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铁钴氧化物活化过硫酸盐降解磺胺甲恶唑的研究

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铁钴氧化物活化过硫酸盐降解磺胺甲恶唑的研究

作者：李英豪昆明理工大学

学位级别：硕士

作为抗生素的一种典型代表,磺胺甲恶唑常被用于人和动物疾病的防治,其在环境中具有较强的持久性,且难以生物降解。由于磺胺甲恶唑在人或动物体内无法被完全代谢,其会随排泄物进入到污水处理系统中,加上传统的污水处理工艺很难将该类污... 详细信息

作为抗生素的一种典型代表,磺胺甲恶唑常被用于人和动物疾病的防治,其在环境中具有较强的持久性,且难以生物降解。由于磺胺甲恶唑在人或动物体内无法被完全代谢,其会随排泄物进入到污水处理系统中,加上传统的污水处理工艺很难将该类污染物去除,进而导致已在各类水环境中频繁检测到磺胺甲恶唑污染物的存在。这不仅会严重危害生态环境,还会威胁人类健康。因此,需寻找一种高效绿色的方法去除水中的磺胺甲恶唑。基于硫酸根自由基的高级氧化技术具有p H适用范围广、安全、清洁、耗时短且操作简单的优点,是一种能够高效处理抗生素废水的方法。其中,催化剂可以有效活化过硫酸盐产生活性物质进而实现污染物的高效去除。特别地,铁钴氧化物具有使用寿命长、稳定高、可重复使用性好、离子浸出低等突出优势,是一种优良的催化剂。因此,本研究的重点包括首先通过共沉淀法成功合成了一系列具有不同钴与铁摩尔比的铁钴氧化物材料,其次通过浸渍法成功合成了Co Fe/ZSM-5催化剂,并将所获得材料用于活化PMS(过一硫酸盐)降解磺胺甲恶唑。该研究可为解决实际水体中磺胺甲恶唑的污染问题提供新策略。主要研究内容和结果如下:(1)通过共沉淀法成功合成了一系列具有不同钴与铁摩尔比(1:16、1:8、1:4、1:2、3:4)的铁钴氧化物材料,分别为CoFeO、CoFeO、CoFeO、Co FeO和CoFeO,并用于活化PMS降解磺胺甲恶唑。特别地,当加入Co FeO(0.1 g/L)和PMS(0.4 g/L)后,磺胺甲恶唑(10 mg/L)的降解效率在10分钟内达到了91%,且在最初1分钟达到了81%。此外,Co FeO/PMS系统在10分钟内实现了98%的TOC去除率。同时,Co FeO/PMS反应体系能在较宽的p H值范围内(3.0-11.0)高效降解磺胺甲恶唑。Cl和HCO可影响磺胺甲恶唑的降解,而NO和SO对磺胺甲恶唑降解过程的影响可以忽略不计。此外,由于具有磁性,Co FeO很容易被磁分离。Co FeO催化剂在第五个循环实验中仍可以去除81%的磺胺甲恶唑,表现出良好的稳定性。最后,反应过程中产生了O、SO·和·OH,特别是·OH和O是降解磺胺甲恶唑的主要活性物种。(2)通过浸渍法成功合成了Co/ZSM-5、Fe/ZSM-5和Co Fe/ZSM-5催化剂,并用于活化PMS降解磺胺甲恶唑。特别地,由于Co和Fe之间的协同作用,Co Fe/ZSM-5催化剂对磺胺甲恶唑的降解效果明显高于Co/ZSM-5和Fe/ZSM-5催化剂,在Co Fe/ZSM-5投加量为0.3 g/L,PMS投加量为0.6 g/L时,60分钟内实现93%的磺胺甲恶唑(10 mg/L)去除率。同时,在Co Fe/ZSM-5/PMS反应体系中,TOC的去除率为85%。在p H值为6.0-9.0的范围内,Co Fe/ZSM-5/PMS系统均可高效降解磺胺甲恶唑。Co Fe/ZSM-5样品表现出良好的稳定性和可重复使用性,在第五次运行中磺胺甲恶唑的降解效率仍达到90%。猝灭实验证明反应系统中产生了SO·和O活性物种,并且O在降解过程中起主导作用。

