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基于铂纳米材料的纸基电化学发光传感器的构建

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基于铂纳米材料的纸基电化学发光传感器的构建

作者：祝琳济南大学

学位级别：硕士

电化学发光(ECL)技术具有选择性好、灵敏度高、无需外部光源、动态范围宽等优点,在疾病诊断、环境监测等领域得到了广泛应用。随着经济及科技的快速发展,对ECL传感器提出了便携、低成本等更高要求,而纸具有成本低廉、轻量便携、易功能... 详细信息

电化学发光(ECL)技术具有选择性好、灵敏度高、无需外部光源、动态范围宽等优点,在疾病诊断、环境监测等领域得到了广泛应用。随着经济及科技的快速发展,对ECL传感器提出了便携、低成本等更高要求,而纸具有成本低廉、轻量便携、易功能化、设计灵活等优点,是理想的传感器基底材料之一。本文基于课题组在纸基器件方面的研究工作,结合铂纳米材料在电化学发光领域的多重功能,可以有效提高电子转移速率,增强电化学发光性能,设计了不同的多功能集成纸基电化学发光传感器件,并根据多种信号放大及生物传感策略,实现了对目标物的高灵敏检测。主要研究工作如下:(1)开发一种全密封的纸基电化学发光传感器,结合简便的塑料封装技术,实现对铅离子(Pb)的灵敏分析。得益于透明塑料封装技术,该密封装置有效地避免了氧气的干扰。同时,采用经济、易于操作的超声法制备杨梅状铂纳米材料(MPNs)催化HO分解,MPNs功能化的Pb特异性DNAzyme识别目标物后裂解,MPNs脱离电极表面,不能催化产生共反应剂氧气,导致ECL信号猝灭。此外,将金修饰纸电极与多层蜡划分的功能区相结合,提高纸基ECL传感器的实用性,为重金属离子的灵敏测定提供了可靠、简单、通用的分析策略。(2)利用铅笔绘制石墨导电桥和驱动电极,借助蜡打印技术制备空间分隔的双极电极(BPE)体系,结合杂交链反应构建灵敏检测M.Sss I甲基化转移酶(M.Sss I MTase)的纸基电化学发光传感器。具有良好电催化活性和化学稳定性的Pt@Ce O用于功能化DNA2,引入BPE-ECL传感器的阳极。目标物存在时,Hpa II限制性内切酶无法识别剪切双链DNA,ECL共反应促进剂Pt@Ce O保留在电极表面,提高氧化速率,结合独立两极电荷平衡的特性,降低阴极背景信号,增强ECL响应。所制备的手绘石墨双极电极器件简化制造工艺、降低生产成本,为开发用于早期疾病诊断和发病机制研究的纸基传感器提供了新思路。(3)具有优异电催化性的Ru(bpy)包覆的Pt@Uio-66(Ru-Pt@Uio-66)与三丙胺功能化金纳米颗粒(TPr A@Au NPs)相结合,构筑双增强纸基电化学发光传感器用于高灵敏检测癌胚抗原(CEA)。利用负载Pt纳米颗粒及Ru(bpy)的Uio-66多孔材料合成了自促进电氧化的ECL纳米复合材料,同时通过金纳米颗粒电催化共反应剂氧化。当目标物存在时,利用CEA二抗与Ru-Pt@Uio-66组建的探针捕获目标物,获得双增强的ECL信号,实现目标生物分子高ECL信号的响应。

关键词：铂纳米材料电化学发光纸基传感器生物分析

铂纳米材料催化性质研究及其在重金属离子检测中的应用

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铂纳米材料催化性质研究及其在重金属离子检测中的应用

作者：杨璇江南大学

学位级别：硕士

重金属离子对水体和环境的危害巨大,需要开发灵敏简单的检测方法;铂纳米材料具有优异的类过氧化物酶活性和催化化学发光性质,且与重金属离子之间存在相互作用。因此本课题主要围绕铂纳米材料,对不同种类铂纳米材料及多种铂族金属纳米的... 详细信息

