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磁性纳米颗粒Pt_3Co的制备与性质研究

化学通报 2002年第10期65卷 702-704页

作者：杜玉扣白石.幸英陆诚户岛.直树苏州大学化学系江苏苏州215006 山口东京理科大学素材系户岛研究室

利用乙二醇还原法合成了Pt3 Co磁性纳米颗粒 ,利用TEM、TG DTA和磁滞回线的测量对其进行表征 ,结果表明 ,纳米颗粒的平均粒径为 2 3nm且粒径分布较窄。

关键词：磁性纳米颗粒制备性质 Pt3Co 矫顽力磁滞回线乙二醇还原法铂钴合金磁性记录材料

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PtxCoy/MWCNTs的制备及其催化氧化甲醇的性能研究

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山西大学学报(自然科学版) 2020年第1期43卷 135-143页

作者：李妙鱼马立群郑慧娟韩高义山西大学分子科学研究所能量转换与存储材料山西省重点实验室山西省污水净化工程研究中心

N,N-二甲基甲酰胺（DMF）介质中,以硼氢化钠为还原剂,预处理的多壁碳纳米管（MWCNTs）为载体,应用简单的化学还原法制备Pt/Co摩尔比不同的PtxCoy/MWCNTs复合催化剂,并应用TEM、EDX、XRD、XPS和电化学测试等方法对其微观形貌、表面组分... 详细信息

N,N-二甲基甲酰胺（DMF）介质中,以硼氢化钠为还原剂,预处理的多壁碳纳米管（MWCNTs）为载体,应用简单的化学还原法制备Pt/Co摩尔比不同的PtxCoy/MWCNTs复合催化剂,并应用TEM、EDX、XRD、XPS和电化学测试等方法对其微观形貌、表面组分、价态等结构及其电化学性能进行表征。结果表明,碱性电解液中Pt/Co摩尔比为3∶1时,催化剂Pt3Co/MWCNTs表现出良好的电化学催化氧化甲醇的性能,原因主要为其粒子粒径较小和PtCo合金中Pt和Co间较强的电子效应。

关键词：铂钴合金甲醇电化学氧化直接甲醇燃料电池

通过Au修饰提高质子交换膜燃料电池PtCo合金催化剂稳定性

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表面技术 2015年第1期44卷 29-33页

作者：陈磊齐意木士春武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室武汉430070

目的解决质子交换膜燃料电池贵金属催化剂利用率低、电化学稳定性差的问题,从而堆动其产业化进程。方法通过湿化学共沉积法获得低Pt特征的Pt Co合金催化剂,采用欠电位沉积方法制备Au修饰的Pt Co合金催化剂,应用原子吸收光谱和电化学循... 详细信息

目的解决质子交换膜燃料电池贵金属催化剂利用率低、电化学稳定性差的问题,从而堆动其产业化进程。方法通过湿化学共沉积法获得低Pt特征的Pt Co合金催化剂,采用欠电位沉积方法制备Au修饰的Pt Co合金催化剂,应用原子吸收光谱和电化学循环伏安加速测试技术研究Au修饰Pt Co合金催化剂的电化学稳定性。结果成功制备了Au修饰的Pt Co合金催化剂。Au修饰后,Pt Co合金催化剂的氧还原反应性能几乎没有改变,但Co的溶蚀率得到降低,而且电化学稳定性也得到提高。结论通过采用Au等具有高电化学腐蚀电位的金属修饰Pt合金催化剂,以提高催化剂电化学稳定性的研究思路是可行的。

关键词：质子交换膜燃料电池催化剂稳定性铂钴合金金

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新闻

电源技术 2013年第7期 1085-1088页

德国研发出循环周期超万次的高性能锂离子电池德国太阳能与氢能研究中心(ZSW)近日宣布研发出性能顶级的锂离子电池。据ZSW公布的一份研究报告显示,就使用有效期的重要参数"循环稳定性"而言,这款高性能电池已超越当前国际尖端技术,可以... 详细信息

德国研发出循环周期超万次的高性能锂离子电池德国太阳能与氢能研究中心(ZSW)近日宣布研发出性能顶级的锂离子电池。据ZSW公布的一份研究报告显示,就使用有效期的重要参数"循环稳定性"而言,这款高性能电池已超越当前国际尖端技术,可以实现超一万次完整的循环周期。