关键词：铁钴氧化物活化过硫酸盐磺胺甲恶唑催化降解

多相光催化体系下铁钴氧化物改性材料催化降解橙Ⅱ染料废水研究

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多相光催化体系下铁钴氧化物改性材料催化降解橙Ⅱ染料废水研究

作者：吉秋月常州大学

学位级别：硕士

本文制备和表征了CoFeO空心球和Fe-Co-SBA两种钴铁氧化物的改性材料,并研究了它们的光催化活性。构建了不同的光催化降解体系,并探究其对橙Ⅱ的降解性能,检测反应过程中主要的活性物种以揭示其中的降解机理。考虑到实际应用的需求,评价... 详细信息

本文制备和表征了CoFeO空心球和Fe-Co-SBA两种钴铁氧化物的改性材料,并研究了它们的光催化活性。构建了不同的光催化降解体系,并探究其对橙Ⅱ的降解性能,检测反应过程中主要的活性物种以揭示其中的降解机理。考虑到实际应用的需求,评价了光催化剂的可重复使用性。(1)可见光下CoFeO空心球增强过硫酸盐活化降解橙ⅡCoFeO空心球(CF-HS)光催化材料化学成分为钴铁氧体,由溶剂热法合成,并由多种方法表征。其通过特殊的形貌改性,具有空心球结构。CF-HS具有较高的光催化活性和良好的可重用性。可见光(Vis)可以激发CF-HS,并将电子从价带转移到导带,以激活过硫酸盐(PS)。在75分钟内,CF-HS/PS/Vis体系对橙色Ⅱ的降解效率达到98.0%。CF-HS/PS/Vis体系在pH=3-11时对橙Ⅱ的降解率均能达到98.5%以上。降解反应的活性物种以电子自旋共振(ESR)光谱为重要依据,辅以自由基抑制实验结果对其定性并确定贡献率。分析而知硫酸盐自由基(SO·)、超氧自由基(O·)、羟基自由基(·OH)和光生空穴(h)为其中关键物质。此外,CF-HS表现出良好的稳定性,99.6%的橙色Ⅱ在八次循环后被降解。(2)可见光增强Fe-Co-SBA激活BS/PS/HO处理橙Ⅱ废水的对比研究采用原位自燃烧法制备了双金属负载型光催化材料Fe-Co-SBA,并进行了表征。研究了三种不同的的可见光辅助异质光催化体系(BS(亚硫酸氢盐)/Fe-Co-SBA/Vis、PS/Fe-Co-SBA/Vis和HO/Fe-Co-SBA/Vis),以降解橙Ⅱ。分别研究了这三个体系中一些重要参数对橙Ⅱ降解的作用,并进行了比较。无论是BS、PS还是HO的浓度,都对橙Ⅱ的降解产生了显著的影响。此外,BS/Fe-Co-SBA/Vis和PS/Fe-Co-SBA/Vis体系适合于较宽的pH范围,为3到9。然而,我们发现反应过程中溶液的初始pH对HO/Fe-Co-SBA/Vis体系中橙Ⅱ的降解有显著的影响。由电子自旋共振光谱确定,在BS/Fe-Co-SBA/Vis体系中,参与降解橙Ⅱ的关键活性物质是·OH和SO·,在PS/Fe-Co-SBA/Vis体系中,·OH、SO·和O·是降解橙II的主要自由基,而HO/Fe-Co-SBA/Vis体系中主要存在·OH自由基。基于每个体系中助催化剂不同和产生自由基不同,提出了三种体系的光催化染料降解机理。