重金属离子对水体和环境的危害巨大,需要开发灵敏简单的检测方法;铂纳米材料具有优异的类过氧化物酶活性和催化化学发光性质,且与重金属离子之间存在相互作用。因此本课题主要围绕铂纳米材料,对不同种类铂纳米材料及多种铂族金属纳米的催化性质进行对比研究,并在此基础上,利用重金属离子与铂纳米材料之间的相互作用,开发了运用比色法同时检测Ag和Hg,以及运用化学发光法检测Hg的方法。本课题的工作主要包括以下三个方面:1、制备了五种粒径不同、包被剂不同、形貌不同的铂纳米及金铂核壳纳米材料。包被剂涉及PVP(聚乙烯吡咯烷酮)、柠檬酸钠和无包被剂的情况,形貌包括球形、多孔型、立方体型。并对所制得的纳米颗粒使用TEM、UV-Vis、DLS分析方法进行了表征。2、比较了不同纳米材料的类过氧化物酶催化活性,结果表明,PVP包被的铂纳米粒子(Pt NPs)类过氧化物酶活性最高。结合Hg和Ag对PVP包被的Pt NPs的抑制作用,使用EDTA作为掩蔽剂,建立了同时检测Hg和Ag的比色方法。该方法对Ag的检测范围为000 nM,检测限为9.75 nM,R=0.999。对Hg的检测范围为000nM,R=0.992,检测限为17.75 nM。此外,还考察了该方法测定自来水中Hg和Ag的可行性。3、比较了不同纳米材料催化化学发光的性质,结果表明,PVP包被的Pt NPs催化化学发光效果最为显著。对PVP包被的Pt NPs催化化学发光的机理、有机化合物和重金属离子对该发光体系的影响及作用机理进行了探讨。最后利用Hg能增强Pt NPs-Luminol化学发光的性质,建立了化学发光法检测Hg的方法,该方法在040 nM和200000 nM的浓度范围内表现出良好的线性关系,R分别为0.9968和0.9964,检测限为8.62 nM。

关键词：铂纳米材料催化性质 Hg2+ Ag+

超声法制备环糊精-铂纳米酶并用于检测葡萄糖

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分析试验室 2023年第10期42卷 1304-1310页

作者：姜翠凤王金山阮志凡熊芳芳刘星宇刘艺媛郭伟盐城工学院材料科学与工程学院盐城224051 盐城工学院江苏省生态环境材料重点实验室盐城224051

通过超声辅助法制备了具有类过氧化物酶、类氧化物酶和类过氧化氢酶活性的β-环糊精-铂纳米粒子(CD-PtNPs),该纳米材料在同一酸度条件下同时具有3种类酶活性。对影响其类过氧化物酶活性的因素进行了优化,最佳条件为:温度20℃,pH 3.6,3,3... 详细信息

通过超声辅助法制备了具有类过氧化物酶、类氧化物酶和类过氧化氢酶活性的β-环糊精-铂纳米粒子(CD-PtNPs),该纳米材料在同一酸度条件下同时具有3种类酶活性。对影响其类过氧化物酶活性的因素进行了优化,最佳条件为:温度20℃,pH 3.6,3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(TMB)浓度2 mmol/L,H2O2浓度78μmol/L,CD-PtNPs用量0.648μg。基于其类过氧化物酶活性,构建了可通过比色和紫外可见吸收光谱检测葡萄糖的传感平台。该传感平台在缓冲溶液中对葡萄糖的检出限为80μmol/L,在30%(V/V)血清中检出限为0.18 mmol/L。CD-PtNPs制备方法简便、快速且可避免聚集,有望在生物分析领域得到广泛应用。