关键词：太阳电池催化剂复合薄膜研究团队锂离子电池锂离子二次电池锂电池蓄电池二次电池燃料电池连续电池磷酸铁锂电池纳米线铂钴合金钴酸锂氧化锂钴电池板电动汽车电动车辆

杂原子掺杂碳载铂纳米复合物的制备及其电催化性能研究

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杂原子掺杂碳载铂纳米复合物的制备及其电催化性能研究

作者：崔航郡燕山大学

学位级别：硕士

直接甲醇燃料电池具有低温快速启动、燃料环保便捷及电池结构简单等特性,但是催化剂的催化性能还需要进一步的改善。石墨烯、介孔碳、碳纳米管等碳材料具有大的比表面积和良好的导电性等优点,使得他们广泛的应用于直接甲醇燃料电池的碳... 详细信息

直接甲醇燃料电池具有低温快速启动、燃料环保便捷及电池结构简单等特性,但是催化剂的催化性能还需要进一步的改善。石墨烯、介孔碳、碳纳米管等碳材料具有大的比表面积和良好的导电性等优点,使得他们广泛的应用于直接甲醇燃料电池的碳载体中。本文以石墨烯、介孔碳、碳纳米管为载体进行了以下两部分内容的研究:采用软模版法和热处理制备了氮磷掺杂的介孔碳。以氮磷掺杂的介孔碳、氯铂酸作为前驱体,制备了PtCo@NPMC纳米复合物,同时制备了没有掺杂的Pt@MC、PtCo@MC催化剂以及氮掺杂但没有合金化的Pt@NMC纳米复合物,并对其进行了相关表征和电化学性能测试。电化学性能测试表明PtCo@NPMC催化剂在酸性和碱性溶液的甲醇氧化中的电流密度峰值分别达到了1459mA/mg Pt和1250mA/mg Pt,计时安培曲线也有很好的稳定性,表明了其对甲醇电氧化具有不错的催化性能。同时,PtCo@NPMC催化剂在氧还原反应测试中也有更好的催化性能和稳定性。氮磷掺杂可以提高催化剂纳米颗粒的分散性,铂与钴形成的合金也能很大的提高催化剂的性能。采用化学气相沉积法制备了氮掺杂的碳纳米管,将其添加到石墨烯/铂催化剂的制备过程中,制备了性能提高的Pt/G-C15纳米复合物。同时制备了不同碳纳米管含量的Pt/G-C20、Pt/G-C10和铂负载石墨烯的Pt/G催化剂,电化学性能测试表明Pt/G-C15催化剂具有更好的催化活性,它在0.5mol/L KOH+1 mol/L CHOH溶液中循环伏安电流密度达到1228.4mA/mg Pt,高于Pt/G-C20、Pt/G-C10和Pt/G。计时安培曲线中Pt/G-C15催化剂的电流密度峰值一直都保持在较高水平,证明其在碱性燃料电池催化反应过程中具有较好的稳定性。在氧还原测试中Pt/G-C15催化剂的性能也最好。复合物中氮掺杂碳纳米管和石墨烯的协同作用使得铂金属分散性更好,优化了石墨烯的性能,进而提高了石墨烯/铂基材料的催化性能。

关键词：直接甲醇燃料电池介孔碳石墨烯碳纳米管掺杂催化剂纳米复合物铂钴合金氧还原

Pt-Co基有序金属间化合物的制备及其氧还原性能研究

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Pt-Co基有序金属间化合物的制备及其氧还原性能研究

作者：蔡磊磊北京化工大学

学位级别：硕士

氧还原反应（ORR）是燃料电池中必不可少的半反应。但其电子传递需要多步且速度缓慢,传质效率低,导致动力学迟缓,极大地阻碍了其实际应用。虽然近几十年来开发出的ORR催化剂在电催化性能与稳定性方面表现出色,但仍受限于材料成本以及技... 详细信息

