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水热法制备锆钛酸铅镧陶瓷粉体及块体陶瓷的研究

水热法制备锆钛酸铅镧陶瓷粉体及块体陶瓷的研究

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作者：姚丽丽广东工业大学

学位级别：硕士

锆钛酸镧铅((PbLa)(ZrTi)O-PLZT)陶瓷通过调节组分可以拥有良好的压电性、铁电性、介电性、热释电性和电光性等特性,被广泛应用于驱动器、电容器、电光开关、热电探测器和光谱滤波器等电子元器件。粉体各方面的性能决定了制成陶瓷器件... 详细信息

锆钛酸镧铅((PbLa)(ZrTi)O-PLZT)陶瓷通过调节组分可以拥有良好的压电性、铁电性、介电性、热释电性和电光性等特性,被广泛应用于驱动器、电容器、电光开关、热电探测器和光谱滤波器等电子元器件。粉体各方面的性能决定了制成陶瓷器件性能的好坏,高性能的陶瓷,需要高性能的粉体。本文通过两步水热法制备出具有高性能的PLZT陶瓷粉体,主要的研究内容和成果如下:(1)使用一步水热法、两步水热法、溶胶-水热法分别制备合成了 PLZT陶瓷粉体。一步水热法制备出了粒径分布集中,分散性良好,平均粒径大小为1.1 μm的PLZT陶瓷粉体。该方法工艺简单,但是制得的粉体的粒径较大;通过两步水热法制备出的PLZT粉体粒径分布集中,分散性良好,晶粒尺寸细小,为0.8 μm,该方法制得的粉体粒径较小;通过由上述两步水热法改进的溶胶-水热法得到的PLZT陶瓷粉体平均粒径大小为2.1 μm,粒径分布集中,分散性优良,该方法制得的粉体分散性较好,无团聚,但是粉体粒径较大。(2)利用两步水热法制备出不同锆钛比的PLZT陶瓷粉体:PLZT(6/52/48)、PLZT(6/63/37)、PLZT(6/95/5),粒径分别为 0.22 μm、0.61 μm、0.81 μm。随着锆钛比的增加,水热时所需的KOH的浓度更高,制得的PLZT粉体的粒径也更大。用两步水热法制得的PLZT粉体经球磨、干燥、造粒、压片、排胶、两步烧结制得PLZT块体陶瓷。制得的组分PLZT(6/52/48)、PLZT(6/63/37)、PLZT(6/95/5)的块体陶瓷的平均晶粒尺寸分别为2.7 μm、2.8 μm及3.4 μm,饱和极化强度分别为43.3 μC/cm2、46.63 μC/cm2及25.9 3μC/cm2。前两者在室温下的击穿场强分别为8.0 MV/m、7.0 MV/m,PLZT(6/95/5)块体陶瓷在100℃下的击穿场强可达9.0 MV/m。(3)采用两步水热法制备不同镧掺量的PLZT陶瓷粉体:PLZT(7/76/24)、PLZT(9/76/24)、PLZT(11/76/24)。在低浓度KOH条件下PLZT前驱体在溶液中的溶解度较低,PLZT微晶直接从前驱体表面析出,粉体的结晶机制为原位结晶生长机制,结晶浓度较低,此时想要得到纯的粉体需要高温长时间水热。在高浓度KOH下,PLZT前驱体完全溶于溶液中,水热过程PLZT微晶直接从溶液中析出,结晶机制为溶解结晶机制。由溶解结晶机制析出PLZT粉体时,结晶浓度较高,低温段时间过短,微晶尺寸较小,会导致粉体出现团聚显现,增加低温段的保温时间,微晶尺寸长大,则有利于减少团聚现象。相同水热条件下,随着掺镧量的增加,PLZT粉体的团聚现象会加重。在KOH浓度为2.5 mol/L,第一段水热温度为100℃,保温10小时,第二段水热温度为200℃,保温3小时的条件下可以制备出粉体粒子细小,分散性好,晶型完整的不同铅镧比的锆钛酸铅镧粉体,在此条件下制备的PLZT(7/76/24)、PLZT(9/76/24)、PLZT(11/76/24)的平均粒径分别为 0.82 μm、0.58 μm、0.86 μm。(4)使用两步水热法制备的粒径为0.58 μm的PLZT(9/76/24)粉体经两步烧结工艺制成晶粒尺寸集中分布在1.5 μm的块体陶瓷。该块体陶瓷在室温下的饱和极化强度可达39.34 μC·cm-2,击穿电场为70 kV/cm,在80℃时完成铁电相向顺电相的转变。根据介温曲线,PLZT(9/76/24)块体陶瓷在1k Hz、10k Hz、100k Hz三个测试频率下的最大介电常数分别为11497、11185、10458,这些峰值均出现在80℃～100℃温度范围内,且随着频率的增加,其介电常数的峰值往高温方向移动,表明该陶瓷是弛豫型铁电体。

关键词：锆钛酸铅镧陶瓷两步水热法铅镧比锆钛比电滞回线介电常数

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