清洁能源而努力。核能是世界公认的清洁能源,世界各国的核电装机容量与日俱增。如此众多的核电设施带来了乏燃料后处理问题。中国是核电大国,但铀资源的储藏量较低,为提高铀资源的利用率同时解决乏燃料的后处理问题,我国研发了加速器驱动先进核能系统,该系统可将铀资源利用率提高到95%以上,核废料总量降至乏燃料的4%以下,放射寿命由数十万年缩减到约500年,对我国能源战略以及核工业的发展有重要意义。强流连续波超导质子加速器是加速器驱动先进核能系统的基础,射频超导腔是超导加速器的关键部件,现有的基于纯铌腔的射频超导加速器技术在流强、稳定性与成本之间存在较大矛盾。采用铜基镀铌薄膜超导射频腔不仅可以解决上述矛盾,而且有望使加速器在4.2 K的环境下稳定运行。因此镀铌腔是未来射频超导加速器的发展趋势。本文采用直流偏压二极溅射方法在铜表面进行溅射镀铌,研究了衬底温度、工件负偏压以及真空度对铜表面铌薄膜组织结构的影响规律,同时开展了铜射频腔内表面铌薄膜制备技术的研究。采用二极溅射在无氧铜表面制备的铌薄膜随衬底温度的提高,其表面粗糙度和膜层厚度增加,表面杂质含量降低;随工件负偏压的提高,铌薄膜表面粗糙度、厚度及杂质含量均减少;随真空度的提高,铌薄膜厚度增加,表面粗糙度与杂质含量先降低后增加。采用二极溅射在射频腔上制备了可覆盖整个腔体内表面的铌薄膜,研究表明:内导体膜层的表面粗糙度与膜层厚度普遍高于外导体,杂质含量普遍低于外导体;腔体底部膜层的杂质元素含量低于腔体内其余位置的杂质含量。无氧铜射频腔内表面的铌薄膜在温度降至4K条件下,均具有超导转变。除外导体顶部外,其它铌薄膜的超导转变温度均达到9.3 K,与纯铌块体相当。

关键词：射频超导腔直流偏压二极溅射铌薄膜超导性能

基于几何相位分析的Nb-Si{001}界面应变研究

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航空材料学报 2018年第2期38卷 96-103页

作者：李旭任玲玲高思田周丽旗陶兴付中国计量科学研究院纳米新材料计量研究所北京100029

用高分辨电子显微成像和几何相位分析,研究不同溅射气压下制备的铌薄膜/硅基体的界面微观结构和应变状态。结果表明:铌薄膜表面由花瓣状层片组织构成,层片组织随机分布,没有明显的特征取向;随着溅射气压的增大,层片尺寸随之增大,致密度... 详细信息

用高分辨电子显微成像和几何相位分析,研究不同溅射气压下制备的铌薄膜/硅基体的界面微观结构和应变状态。结果表明:铌薄膜表面由花瓣状层片组织构成,层片组织随机分布,没有明显的特征取向;随着溅射气压的增大,层片尺寸随之增大,致密度减小,出现大量孔隙,铌薄膜和硅基体之间存在铌、硅元素的混合层;当溅射气压为0.65 Pa,0.85 Pa和1 Pa时,硅基体中应变ε_(xx)分别是–0.16%,–0.30%和0.42%,ε_(yy)分别是–1.23%,–0.31%和0.26%,溅射气压对硅基体的应变状态具有很大影响;硅基体的应变主要来自于界面混合层和铌薄膜的作用,混合层中铌原子和硅原子相互混杂,存在大量结构缺陷,产生本征应力,从而导致硅基体中产生应变。

关键词：高分辨成像几何相位分析铌薄膜硅基体混合层应变

1.3 GHz高频铜腔磁控溅射镀铌工艺研究

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真空科学与技术学报 2023年第1期43卷 29-35页

作者：马永胜段海长戴劲张沛杨雨晨何平董海义中国科学院高能物理研究所北京100049 中国科学院大学北京100049

相比于纯铌超导高频腔,铜腔内壁镀铌超导腔具有对直流磁场不敏感、热稳定性高、造价成本低等一系列优点,并且铜腔镀铌工艺是铜腔表面制备Nb3Sn、NbN以及超导-绝缘-超导(SIS)复合膜的基础。因此使用直流磁控溅射法在铜基底高频腔内壁进... 详细信息