关键词：高级氧化技术铁钴氧化物可见光光催化

铁钴基过渡金属氧化物的微观形貌调控及性能研究

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铁钴基过渡金属氧化物的微观形貌调控及性能研究

作者：赵杰济南大学

学位级别：硕士

本论文在没有添加任何大分子表面活性剂的条件下,仅仅采用离子和无机小分子以及选择合适的极性溶剂作为形貌控制剂在同样的实验体系下合成了一系列形貌的铁钴氧化物,主要包括α-Fe2O3,Fe3O4以及Co3O4。探究了不同形貌的形成机制以及材... 详细信息

本论文在没有添加任何大分子表面活性剂的条件下,仅仅采用离子和无机小分子以及选择合适的极性溶剂作为形貌控制剂在同样的实验体系下合成了一系列形貌的铁钴氧化物,主要包括α-Fe2O3,Fe3O4以及Co3O4。探究了不同形貌的形成机制以及材料的性能与其微纳米结构的相关关系。具体研究内容如下:1.在硝酸铁、乙二醇和氨水体系下通过水热反应合成了一系列渐变形貌的α-Fe2O3纳米材料。通过改变氨水和乙二醇的体积可以使α-Fe2O3形貌从较薄纳米片状逐步过渡到厚纳米片状、鼓状、类纺锤体、最终过渡到纺锤体,在此过程中晶体的(001)晶面逐渐消失。通过对不同形貌α-Fe2O3纳米材料的微观结构表征和表面官能团分析并结合晶体结构,提出了形貌渐变的机制。在高温高压的水热条件下,NO3-离子和NH3分子对α-Fe2O3晶核的定向吸附作用是导致形成α-Fe2O3不同形貌的决定性因素,同时在NH3存在的条件下保证了NO3-离子发挥了足够的氧化性保证产物为α-Fe2O3而不是Fe3O4。不同形貌的α-Fe2O3表现出了光催化性能的差异。在可见光照射下,不同形貌的光催化活性顺序为片状>鼓状>纺锤体,表明(001)晶面的暴露有利于提高光催化性能。样品的磁学性能表征显示α-Fe2O3的磁性较强,表明可以简单的通过磁铁进行样品回收。2.在水热反应体系中依次引入第二主族中碱土金属离子Mg2+、Ca2+、Sr2+和Ba2+作为形貌指导剂合成了不同形貌的铁氧化物。结果表明碱土金属离子和Fe3+的离子半径失配度决定了产物的铁氧化物的晶相和形貌。当Mg2+、Ca2+和Sr2+(离子半径失配度分别为30.9%、81.8%和114.5%)作为添加剂时得到的是纯相的α-Fe2O3,而当离子半径较大的Ba2+(离子半径失配度为145.5%)作为添加剂时得到的是针铁矿。当反应体系中引入Mg2+时得到的α-Fe2O3形貌为表面粗糙的类立方块,而当Ca2+作为添加剂时可以得到表面非常光滑的类立方块,但尺寸远小于前者。当Sr2+作为添加剂时,α-Fe2O3的形貌转变为片状结构。