关键词：超声辅助合成纳米酶铂纳米材料葡萄糖传感器

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石墨烯-短肽组装体-铂纳米颗粒复合材料制备与电催化性能

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石墨烯-短肽组装体-铂纳米颗粒复合材料制备与电催化性能

作者：李曦冉中国石油大学(华东)

学位级别：硕士

目前为止,铂纳米材料依然是燃料电池中最有效的阴极电催化剂。高活性铂纳米催化剂的合成引起了研究者的广泛关注。为解决贵金属成本高、使用寿命短的问题,可以将纳米结构负载在比表面积较高的辅助材料上,如炭黑、石墨纳米纤维和碳纳米... 详细信息

目前为止,铂纳米材料依然是燃料电池中最有效的阴极电催化剂。高活性铂纳米催化剂的合成引起了研究者的广泛关注。为解决贵金属成本高、使用寿命短的问题,可以将纳米结构负载在比表面积较高的辅助材料上,如炭黑、石墨纳米纤维和碳纳米管等。其中石墨烯具有良好导电性,高表面积以及高机械强度等优势,可作为二维纳米负载材料。本文采用短肽为模板合成了一维铂纳米材料,考察了石墨烯种类、铂纳米粒子与石墨烯的结合方式以及多肽种类对铂纳米组装体形貌的影响,并探讨了多肽与铂前驱体的浓度、温度对铂纳米材料的形貌及电化学性能的影响。我们考察了在水相中,不同的还原方式(使用氧化石墨烯不还原、分步还原法、一步还原法)对石墨烯/肽/铂组装体形貌及电化学性能的影响。TEM结果显示,一步还原法(铂前驱体和氧化石墨烯同时被L-抗坏血酸还原的方法)中铂纳米纤维并排吸附在石墨烯表面,铂纳米纤维直径更小,且排列紧密。电催化实验表明,三种引入石墨烯合成的石墨烯/肽/铂复合结构催化活性较不引入石墨烯的肽/铂纳米材料的催化活性均有所降低。但在加速老化实验中,经250次循环后采用一步还原法合成的石墨烯/肽/铂组装体活性可保留70.8%,1000次循环后仍可保留45.6%,而不引入石墨烯的肽/铂纳米材料中仅剩32.2%。石墨烯虽然会使催化活性降低,但能起到稳定铂纳米结构的作用。一方面是因为还原的氧化石墨烯(RGO)的含氧集团经还原后变成羟基,可与铂前驱体结合。另外一方面是铂前驱体与多肽结合电势电位为正,可与带负电的还原的氧化石墨烯发生静电相互作用。我们考察了温度、组分浓度以及多肽与铂前驱体的比例对短肽/铂组装体的影响。70℃水浴后的对短肽/铂组装体的纤维中铂颗粒的融合性更高,排列更紧密。在电化学实验中显示其电催化活性和稳定性都有明显提高。而提高多肽和铂前驱体浓度有利于铂组装体催化活性的提高,但对于稳定性改善效果不大。在提高温度和浓度双重作用下,IKY/Pt复合材料表现出较高的催化活性和极高的稳定性,其稳定性能在1000次循环中几乎保持不变。分析原因可能是提高温度促进了铂前驱体在多肽表面吸附,并且提高浓度有利于较细的纤维互相缠绕成纤维簇,能确保其在电化学过程中的稳定性。采用一步还原法利用四种短肽(IK、IKY、IYK、IKDopa)合成了RGO/短肽/Pt纳米组装体。TEM结果发现,RGO/短肽/Pt材料中铂纳米颗粒都可以稳定吸附在还原的氧化石墨烯表面,RGO/IK/Pt材料中铂纳米排列紧密,具有较高的纵横比。RGO/IKY/Pt的铂纳米颗粒呈放射状排列,且分布较为均匀。RGO/IYK/Pt的铂纳米颗粒与GO/IKY/Pt复合材料类似,也呈放射状的铂纳米颗粒,但颗粒较RGO/IKY/Pt稍大。RGO/IKD/Pt材料中铂纳米颗粒也能吸附在石墨烯表面,但颗粒明显较小,仅有5 nm左右。电催化实验表明RGO/IKY/铂组装体250次循环后维持在原来的95.0%,在经过1000次循环后仍能维持在68.0%,因此RGO/IKY/Pt比RGO/IK/Pt有更高的循环耐久稳定性。分析其原因可能是酪氨酸上的苯环与RGO具有π-π堆积作用,使RGO、IKY和铂粒子这三者紧密结合,从而增加了稳定性。

