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微波辅助乙二醇法制备高性能碳载铂催化剂

微波辅助乙二醇法制备高性能碳载铂催化剂

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作者：李雨馨南京大学

学位级别：硕士

质子交换膜燃料电池因为具有环保、低温、高功率密度、可移动、操作条件易于控制等优点而在过去二十年中受到越来越多的关注。Pt/C催化剂由于具有高活性和稳定性而在质子交换膜燃料电池中备受追捧。Pt/C催化剂可通过多种方法合成,如电... 详细信息

质子交换膜燃料电池因为具有环保、低温、高功率密度、可移动、操作条件易于控制等优点而在过去二十年中受到越来越多的关注。Pt/C催化剂由于具有高活性和稳定性而在质子交换膜燃料电池中备受追捧。Pt/C催化剂可通过多种方法合成,如电沉积法,水热法,浸渍法,多元醇法和微波辅助法等。大部分制备方法复杂而昂贵,且制备的催化剂的活性有限,限制了质子交换膜燃料电池的广泛使用。微波辅助法具有反应过程快,加热时间短,节能环保等优点。微波的均匀加热有利于更均匀的成核和更快的结晶,因此微波辅助方法可以快速合成具有小粒径(2-4nm)铂颗粒和高分散的Pt/C催化剂。在前人的工作中,金属前驱体和炭黑在微波辐射之前就混合在一起。因为炭黑可能在微波辐射期间引起爆炸,所以反应浓度不能过高,限制了还原效率。在此,我们报道了一种改进的微波辅助方法来制备Pt/C催化剂。在本论文工作中,首先还原铂前驱体得到Pt纳米胶体(PNC,Pt nanocolloid)。其中紫外可见光谱显示,微波还原过程仅在1min内完成,透射电子显微镜图显示了PNC的铂纳米颗粒仅有2.1 nm。然后将PNC与不同比例的碳粉混合,合成铂质量分数分别为20.7wt%,42.2wt%和60.9wt%的Pt/C催化剂。ζ-电位测试了将混合液调节成酸性之后,铂纳米颗粒才沉降到碳载体上。X射线衍射显示了铂峰宽窄随着铂载量的变化;热重分析验证了实际制备出的催化剂铂载量和理论铂载量十分相近;透射电子显微镜图显示了催化剂上的铂纳米颗粒仅有24nm。由于具有较小的铂颗粒,自制催化剂表现出优异的氧还原反应活性;并且单电池测试显示,自制Pt/C催化剂在氢气/空气流中表现出了良好的性能。此外,还设计了PNC稳定性实验。一次性地制备大量PNC并在冰箱中储存3个月,在初始一天和之后的每个月,使用冰箱里的PNC每月合成30 mg60.9 wt%的Pt/C催化剂。通过氧还原反应,循环伏安测试和Zeta电位测试来探索PNC的稳定性。结果显示,Pt纳米胶体的循环伏安曲线和氧还原极化曲线在3个月内基本重合。Pt纳米胶体的ζ-电位在3个月内几乎不变。以上的各项表征显示了Pt纳米胶体具有良好的稳定性,有希望随取随用地制备Pt/C催化剂,大大提高了催化剂制备的效率。总而言之,本论文的工作不仅提供了一种简单快速节能的方法来合成不同载量的Pt/C催化剂,而且提供了一种Pt/C催化剂随取随用地制备的方案,对后期催化剂制备的探索提供了一定的指导和借鉴意义,有助于加快质子交换膜燃料电池商业化的步伐。

关键词：碳载铂催化剂微波辅助乙二醇还原法氧还原反应铂纳米胶体燃料电池

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