氧还原反应（ORR）是燃料电池中必不可少的半反应。但其电子传递需要多步且速度缓慢,传质效率低,导致动力学迟缓,极大地阻碍了其实际应用。虽然近几十年来开发出的ORR催化剂在电催化性能与稳定性方面表现出色,但仍受限于材料成本以及技术工艺路线复杂等原因,未能批量生产。因此,开发新型用于燃料电池阴极的氧还原电催化剂是亟待解决的问题。本文旨在通过简单合成工艺和材料的前提下,制备高活性铂碳（Pt/C）催化剂并优化工艺参数。此外,对Pt/C催化剂掺杂过渡金属元素钴和锰合理调节结构组成、颗粒尺寸以及电子结构来提升催化剂的氧还原活性和稳定性,以此降低贵金属铂的用量。使用水改性的多元醇还原方法制备高载量Pt/C催化剂,通过研究反应关键因素（反应步骤、溶剂配比、反应时间和碳载体）对催化剂性能的影响并改进制备工艺（金属载量和溶剂体积）,实现单批次克级高活性Pt/C催化剂的可控制备,通过透射电子显微镜观察,发现自制Pt纳米颗粒（PtNPs）在碳载体上高度分散,结果显示在90℃下回流反应3 h,乙二醇体积占比为0.6时制备的Pt/C催化剂具有最高的催化性能。使用种子介导生长结合热处理方法制备铂钴原子有序金属间化合物（IMCs）,通过酸洗处理和二次热处理优化催化剂表面结构。结果表明,在800℃下制备的催化剂表现出最高的催化性能,其质量活性为209.1 A·g。经过膜电极加速耐久性测试（ADT）后,电化学活性面积提升了2.5%,说明PtCo-IMCs表现出良好的稳定性。在PtCo-IMCs的工艺基础上,掺杂第二种过渡金属元素锰Mn。电化学测试结果显示,在钴锰原子比为4.8时的催化剂的ORR性能(282 A·g)高于PtCo-IMCs催化剂(209 A·g),且远高于商业Pt/C催化剂(90 A·g),在阴极载量为0.15 mg ·cm时的膜电极最大功率密度为1.393 W·cm,相当于0.143 g ·k W的铂利用率,接近DOE 2025的目标(0.125 g ·k W)。

关键词：燃料电池氧还原反应铂钴合金金属间化合物

Pt/CN/Ni三元异质结氧还原催化剂新制备方法研究

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Pt/CN/Ni三元异质结氧还原催化剂新制备方法研究

作者：庞梦月南京大学

学位级别：硕士

氢燃料电池是最有潜力替代内燃机的车用动力之一。其阴极氧还原反应缓慢的动力学与催化剂的高成本制约了它的商业化发展。为提高氧还原催化剂的活性和耐久性,降低贵金属用量,文献中报道了多种新颖的结构设计,但能够在酸性条件下长期稳... 详细信息

氢燃料电池是最有潜力替代内燃机的车用动力之一。其阴极氧还原反应缓慢的动力学与催化剂的高成本制约了它的商业化发展。为提高氧还原催化剂的活性和耐久性,降低贵金属用量,文献中报道了多种新颖的结构设计,但能够在酸性条件下长期稳定的高性能催化剂却寥寥无几。本课题组在前期工作中成功构建了由铂、掺氮碳和过渡金属组成的三元异质结构催化剂,以较低的铂含量获得了优于现售铂碳催化剂的氧还原性能,并提出了可靠的物理机制。本论文对之设计与优化了新的制备方法。具体工作内容包括:1.运用Boudouard气化反应,在流动二氧化碳气氛中对XC-72R导电炭黑进行处理与活化,并考察了反应温度与时间等条件的影响。实验结果表明,这一方案可行,能够除去导电炭黑原料表面的无序碳和生产过程中残余的油脂,并增加其表面含氧官能团。与液相氧化预处理法相比,二氧化碳热处理法得到的炭黑对金属的锚定作用效果更好,金属分散更均匀,此种方法制备的三元异质结构催化剂对氧还原反应具有更高的本征活性。2.使用甘脲和对苯二甲醛作为前驱体,可以构建在硫酸中稳定存在的掺氮碳和金属异质结结构。而在前体中加入1,10-菲罗啉、壳聚糖或葡萄糖后,有利于限制金属粒子的大小,但不利于形成规整的碳结构,无法形成致密的碳层保护内部金属。此种方法制备的三元异质结构催化剂对氧还原的催化活性随炭化温度的升高而增强。3.使用掺氮碳材料和非贵金属的异质结结构作为载体负载铂钴合金,构造Pt Co/CN/Ni三元异质结催化剂,相较于碳载铂钴合金催化剂而言,Pt Co/CN/Ni具有更高的半波电位,达到了0.874 V,优于20 wt.%的商业铂碳催化剂(半波电位为0.858 V),是性能较好的氧还原反应催化剂。为改善Pt Co合金纳米粒子在酸性电解液中的稳定性,还考察了掺氮碳材料作为铂钴合金包覆组织的作用,结果表明,简单的包覆使得催化剂性能因电化学活性表面积丧失太多而下降,此种研究还需要更多的实验工作。