关键词：两亲肽石墨烯铂纳米材料电催化

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新材料与新工艺

军民两用技术与产品 2007年第8期 19-21页

稀土镁合金汽缸盖研发成功一种耐热、抗蠕变的稀土镁合金汽车汽缸盖由中科院长春应化所与一汽集团合作研发成功,并应用在重卡汽车460马力发动机上,从而结束了我国重卡汽车零部件没有镁合金材料的历史。检测表明,该汽缸盖各项性能达到或... 详细信息

稀土镁合金汽缸盖研发成功一种耐热、抗蠕变的稀土镁合金汽车汽缸盖由中科院长春应化所与一汽集团合作研发成功,并应用在重卡汽车460马力发动机上,从而结束了我国重卡汽车零部件没有镁合金材料的历史。检测表明,该汽缸盖各项性能达到或超过国外同类产品水平。

关键词：稀土镁合金一汽集团铣刀刀具(金属切削) 红外陶瓷材料铂纳米材料稀土异戊橡胶汽缸盖催化剂长春应化所合成天然橡胶电子束熔化稀土镁中间合金

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新材料与新工艺

军民两用技术与产品 2007年第10期 19-21页

新型铂纳米材料催化剂随着电化学制备催化剂方法的诞生,我国科学家新近合成了新型铂纳米材料催化剂,实现了在催化活性、稳定性和效率上的提高,这是我国在铂纳米材料催化剂制备方法上的重大突破。

关键词：铂纳米材料圆弧聚乙稀金属玻璃非晶态合金茂金属离子显微镜汽车转向催化剂纳米晶体立铣刀纳米抗菌制罐特厚板电化学制备二十四面体宝钢高压釜高压容器

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行业资讯

化学试剂 2008年第3期 232-235页

铂基纳米酶传感器的构建及其在食品检测中的应用

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铂基纳米酶传感器的构建及其在食品检测中的应用

作者：王振赣南师范大学

学位级别：硕士

即时检测(point-of-care testing)是在采样现场即刻进行分析,省去样品在实验室检验过程中复杂的处理过程,快速得到检验结果的一类新方法。由于即时检测的快速性和便捷性,非常适合应用于食品安全分析检测。随着纳米科学技术的快速发展,... 详细信息

