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铂纳米空球的制备及其对甲醇氧化的电催化性能

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物理化学学报 2011年第10期27卷 2373-2378页

作者：饶贵仕程美琴钟艳邓小聪易飞陈治仁钟起玲范凤茹任斌田中群江西师范大学化学化工学院南昌330022 厦门大学化学化工学院化学系固体表面物理化学国家重点实验室福建厦门361005

以粒径为100nm的硒球作模板,在室温下批量合成了粒径约110nm、壳厚约5 nm的铂空球.采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线衍射(XRD)、能量色散X射线谱(EDX)等检测技... 详细信息

以粒径为100nm的硒球作模板,在室温下批量合成了粒径约110nm、壳厚约5 nm的铂空球.采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线衍射(XRD)、能量色散X射线谱(EDX)等检测技术表征了其形貌与结构;以甲醇为探针分子研究了铂纳米空球修饰玻碳电极对甲醇电氧化的催化性能.结果表明,由铂原子簇团构筑的多孔铂空球粒径均匀、分散性好、结构稳定、比表面积大、传质性能好,是甲醇氧化的理想催化材料.循环伏安(CV)结果表明:当甲醇氧化的电流密度0.10 mA·cm^(-2),正扫时,铂纳米空球的氧化电位与实心铂纳米粒子及铂黑相比,分别负移了约110和64mV;负扫时,前者比后两者分别负移了约51与13 mV.经800圈循环伏安扫描后,正扫时,甲醇在铂纳米空球上氧化峰的电流密度为实心铂纳米粒子及铂黑上的13和15倍;负扫时,前者为后两者的19和38倍.表明铂纳米空球对甲醇氧化具有较好的催化活性和稳定性.

关键词：铂纳米空球硒球模板制备: 电催化甲醇氧化

以Ag为模板制备Pt纳米空球及其对甲醇氧化的电催化性能

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高等学校化学学报 2014年第11期35卷 2460-2465页

作者：熊婷林剑云商中瑾张贤土林旋田伟钟起玲任斌江西师范大学化学化工学院南昌330022 厦门大学化学化工学院固体表面物理化学国家重点实验室厦门361005

以硝酸银为前驱体,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,抗坏血酸(AA)为还原剂,在18℃下通过调节氢氧化钠的加入量合成了2种不同粒径的银溶胶;以银溶胶为模板,在室温下合成了不同粒径的铂包银(Ag@Pt)实心纳米粒子;用浓氨水除去Ag核得到球... 详细信息

以硝酸银为前驱体,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,抗坏血酸(AA)为还原剂,在18℃下通过调节氢氧化钠的加入量合成了2种不同粒径的银溶胶;以银溶胶为模板,在室温下合成了不同粒径的铂包银(Ag@Pt)实心纳米粒子;用浓氨水除去Ag核得到球壳上含残留银的铂纳米空球[(Pt-Ag)hollow]及其修饰玻碳(GC)电极[(Pt-Ag)hollow/GC];再用电化学法除去(Pt-Ag)hollow/GC电极上的残留银后,制得铂纳米空球(Pthollow)修饰的GC电极(Pthollow/GC).采用扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、能量色散谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)等表征了Pthollow的形貌、组成和结构;以甲醇为探针分子,研究比较了Pthollow/GC和实心铂纳米粒子(Ptnano)修饰GC电极(Ptnano/GC)对甲醇氧化的电催化活性.结果表明,Pthollow分散性好,粒径比较均匀;球壳多孔,具有粗糙的内外表面,比表面积大,是由铂原子和多维多级的铂原子团簇构建的结晶度不高的多晶铂;Pthollow/GC对甲醇的电催化氧化活性明显优于Ptnano/GC电极,且大大降低了贵金属Pt的用量.

关键词：银模板铂包银纳米粒子铂纳米空球电催化氧化

Pt纳米空球壳厚的可控制备及对甲酸的电催化氧化

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中国科学：化学 2013年第11期43卷 1520-1526页

作者：林剑云程美琴张贤土商中瑾熊婷林旋田伟钟起玲任斌江西师范大学化学化工学院化学系南昌330022 固体表面物理化学国家重点实验室厦门大学化学化工学院厦门361005

本文以约120 nm的-Se球为模板,抗坏血酸为还原剂,H2PtCl6为前驱体,通过改变氯铂酸的用量可控合成了不同壳厚的纳米铂空球(Pthollow)及其修饰玻碳(GC)电极(Pthollow/GC);采用扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)、能量色... 详细信息

本文以约120 nm的-Se球为模板,抗坏血酸为还原剂,H2PtCl6为前驱体,通过改变氯铂酸的用量可控合成了不同壳厚的纳米铂空球(Pthollow)及其修饰玻碳(GC)电极(Pthollow/GC);采用扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)、能量色散X射线(EDX)谱、X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)谱和选区电子衍射(SAED)图等表征其形貌、组成与结构;以甲酸为探针分子,采用循环伏安和计时电流法研究了甲酸在Pthollow/GC电极上的电催化氧化行为.结果表明,所制备的Pthollow分散性好、粒径比较均匀,其多孔球壳是由多维多级的铂原子团簇所构建,呈现多晶铂的结构与性质;当RPt/Se=1.2时,所合成Pthollow对甲酸的电催化氧化活性最高,且明显优于电沉积铂(Ptnano)修饰GC电极(Ptnano/GC),为直接甲酸燃料电池(DFAFC)阳极材料的优化制备提供了一定的实验与理论依据,有潜在的应用推广价值.