碱土金属离子通过对α-Fe2O3晶体晶面各向异性的融入控制晶体的生长速度和最终形貌。通过XRD表征发现碱土金属离子的融入增加了α-Fe2O3的晶格常数。此外我们探究了碱土金属离子的融入对α-Fe2O3晶体晶相以及磁学性能的影响。3.采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂和形貌控制剂合成了暴露12个高能量{110}晶面的Fe3O4菱形十二面体。通过改变溶剂热反应时间和实验参数探究了Fe3O4菱形十二面体的生长过程和形貌形成机制。通过各个阶段样品的形貌、成分和最终产物表面官能团的分析表明,Fe3O4菱形十二面体的形成经历了棒状有机前驱体的生成、分解生成Fe3O4单体的过程以及Fe3O4成核生长的一系列过程。在成核生长过程中通过DMF分子对Fe3O4晶核{110}晶面的定向吸附作用最终得到Fe3O4菱形十二面体。将所得到的Fe3O4菱形十二面体和其它形貌的Fe3O4纳米结构用来催化降解亚甲基蓝发现Fe3O4菱形十二面体样品的过氧化酶活性远高于其它样品表明高表面能晶面暴露的晶体确实有利于提高材料的性能。Fe3O4菱形十二面体的循环稳定性很好,经过六次催化降解后染料降解效率几乎保持不变。样品的磁学性能表征显示Fe3O4菱形十二面体的磁性非常强,磁饱和强度达到80 emu/g,大大利于Fe3O4在使用过程中的回收。4.通过对前驱体Co(CO3)0.5(OH)·0.11H2O形貌的控制并在一定温度下煅烧得到了一系列从一维链状结构过渡到链状和片状混合结构最后到片状结构的Co3O4。前驱体Co(CO3)0.5(OH)·0.11H2O的获得操作简单、绿色环保并且没有添加任何的CO32-离子。结果表明在不同的温度下煅烧Co(CO3)0.5(OH)·0.11H2O纳米带可以得到不同的Co3O4纳米结构。当在350-600°C范围内煅烧时,得到的是由一系列椭球形的纳米颗粒沿着一维方向自组装成的珠链状结构,纳米颗粒的尺寸随着煅烧温度的增加而增加。当煅烧温度低至300°C时,Co3O4基本保持了前驱体带状形貌只是出现了多孔结构,当煅烧温度高至700°C时,纳米带已经完全破碎成纳米颗粒。我们提出不同煅烧温度导致不同形貌的Co3O4纳米结构是反应动力学和气体推动的协同作用的结果。简单的通过改变氨水和乙二醇的体积比,前驱体的形貌可以从一维的纳米带过渡到纳米带和纳米片的混合物最终过渡到二维的纳米片。通过对前驱体的煅烧得到相应的Co3O4纳米结构。当把得到的Co3O4多孔纳米带、纳米链和纳米片作为超级电容器电极材料时,纳米链状结构展现了优异的电化学性能,其比电容高达800F/g。这个数值远高于过去的报道,这可能源于珠链状结构短程有序长程无序的特殊结构以