相比于纯铌超导高频腔,铜腔内壁镀铌超导腔具有对直流磁场不敏感、热稳定性高、造价成本低等一系列优点,并且铜腔镀铌工艺是铜腔表面制备Nb3Sn、NbN以及超导-绝缘-超导(SIS)复合膜的基础。因此使用直流磁控溅射法在铜基底高频腔内壁进行铌膜沉积,以探索铜腔镀铌工艺。并借助于FIB、SEM、XRD对铌膜的内部缺陷、表面形貌、晶相结构进行表征分析。研究结果显示:通过控制镀膜真空室的洁净、降低镀膜时间和放电气压,以及控制磁环的运动方式,获得了铜腔轴向分布均匀,Tc值达9.26 K,表面连续性较好的铌膜。铜镀铌腔垂直测试结果显示,腔性能在Q0>108下达到了5 MV/m,对应峰值磁场24 mT。该结果为后续进一步改善镀铌质量,提高镀膜超导腔性能,以及尝试在铜基底上进行其他超导材料(NbN、Nb3Sn)的镀膜奠定了良好的基础。

关键词：高频腔直流磁控溅射铌薄膜超导薄膜缺陷微观结构

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超导高频铜腔镀铌研究进展

真空科学与技术学报 2020年第3期40卷 255-261页

作者：马永胜张沛董海义中国科学院高能物理研究所北京100049 中国科学院大学北京100049

随着粒子加速器超导高频技术的发展,超导高频腔的加速梯度与Q0值已接近纯铌材料的极限。然而,相比纯铌材超导高频腔,铜镀铌腔具有热稳定性高、机械稳定性高、对于直流磁场不敏感、RF性能和热性能可分离、优化的BCS电阻等优点。但目前铜... 详细信息

随着粒子加速器超导高频技术的发展,超导高频腔的加速梯度与Q0值已接近纯铌材料的极限。然而,相比纯铌材超导高频腔,铜镀铌腔具有热稳定性高、机械稳定性高、对于直流磁场不敏感、RF性能和热性能可分离、优化的BCS电阻等优点。但目前铜镀铌腔在中等加速梯度(10~15 MV/m)下有较为严重的Q值下降,而且随超导腔的频率增加其下降趋势增大。近年来,镀膜超导高频腔的研究热点主要集中在:①通过采用能量更高的沉积技术,如:高功率脉冲磁控溅射、阴极电弧法、电子束等离子体蒸镀法、激光脉冲沉积等方法,降低薄膜内缺陷,提高薄膜的致密度,薄膜与衬底的结合力;②通过研究薄膜中氧、氢等杂质含量对表面剩余电阻等的影响,进而分析引起Q值下降的原理;③研发性能更优的多层膜结构以及新型沉积方法等。铜镀铌腔在LEP、LHC等粒子加速器中已经得到应用,并且稳定运行多年,证明其工程应用的可靠性与实际意义。

关键词：铌薄膜铜腔镀铌超导高频腔溅射超导

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超导Nb薄膜的RIE刻蚀与表征

低温物理学报 2016年第4期38卷 76-78页

作者：张雪张国峰金华刘晓宇王镇中国科学院上海微系统与信息技术研究所上海科技大学物质科学与技术学院

反应离子刻蚀（RIE）是超导器件制备中重要工艺流程之一.本文介绍了利用RIE对超导Nb薄膜进行刻蚀时通过调节刻蚀参数来调控薄膜侧壁的边缘倾角.由于Nb薄膜刻蚀的边缘倾角主要取决于Nb薄膜和光刻胶的刻蚀速率比,因此我们通过在RIE反应气... 详细信息

反应离子刻蚀（RIE）是超导器件制备中重要工艺流程之一.本文介绍了利用RIE对超导Nb薄膜进行刻蚀时通过调节刻蚀参数来调控薄膜侧壁的边缘倾角.由于Nb薄膜刻蚀的边缘倾角主要取决于Nb薄膜和光刻胶的刻蚀速率比,因此我们通过在RIE反应气体CF;中添加不同比例的氧气,同时调节流量、功率等其他刻蚀参数,获得不同的刻蚀速率和边缘倾角.我们利用SEM对刻蚀后的Nb线条进行表征,从而获得边缘倾角随不同氧气配比的变化曲线.本工作对于Nb基SQUID等多层平面器件的制备具有较大意义.通过控制Nb薄膜的边缘倾角可以改善层间线条交叠部分的有效过渡,而较陡直的超导薄膜边缘有利于降低磁通钉扎几率,从而改善SQUID低频噪声性能.