关键词：氧还原反应三元异质结掺氮碳低铂含量铂钴合金

ZIF/GO基低铂非铂氧还原催化剂的制备和性能研究

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ZIF/GO基低铂非铂氧还原催化剂的制备和性能研究

作者：冉普红重庆大学

学位级别：硕士

质子交换膜燃料电池(proton exchange membrane fuel cell,PEMFC)通过电化学反应高效地将氢/氧的化学能转化为电能且仅排出水,能够有效减少使用化石燃料造成的有害废气排放问题,是兼顾安全、续航与减碳环保的乘用车动力解决方案。PEMFC... 详细信息

质子交换膜燃料电池(proton exchange membrane fuel cell,PEMFC)通过电化学反应高效地将氢/氧的化学能转化为电能且仅排出水,能够有效减少使用化石燃料造成的有害废气排放问题,是兼顾安全、续航与减碳环保的乘用车动力解决方案。PEMFC虽然具有诸多优点,但其阴极氧还原反应(oxygen reduction reaction,ORR)动力学比阳极氢氧化反应(hydrogen oxidation reaction,HOR)慢数个数量级,普遍需要使用高成本的铂族金属(platinum group metals,PGM)催化剂来维持较高的ORR效率,商用化困难。因此,低成本、高活性、高稳定性的低铂/非铂ORR催化剂的开发对于PEMFC产业化的进一步发展至关重要。针对上述问题,本论文开展了以下两方面研究:(1)针对传统铂碳催化剂铂利用率不高、活性位点暴露不完全、Pt团聚和碳载体的腐蚀造成传质困难等问题,本实验提出了利用双金属沸石咪唑骨架(zeolite imidazole frame,ZIF)中的Co作为介导种子,在氧化石墨烯(graphene oxide,GO)复合沸石咪唑制备的多孔碳载体上制备高分散性、高稳定性活性位点催化剂(Pt Co-NC/r GO-0.1-800),GO提供高比表面积和导电性,ZIF晶碳化后的介孔结构有利于活性位点的均匀分散,从而提高传质效率与催化性能的解决方案。并通过调控Zn:Co比和热还原温度进行了体系优化。对不同Zn:Co比作为前驱体制备的催化剂进行电化学测试的研究结果表明,Zn:Co比为0.1:0.9的Pt Co-NC/r GO-0.1-800催化剂的半波电位最高,达到0.931 V,较不含Zn的Pt Co-NC/r GO-0-800催化剂高出20 m V,较商业20%Pt/C半波电位高出50 m V,质量比活性和面积比活性分别为0.57 A·mg 和0.58 m A·cm,是20%Pt/C的4.4倍和3.4倍。稳定性测试结果表明,Pt Co-NC/r GO-0.1-800催化剂30000圈CV循环后,半波电位仅负移15 m V,而商业20%Pt/C半波电位负移了37 m V,并且前者质量比活性和面积比活性均比后者衰减更少,证实了Pt Co-NC/r GO-0.1-800催化剂具备很好的电化学稳定性。单电池测试结果表明,在阴极Pt载量为0.05 mg·cm的氢氧工作条件下,以Pt Co-NC/r GO-0.1-800为阴极催化剂的单电池功率密度可达1.34W·cm,高于同载量下20%Pt/C的0.58 W·cm。以上结果能够很好地说明该方法所制备的催化剂具有很好的ORR催化活性和稳定性,能够为低铂合金催化剂的制备提供有意义的参考思路。(2)用于PEMFC的非PGM催化剂在酸性环境中面临着ORR活性有限,两电子过程产生羟基自由基甚至双氧水,严重影响催化剂活性和稳定性的问题。本研究设计并合成了基于GO复合ZIF-8的衍生氧化石墨烯基氮掺杂多孔碳基体(graphene oxide-based nitrogen-doped porous carbon,GNPC),在GNPC基础上制备了Fe、N共掺杂多孔碳催化剂,并通过调控Fe与碳基体的质量比以及热活化温度进行了体系优化。与无GO复合的,仅ZIF-8碳化得到的氮掺杂多孔碳颗粒(nitrogen-doped porous carbon,NPC)作为碳基体制备的催化剂和商业的60%Pt/C催化剂相比,经制备参数优化的0.5Fe-GNPC-700催化剂表现出更高的比表面积、ORR活性、稳定性及更有利于传质的孔隙结构。电化学测试结果表明,在0.5M HSO溶液中,0.5Fe-GNPC-700催化剂半波电位达到0.818 V,HO%低至0.7%,为4e反应过程,经过5000圈加速耐久性测试,半波电位仅降低22 m V。还原氧化石墨烯和氮掺杂多孔碳为ORR过程提供了高导电性、高比表面积及畅通稳定的孔结构,保障了活性位点催化活性的充分发挥,能够为非PGM商业ORR催化剂的开发提供很好的参考。