关键词：铂纳米空球可控制备甲酸电催化氧化

核壳结构Ag@Pt纳米粒子和Pt纳米空球的制备及催化C1有机小分子氧化性能

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核壳结构Ag@Pt纳米粒子和Pt纳米空球的制备及催化C1有机小分子氧...

作者：林剑云江西师范大学

学位级别：硕士

C1有机小分子(如CHOH、HCOOH、HCHO等)可作液体燃料电池的燃料而备受人们的广泛关注。Pt材料不论在酸还是在碱性介质中，迄今为止仍然是C有机小分子电催化氧化最好的单组分催化剂，但Pt催化材料资源稀缺、价格昂贵和其催化活性位易被C... 详细信息

C1有机小分子(如CHOH、HCOOH、HCHO等)可作液体燃料电池的燃料而备受人们的广泛关注。Pt材料不论在酸还是在碱性介质中，迄今为止仍然是C有机小分子电催化氧化最好的单组分催化剂，但Pt催化材料资源稀缺、价格昂贵和其催化活性位易被C有机小分子氧化所产生的强吸附中间体CO中毒，从而阻碍了其在燃料电池中的商业化进程。因此,降低铂的用量,提高其利用效率、催化活性及稳定性,延长使用寿命和寻找性能更为优异的阳极催化材料仍然是目前有机小分子燃料电池的研究热点。人们首先想到的是将常规金属铂纳米化以提高其催化活性、利用效率和用量，但因纳米材料表面积大，表面能高，易团聚而降低催化活性，亦影响了其稳定性和使用寿命。于是人们将铂纳米粒子负载在高比表面积的碳粉上，制成碳载铂，以期阻止其团聚失活，虽然在一定程度上提高了其稳定性和使用寿命，但是碳粉在一定电位下易氧化腐蚀，难以避免其负载的铂纳米粒子因逐渐脱落、团聚而失活。然而，金属空心(如球形、棒形等)催化材料表面多孔，比表面积大、密度低、利用效率高，由球壳结构支撑的纳米粒子催化活性和稳定性好，在一定程度上表现出比实心纳米粒子更优越的催化性能。本小组以纳米Se球作模板，批量合成了催化C有机小分子氧化活性高、稳定性好的铂纳米空球及其修饰玻碳电极，但应该指出的是Se易与Pd、Ru等过渡金属形成化合物，难以合成催化性能可能比铂纳米空球更好的Pt-Pd、Pt-Ru等两元或多元过渡金属金属纳米空球。为此本论文改用银模板合成铂纳米空球，研究了以银为模板合成铂纳米空球的方法、组成与工艺，检测了其形貌与结构，探讨了其对C有机小分子氧化的电催化性能，为进一步合成Pt-Pd、Pt-Ru等两元或多元金属纳米空球开辟了道路，创造了条件。 (1)在比常温稍低的温度下，以硝酸银为前驱体，抗坏血酸为还原剂，PVP为表面活性剂，在水溶液中合成了一定粒径的银溶胶。分别考察了溶液pH和温度对银溶胶合成的影响，为银模板的合成寻找了一个比较合适的体系。发现在碱性环境和18℃条件下更易合成银溶胶，并且银颗粒的大小随着pH的不同而不同。 (2)以银溶胶为模板，利用连续还原法在水相中合成了尺寸均一、分散性较好的核壳结构的Ag@Pt和铂空球纳米粒子，为以银作模板合成铂纳米空球提供了实验依据。 (3)采用SEM、TEM、EDX和XRD等技术对所制备的铂纳米空球的形貌、组成、结构进行了表征，结果显示铂纳米空球粒子大小较均一、分散性好;壳层厚度可调，球壳表面粗糙并由许多铂原子簇线组成，其结构为多晶铂。 (4)采用常规电化学方法(循环伏安法和计时电流等方法)研究了在不同支持电解质中铂纳米空球对甲醇、甲酸、甲醛的电催化氧化反应历程;探讨了铂纳米空球修饰电极作为传感器在分析C有机小分子的浓度中的应用;考察了电极表面形貌、结构对催化性能的影响，为C有机小分子直接燃料电池阳极催化剂的制备提供了一定的实验和理论依据。

关键词：银溶胶核-壳结构纳米粒子铂纳米空球电催化氧化