即时检测(point-of-care testing)是在采样现场即刻进行分析,省去样品在实验室检验过程中复杂的处理过程,快速得到检验结果的一类新方法。由于即时检测的快速性和便捷性,非常适合应用于食品安全分析检测。随着纳米科学技术的快速发展,基于纳米材料的生物传感技术在设计高灵敏度、高选择性的食品安全检测策略方面具有巨大潜力。贵金属纳米材料由于其高效的催化活性、优良的稳定性和表面易于修饰的优点,被广泛应用于构建简便、快速的即时检测方法。本论文基于贵金属铂纳米材料所特有的化学性质,构建了操作简便、成本较低、便携性好且灵敏度高的即时检测方法,并应用于食品安全检测领域。1)次黄嘌呤(Hx)是鱼类产品的品质发生变化时体内三磷酸腺苷(adenosine triphosphate,ATP)的主要分解代谢产物。鱼类死亡后,体内的ATP在酶的作用下降解生成次黄嘌呤。因此,准确、快速地测定鱼肉中Hx的含量有助于评估水产品的新鲜度,为保障水产品的食用安全具有重要的指导意义。在本文中,开发了一种简单快速的比色分析方法用于Hx的检测。Hx可以特异性识别并抑制合成的铂立方体(PVP-Pt NC)纳米材料的催化活性,基于受抑制反应前后催化显色底物产生不同深浅的颜色变化,通过肉眼和UV-vis测量实现Hx的高灵敏检测。该方法操作过程简便、成本低,检测灵敏度可达到0.96μM。此外,通过对实际样品进行加标回收实验,加标回收率在可接受的范围内,说明该方法可用于水产品中鱼肉新鲜度实际样品的可视化检测。2)银元素是目前市场上应用较为广泛的重金属之一,由于具有良好的光电、催化、超导性能和杀菌消毒的性质,银被大量使用。银的大量生产和广泛应用增加了其向环境释放的机会,同时也增加了其接触人体的机会,自由态的银离子Ag(I)是目前公认的毒性金属之一。在本文中,基于Ag(I)可以调节铂纳米颗粒(AA-Pt NPs)的过氧化氢酶活性,构建了以重量变化为信号读取的微型排水装置,实现了简单快速、高灵敏度的Ag(I)即时检测。AA-Pt NPs材料的酶催化活性受Ag(I)抑制,导致催化HO产生O的量明显减少,而我们制作的微型排水装置可以敏感的识别气压的变化,并通过排水进行结果的输出,再通过精密电子天平对排出水的质量称重进行结果读取。基于此,随着Ag(I)的浓度增加,AA-Pt NPs材料的催化活性逐渐减弱,导致微型排水装置的排水量逐渐减少。在最佳实验条件下,该方法的检测限为2 n M,检测的范围为5-250 n M。并且,实验过程中加入了HO,Ag NPs在加入极少量的HO后便可完全分解为Ag(I),因此也可以对Ag NPs进行检测。对Ag NPs的检测限为3.8 p M,检测范围为10-300 p M。相比于传统的含银物质的检测方法,该方法操作简便、灵敏度高、选择性好、可同时检测Ag(I)和Ag NPs,适用于偏远或资源受限地区水体环境质量的现场化即时检测。3)硫化氢(HS)是近年来公认的除NO和CO外的第三种内源性气体信号分子。同时,HS是造成葡萄酒品质下降的重要原因,葡萄酒中的HS不仅对葡萄酒的香气有负面影响,而且还面临着食品安全问题。在本文中,通过HS气体与铂纳米颗粒(PVP-Pt NPs)顶空孵育后,结合微型气动距离型传感器开发了一种基于PVP-Pt NPs高灵敏、快速简便检测HS的即时检测方法。HS可以识别并抑制PVP-Pt NPs的模拟过氧化氢酶的催化活性,在加入HO后催化产生O的量明显减少,产气量的变化导致推动指示染料的移动发生变化。在最佳的条件下,所设计的微型气动距离型传感器在1-50μM的浓度范围内具有良好的线性,检出限为0.17μM。同时,实际样品加标的回收率和RSD范围分别在95.28%-99.01%和4.23%-5.84%之间,结果表明微型气动距离传感器可适用于实际样品的分析检测。该方法具有简单、快速、便携性好、检测和结果输出一体化等优点,适用于食品质量的现场化即时检测。

关键词：铂纳米材料即时检测次黄嘌呤银离子和银纳米颗粒硫化氢

金-铂多模态纳米诊疗探针及肿瘤光热-光动力联合治疗

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金-铂多模态纳米诊疗探针及肿瘤光热-光动力联合治疗

作者：苏金中南京邮电大学

学位级别：硕士

近年来,源于光容易聚焦且易于调控的特性,以光触发实现精准和无创效果的肿瘤治疗方法引起了人们极大地关注。然而,单一的光治疗往往不能彻底根除肿瘤,致使肿瘤治疗失败,例如单一光热疗法中肿瘤各部位受热不均匀,存在治疗不彻底问题。光... 详细信息

