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氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铅锭中砷锑

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冶金分析 2017年第11期37卷 75-79页

作者：李颜君杨占菊董更福隆英兰西部矿业科技发展有限公司

国家标准方法 GB/T 4103.2—2012和GB/T 4103.6—2012分别采用不同的溶样方式,用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了铅及铅合金中锑和砷,流程较为繁琐。实验采用硝酸溶解样品,通过加入硫酸沉淀除去了铅基体,同时通过加热硫酸冒烟控制... 详细信息

国家标准方法 GB/T 4103.2—2012和GB/T 4103.6—2012分别采用不同的溶样方式,用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了铅及铅合金中锑和砷,流程较为繁琐。实验采用硝酸溶解样品,通过加入硫酸沉淀除去了铅基体,同时通过加热硫酸冒烟控制溶液酸度避免了锑的水解,据此建立了一次溶样,即可用HG-AFS同时测定样品中砷和锑含量。实验表明,在优化的工作条件下测定,砷和锑校准曲线的相关系数均不小于0.999 7,方法检出限分别为0.000 5μg/L和0.000 7μg/L。干扰试验表明,样品样品中的共存元素对测定不干扰。将实验方法应用于铅锭实际样品中砷和锑的测定,检测值与国家标准方法GB/T 4103.2—2012、GB/T 4103.6—2012或IREAC-ZY-PB01检测值基本一致,砷和锑测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%~2.0%。

关键词：铅锭砷锑氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)

铋和二氧化锰共沉淀分离-火焰原子吸收光谱法测定铅锭中铋

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冶金分析 2017年第2期37卷 13-17页

作者：赵义周龙桂林理工大学南宁分校

铅锭样品经硝酸（1+3）溶解,分别用氨水和硝酸（1+3）调节溶液的pH值约为3.1,加入10mL 100g/L硝酸锰溶液,于70℃的温度下,在0.47;.70mol/L硝酸中加入10mL10g/L高锰酸钾溶液并不断搅拌,利用二氧化锰与铋共沉淀的特性实现了铋与基体铅的分... 详细信息

铅锭样品经硝酸（1+3）溶解,分别用氨水和硝酸（1+3）调节溶液的pH值约为3.1,加入10mL 100g/L硝酸锰溶液,于70℃的温度下,在0.47;.70mol/L硝酸中加入10mL10g/L高锰酸钾溶液并不断搅拌,利用二氧化锰与铋共沉淀的特性实现了铋与基体铅的分离,将过滤所得沉淀用盐酸双氧水混合酸（49+2）溶解,以10%;5%（V/V）盐酸为测定溶液介质,选择223.1nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定铅锭样品中铋的方法。在选定的仪器条件下,铋在0.50;.00μg/mL范围内和其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,铋的方法检出限为0.002 8μg/mL。干扰试验表明,铅锭中分离后余下的铅及其他元素不干扰对铋的测定。将实验方法应用于4个质量分数为0.000 39%;.062%的铅锭标准样品中铋的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差（RSD,n=11）在0.67%;.1%之间,加标回收率为98%;02%。

关键词：二氧化锰铋共沉淀铅锭火焰原子吸收光谱法(FAAS)

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅锭中砷锑铋

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理化检验（化学分册） 2000年第1期36卷 26-28页

作者：张遴卢玉琦高若煜杨光陕西商检局西安710068

用硝酸溶样 ,盐酸定量沉淀铅 ,在不分离大量铅基体沉淀的情况下 ,加硫脲和抗坏血酸掩蔽干扰元素 ,还原待测元素 ,采用氢化物发生 -原子荧光光谱测定铅锭中的砷、锑、铋。

关键词：砷锑铋原子荧光光谱法铅锭

聚环氧琥珀酸掩蔽基体—氢化物发生原子荧光光谱法测定铅锭中砷和汞

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冶金分析 2011年第9期31卷 34-37页

作者：王丽陆建平张云飞广西大学化学化工学院广西南宁市飞力电瓶电器有限责任公司

采用硝酸分解样品,用聚环氧琥珀酸(PESA)掩蔽基体,建立了氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定铅锭中砷和汞的简单方法。研究了溶样方法和PESA用量对测定结果的影响,优化了氢化物发生条件及仪器的工作参数,考察了共存元素可能引起的干... 详细信息

采用硝酸分解样品,用聚环氧琥珀酸(PESA)掩蔽基体,建立了氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定铅锭中砷和汞的简单方法。研究了溶样方法和PESA用量对测定结果的影响,优化了氢化物发生条件及仪器的工作参数,考察了共存元素可能引起的干扰。实验表明,0.1g铅锭溶解后加入2.0mL PESA可以有效地掩蔽基体元素Pb,铅锭中的Ca、Cu、Sb和Sn不干扰As和Hg的测定。砷和汞的方法检出限分别为0.070μg/L和0.011μg/L。将方法应用于实际样品分析,砷和汞的相对标准偏差(RSD,n=5)分别在1.0%～2.0%和1.3%～1.9%之间,加标回收率分别为96%～102%和99%～103%。

关键词：聚环氧琥珀酸(PESA) 掩蔽基体氢化物发生原子荧光光谱法铅锭砷汞

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氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅锭中的硒