关键词：超导铌薄膜反应离子刻蚀

基于几何相位分析的Nb/Si{111}界面应变研究

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电子显微学报 2016年第6期35卷 467-474页

作者：李旭任玲玲高思田周丽旗陶兴付中国计量科学研究院纳米新材料计量研究所北京100029

本文使用高分辨透射电镜(HRTEM)成像和几何相位分析,研究不同溅射气压制备的铌薄膜/硅基体的界面微观结构和应变状态。研究结果表明:铌薄膜表面由花瓣状层片组织构成,层片组织随机分布,没有明显的特征取向;随着溅射气压的增大,层片尺寸... 详细信息

本文使用高分辨透射电镜(HRTEM)成像和几何相位分析,研究不同溅射气压制备的铌薄膜/硅基体的界面微观结构和应变状态。研究结果表明:铌薄膜表面由花瓣状层片组织构成,层片组织随机分布,没有明显的特征取向;随着溅射气压的增大,层片尺寸随之增大,致密度减小,出现了大量孔隙,铌薄膜和硅基体之间产生铌、硅元素的混合层;随着溅射气压的增大,硅基体中应变的大小和方向均不相同,溅射气压对硅基体的应变状态具有很大影响;硅基体的应变主要来自于界面混合层和铌薄膜的作用,混合层中铌原子和硅原子相互混杂,存在大量结构缺陷,产生本征应力,从而导致硅基体中产生应变。

关键词：高分辨成像几何相位分析铌薄膜硅基体混合层应变

新型磁控溅射沉积系统的设计与建造及在特殊成膜研究中的应用

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新型磁控溅射沉积系统的设计与建造及在特殊成膜研究中的应用

作者：方绍峥天津大学

学位级别：硕士

磁控溅射沉积法是一种应用于薄膜生长的真空低温沉积方法,具有成本低、设备简单、可重复性好、制备薄膜质量高等优势。采用磁控溅射沉积法制备的薄膜被广泛应用于航空航天、光学、电子器件、工业生产等各个领域。随着真空技术的不断发展... 详细信息

磁控溅射沉积法是一种应用于薄膜生长的真空低温沉积方法,具有成本低、设备简单、可重复性好、制备薄膜质量高等优势。采用磁控溅射沉积法制备的薄膜被广泛应用于航空航天、光学、电子器件、工业生产等各个领域。随着真空技术的不断发展,磁控溅射法的应用也更加广泛。但是,磁控溅射沉积方法目前仍存在许多问题:制备的薄膜存在拉应力导致的碎裂、剥落以及压应力导致的起皱等现象;制备含光敏材料的样品时,溅射过程中产生的X射线会导致光敏材料曝光。针对这一系列问题,我们提出一种基于背面沉积的新方式。将基片放置在样品台背面而不是正对靶材,利用气流裹挟靶材原子实现靶材原子在样品台背面的软沉积。通过改变样品台形状,达到调节气流沉积效果的目的。首先,我们完成了新型磁控溅射沉积系统真空腔体设计,对真空腔体以及真空配件的清洗、检漏、烘烤,搭建了仪器控制机柜、冷却水系统以及气路系统。设计并制作了温度可控且最高温度可达500℃的样品杆,样品杆头部可更换,可利用于背面沉积。其次,应用Lab VIEW控制软件配合USB-6008数据采集卡,完成了系统的控制程序,实现了整套系统的联动控制。最后,利用搭建好的磁控溅射沉积系统,背面沉积的方式,在硅片表面沉积铌薄膜,并利用原子力显微镜(AFM)、探针台、X射线衍射仪(XRD)、能谱仪(EDS)等分析手段来表征薄膜。研究发现,制备的铌薄膜沿(211)晶向择优生长。通过研究基片温度对于铌薄膜质量的影响,发现基片温度对于铌薄膜的表面形貌、电阻率有显著影响。所制备的铌薄膜电阻率高的原因在于铌薄膜在沉积过程中被氧化。通过参数优化,通过背面沉积的方式,在硅片上制备了结晶质量较好,表面光滑致密(RMS为3.1 nm)、电阻率为983μΩ·cm的铌薄膜。

关键词：磁控溅射真空系统背面沉积气流调节铌薄膜