关键词：质子交换膜燃料电池氧还原催化剂二维纳米材料铂钴合金非Pt催化剂

PtM（M=Co、Ni）纳米复合材料的制备及其电催化性能研究

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PtM（M=Co、Ni）纳米复合材料的制备及其电催化性能研究

作者：郭江南中南大学

学位级别：硕士

大力发展洁净可再生能源的能量转换与存储技术是确保能源安全,落实“碳达峰、碳中和”工作目标的重要举措。其中,电解水制氢和金属空气电池等新一代储能技术备受关注。然而,电解水制氢时阴极的析氢反应(HER)与锌空电池放电时阴极的氧还... 详细信息

大力发展洁净可再生能源的能量转换与存储技术是确保能源安全,落实“碳达峰、碳中和”工作目标的重要举措。其中,电解水制氢和金属空气电池等新一代储能技术备受关注。然而,电解水制氢时阴极的析氢反应(HER)与锌空电池放电时阴极的氧还原反应(ORR)具有缓慢的动力学,大大限制了它们的实际应用。Pt是公认的兼具HER和ORR催化活性的最佳电催化剂,却面临价格高昂、资源有限、在电解液中长期循环易溶解等不足,极大地限制了其在能源装置中的大规模应用。因此,设计开发高效、稳定、经济的低Pt催化剂显得尤为重要。本论文主要以聚苯胺为前驱体,负载Pt和过渡金属M(M=Ni、Co)的金属盐离子,经过简单的热还原,合成了一系列由Pt M纳米颗粒和氮掺杂碳骨架组成的复合电催化剂。系统考察了材料形貌尺寸、微观结构和表面化学状态对HER/ORR电催化性能的影响,并通过密度泛函理论(DFT)计算探究了合金催化体系的协同催化作用机制。具体研究结果如下:1、以Pt和Ni吸附的聚苯胺为前驱体,通过简单的热解方法成功地制备了一种PtNi纳米颗粒均匀分散在树枝状氮掺杂碳骨架上的复合纳米材料。其中,PtNi-NC-900具有比商业20%Pt/C更优异的HER和ORR性能。作为HER催化剂,其在0.5 M HSO电解液中,?=35 m V;在1.0 M KOH中,?=37.4 m V,质量活性比20%Pt/C高出近13倍,DFT计算进一步表明,PtNi合金有利于改变相互的电子分布和d带中心位置,加速HO的分解;作为ORR催化剂,极限电流密度为5.28 m A cm,半波电位E=0.817(V ***),20000次循环测试后,半波电位仅衰减6 m V,将其作为空气电极组装成锌空电池后,开路电压为1.46 V,功率密度和比容量分别高达168.2 m W cm和678 m Ah g。2、以CoCl·6HO、HPtCl·6HO为金属源,利用聚苯胺为氮源和碳源,通过共沉积的方式将金属吸附其碳氮骨架上,然后经一步热解法得到了分散良好、体积大小均匀的PtCo纳米颗粒。优化的PtCo-NC-900表现出比对照组优异的HER和ORR性能。在0.5 M HSO中,?=35 m V,Tafel斜率为23 m V dec,经过25 h循环测试后电流保持率高达90%。DFT计算表明,Pt和Co原子之间的电子再分配,增加了Pt位点的电子密度,削弱了H的结合强度,有助于形成更合适的ΔG,以提高HER活性。ORR测试中,极限电流密度为5.17 m A cm,10000次循环测试后,半波电位仅衰减2 m V,质量活性高达0.67A mg ,是20%Pt/C的6.6倍。组成锌空电池后的开路电压高达1.47V,其功率密度和比容量分别为75.1 m W cm,775.1m Ah g,超过商业Pt/C+Ir O。3、通过引入Pt和Co,以植酸为交联剂,采用溶胶凝胶法合成了含有PtCo金属的聚苯胺,经过900℃热解后,合成了平均直径为6.68nm的PtCo P纳米颗粒。通过P对PtCo合金进行电子调节,再利用P在碱性中具有优异的稳定性,有效改善了PtCo纳米合金碱性HER和ORR性能。碱性HER中,?=42.1m V,比活性高达6.3 m A cm mg ,是20%Pt/C的8.19倍,PtCo-NC-900的1.4倍,且在碱性ORR测试中表现出更高的极限电流密度(5.52 m A cm)和更低的Tafel斜率(67.2 m V dec)。图53幅,表3个,参考文献119篇

关键词：铂镍合金铂钴合金氮掺杂碳析氢反应氧还原反应