近年来,源于光容易聚焦且易于调控的特性,以光触发实现精准和无创效果的肿瘤治疗方法引起了人们极大地关注。然而,单一的光治疗往往不能彻底根除肿瘤,致使肿瘤治疗失败,例如单一光热疗法中肿瘤各部位受热不均匀,存在治疗不彻底问题。光动力疗法(PDT)利用活性氧杀死肿瘤细胞,在肿瘤治疗中有着广泛的应用,而大多数实体肿瘤的乏氧性会严重限制PDT的效率。同时,一些光敏剂的疏水性和有限的肿瘤选择性也降低了它们的PDT效果。开发多功能材料,可以将不同的治疗模式整合到统一的平台以实现对于肿瘤的协同治疗,增强治疗效果。以纳米材料作为治疗剂不仅可提高治疗的精准性,也可极大地降低对生物体内健康组织的毒性。而且一些贵金属纳米材料具有典型的表面等离子体共振效应和高效的催化性能,可用于消耗肿瘤组织处过剩的过氧化氢,从而产生光动力治疗过程中所必需的氧气分子,增强光动力效果;同时将光能转化为热能,利用高温消除肿瘤。依托纳米治疗剂实现的多功能协同的治疗模式受到了科研工作者的普遍关注。尽管贵金属纳米材料在肿瘤治疗领域表现出优异的治疗效果,但如何将具有各种功能的贵金属材料整合到一起并充分发挥纳米协同的性能一直是人们研究的热点。本论文旨在开发出多功能的金-铂多模态纳米诊疗探针以实现肿瘤光热-光动力协同治疗,在纳米材料制备中,使用PAH修饰了 Au@Se和Au@TA两种纳米材料以改变材料所带电荷,然后通过静电吸附作用连接光敏剂Ce6,得到Au@Se@Pt-Ce6和Au@TA/Pt-Ce6两种纳米复合探针,并研究所制备的纳米复合探针在肿瘤治疗和成像领域的应用。具体工作如下:1、采用纳米硒包裹金纳米颗粒合成在近红外波段有较强吸收能力的核壳结构的Au@Se颗粒,并在纳米颗粒的外层原位还原Pt4+生成Pt层,得到热稳定性优异、具有催化过氧化氢性能的Au@Se@Pt纳米材料,然后使用带正电荷的PAH改变纳米颗粒的电性并将光敏剂Ce 6修饰到纳米材料上得到Au@Se@Pt-Ce6纳米复合探针。我们研究了 Au@Se@Pt-Ce6纳米复合探针的光热转换效率、ROS生成情况、光声成像效果,及材料的细胞毒性和细胞光致死率。最后,使用HeLa裸鼠模型,研究了该纳米复合探针在小鼠体内针对肿瘤部位的成像和治疗效果。研究表明该纳米复合探针具有优异的活体光声成像定位能力,并展示出较好的光热-光动力联合治疗的效果。2、利用单宁酸还原氯金酸,得到在近红外有很强吸收的金@单宁酸纳米星(Au@TA)结构,然后将Pt络合到金@单宁酸纳米星的表面,得到具有过氧化氢催化性能的Au@TA/Pt纳米材料,通过使用带正电荷的PAH改变纳米颗粒的表面电性并将光敏剂Ce6修饰到纳米材料上,从而得到Au@TA/Pt-Ce6纳米复合探针。我们研究了 Au@TA/Pt-Ce6纳米复合探针的光热转换性能、ROS生成情况、光声成像效果,以及纳米探针的细胞毒性和细胞光致死率。最后,研究了该纳米复合探针在HeLa裸鼠模型体内的光声成像以及光热-光动力治疗效果。结果表明Au@TA/Pt-Ce6纳米复合探针具有优异的光声成像、光热-光动力联合治疗的效果。

关键词：金纳米材料铂纳米材料纳米复合材料多模态光声成像纳米催化光动力治疗光热治疗生物成像肿瘤联合治疗