分析科学学报 2014年第1期30卷 123-126页

作者：唐琼陆建平庞洁文辉忠卢秀芳唐燕葵南宁市疾病预防控制中心广西南宁530023 广西大学化学化工学院广西南宁530004 广西大学环境学院广西南宁530004

采用硝酸溶样，在不分离大量铅基体情况下，用聚环氧琥珀酸（PESA）掩蔽基体，建立了氢化物发生-原子荧光光谱法（HG—AFS）测定铅锭中微量硒的简单、快速分析方法。研究了最佳溶样方法，探讨了PESA用量对测定结果的影响，优化了仪器的... 详细信息

采用硝酸溶样，在不分离大量铅基体情况下，用聚环氧琥珀酸（PESA）掩蔽基体，建立了氢化物发生-原子荧光光谱法（HG—AFS）测定铅锭中微量硒的简单、快速分析方法。研究了最佳溶样方法，探讨了PESA用量对测定结果的影响，优化了仪器的工作参数，考察了测定条件以及共存元素对测定结果的影响。实验表明，PESA可以有效地消除铅锭中基体元素Pb的干扰，铅锭中的共存离子Ca、Cu、Sb、Sn、Cr、Fe、Zn和Co不干扰Se的测定。Se的方法检出限为0．29ng／mL。该方法用于实际样品测量时结果的相对标准偏差（RSD）在0．74％～3．08％（n=5）之间，加标回收率为959／6～108％。

关键词：氢化物发生-原子荧光光谱法铅锭硒

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铸造铅锭模材料的表面失效机理

热加工工艺 2013年第7期42卷 7-10页

作者：熊艳春卢德宏贺小刚陈世敏徐若瑜蒋业华昆明理工大学材料科学与工程学院云南昆明650093

为了提高铅锭模的服役寿命,采用模拟铅锭铸造实际工况的方法,对铸渗法制备的石英/灰铸铁基表面复合材料和灰铸铁基材进行了模拟试验。通过SEM、EDS等手段对试验后的试样微观形貌、元素组成进行了分析,重点讨论了试样表面层的失效机理。... 详细信息

为了提高铅锭模的服役寿命,采用模拟铅锭铸造实际工况的方法,对铸渗法制备的石英/灰铸铁基表面复合材料和灰铸铁基材进行了模拟试验。通过SEM、EDS等手段对试验后的试样微观形貌、元素组成进行了分析,重点讨论了试样表面层的失效机理。结果表明:复合材料的失效是由于其自身存在铸造缺陷,在复合层/基材、石英/基体的界面热应力作用下,裂纹萌生,同时,铅液、冷却水、空气的渗入促进裂纹的萌生与扩展;灰铸铁的失效是由于在应力和氧化的协同作用下,表面层内石墨尖端萌生裂纹,并逐渐扩展,造成表层剥落。因此,在铅锭模工况下,造成复合材料失效的因素更多,估计其使用寿命不及灰铸铁基材。这为铅锭模具材料的发展指明了新的方向。

关键词：石英灰铸铁表面复合材料失效机理铅锭

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锭中10种杂质元素

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理化检验（化学分册） 2011年第6期47卷 725-726页

作者：李艳秋山东出入境检验检疫局青岛266002

铅广泛应用于汽车、电子、通讯等工业领域，不同领域对铅含量要求不同。按照GB／T469—2005《铅锭》要求，铅锭分为5个牌号：Pb99．994、Pb99．990、Pb99．985、Pb99．970和Pb99．940。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法铅锭杂质元素测定工业领域铅含量电子

一种铅锭搬运机器人真空吸附夹具的设计与分析

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机床与液压 2016年第5期44卷 142-145页

作者：张艳朋胡建葛丽敏林武车景国芜湖哈特机器人产业技术研究院有限公司安徽芜湖241000 芜湖新兴铸管有限责任公司安徽芜湖241000

设计了一种基于真空系统原理的工业机器人真空吸附夹具,用于铅锭搬运,取得了良好的效果。介绍了真空吸附夹具的结构组成。阐述了真空回路和真空发生器的工作原理及技术特点。对真空吸盘、真空发生器和电磁阀等主要组成元器件进行计算和... 详细信息

设计了一种基于真空系统原理的工业机器人真空吸附夹具,用于铅锭搬运,取得了良好的效果。介绍了真空吸附夹具的结构组成。阐述了真空回路和真空发生器的工作原理及技术特点。对真空吸盘、真空发生器和电磁阀等主要组成元器件进行计算和选型,并设计了夹具支架,运用Solidworks软件对夹具支架进行了有限元分析。

关键词：铅锭真空系统夹具设计真空发生器

长缝石英管氢化物-火焰原子吸收光谱法测定化探样品及铅锭中微量锡

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理化检验（化学分册） 1994年第6期30卷 329-330页

作者：王升章龚楚舒西北有色金属地质研究所西安710054

长缝石英管氢化物原子吸收法测定锡,具有较低的检出限,是一个方便、快速、灵敏的分析方法,特别适用于地质化探样品及铅锭的测定.通过对锡氢化物发生的酸度等条件进行了研究并提出克服干扰元素的办法.地质样品测定下限为0.5×10^(-6)g,... 详细信息

长缝石英管氢化物原子吸收法测定锡,具有较低的检出限,是一个方便、快速、灵敏的分析方法,特别适用于地质化探样品及铅锭的测定.通过对锡氢化物发生的酸度等条件进行了研究并提出克服干扰元素的办法.地质样品测定下限为0.5×10^(-6)g,铅锭样品测定下限为0.075×10^(-6)g.完全满足地质化探及铅锭测定的技术要求.

关键词：长缝石英管原子吸收光谱铅锭锡