关键词：铁钴氧化物溶剂热法微纳结构生长机理性能探究

金属有机框架衍生铁钴氧化物活化过硫酸盐降解水中环丙沙星研究

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金属有机框架衍生铁钴氧化物活化过硫酸盐降解水中环丙沙星研究

作者：刘玲玲重庆交通大学

学位级别：硕士

近年来,随着人们环境意识的日益提高,水中的抗生素污染物因具有浓度低、种类多和具有毒性等问题,逐渐引起了学者们的广泛关注。过硫酸盐因具有性能稳定、价格低廉和环境友好等特点,而被广泛地应用于实际水处理当中。但由于过硫酸盐的单... 详细信息

近年来,随着人们环境意识的日益提高,水中的抗生素污染物因具有浓度低、种类多和具有毒性等问题,逐渐引起了学者们的广泛关注。过硫酸盐因具有性能稳定、价格低廉和环境友好等特点,而被广泛地应用于实际水处理当中。但由于过硫酸盐的单独氧化及其催化氧化均具有选择性氧化的特点,使其对水中难降解有机污染物的氧化能力有限。为解决过硫酸盐催化氧化存在的问题,研究制备了金属有机框架衍生铁钴氧化物(FeCo-MOF-600)催化氧化材料,构建了FeCo-MOF-600催化剂/过硫酸盐体系(C-PMS),系统地评估了FeCo-MOF-600催化剂和过硫酸盐之间的协同效果,考察了C-PMS催化体系对环丙沙星这类典型难降解有机污染物的去除效能,揭示了该体系的内在反应机理和污染物降解的主要路径,并探究了该体系的潜在应用价值,为后续相关的基于过硫酸盐高级氧化的研究提供了理论依据和参考价值。主要研究结论如下:(1)采用水热合成法制得含铁钴的金属有机框架材料(FeCo-MOF)作为前驱体,再通过模板法在管式炉中600℃煅烧前驱体制得铁钴氧化物催化剂(FeCo-MOF-600),并用扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、比表面及孔隙度分析仪(BET)等技术对使用前后的催化剂(FeCo-MOF-600)材料进行了表征。结果表明,FeCo-MOF-600催化剂呈颗粒状,具有分层多孔的结构,实现了Fe、Co的分散掺杂,材料表面分散有C-O、N-C=N、Co-N等官能团。使用前后催化剂材料的形貌结构未发生明显变化,比表面积较使用之前减小,孔径分布的均匀性下降。(2)评价了单独过硫酸盐(PMS)、单独电化学(E)、单独FeCo-MOF-600催化剂(C)以及电/过硫酸盐体系(E-PMS)和FeCo-MOF-600催化剂/过硫酸盐体系(C-PMS)对环丙沙星的去除和矿化效能。结果表明,FeCo-MOF-600催化剂和过硫酸盐之间具有良好的协同效果,协同系数为5.614。C-PMS体系较其他对照体系具有明显的优越性,能够在15 min内实现100%的环丙沙星的去除,化学反应速率达到0.193 min。(3)提高催化剂和氧化剂的投加量均可以提高该体系的去除效能,但是当运行工况达到最优后,进一步增加催化剂和氧化剂的投加量并不会对该体系的效能有更大的提升。实验发现在水中分别加入碳酸氢根离子(HCO)、氯离子(Cl)、硫酸根离子(SO)和硝酸根离子(NO)四种阴离子,均会不同程度地抑制FeCo-MOF-600催化剂/过硫酸盐高级氧化体系(C-PMS)对环丙沙星的降解过程,但也能维持较好的去除效能。结果证实FeCo-MOF-600催化剂/过硫酸盐高级氧化体系(C-PMS)具备一定的潜在应用价值。(4)FeCo-MOF-600催化剂/过硫酸盐高级氧化体系(C-PMS)中主要存在羟基自由基(·OH)、硫酸根自由基(SO)、超氧阴离子(O)和单线态氧(O)等活性氧物种,进而强化了体系的催化反应能力。通过环丙沙星降解过程中的中间产物检测分析发现,环丙沙星在该体系中可能有2条降解路径,其可以通过脱氢、羟基化、C-N键断裂和开环等过程被降解成小分子的有机物甚至无机物。

关键词：金属有机框架衍生物铁钴氧化物过硫酸盐高级氧化活性氧物种

用柠檬酸溶胶凝胶法合成SrFeCo_(0.5)O_x氧化物

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东北大学学报（自然科学版） 2003年第1期24卷 61-63页

作者：霍地张劲松杨洪才曹小明东北大学材料与冶金学院辽宁沈阳110004 中国科学院金属研究所辽宁沈阳110014

采用柠檬酸溶胶凝胶法合成SrFeCo0 5Ox混合导体氧化物·利用XRD、TEM以及DTA方法研究与分析了不同条件下样品的晶体结构组成、相貌·确定了最佳制备条件·结果说明在燃料剂/氧化剂比例为0 64,550℃时得到单相钙钛矿氧化物,氧化物为纳米... 详细信息

采用柠檬酸溶胶凝胶法合成SrFeCo0 5Ox混合导体氧化物·利用XRD、TEM以及DTA方法研究与分析了不同条件下样品的晶体结构组成、相貌·确定了最佳制备条件·结果说明在燃料剂/氧化剂比例为0 64,550℃时得到单相钙钛矿氧化物,氧化物为纳米球形颗粒,尺寸分布均匀;加热温度升高850℃晶体结构无变化,颗粒尺寸明显长大但是形状不变·同时分析了溶胶凝胶反应过程及影响因素·

关键词：柠檬酸溶胶凝胶法无机合成混合导体氧化物 SrFeCo0.5Ox 晶体结构制备条件锶铁钴氧化物

泡沫Ni负载FeCo_2O_4纳米阵列电极的制备及其超级电容性能

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湖南师范大学自然科学学报 2017年第3期40卷 42-48页

作者：邓翠芬杨春明申娉赵丽萍王智禹湖南师范大学化学化工学院中国长沙410081

采用简单的水热法在泡沫镍基质上直接制备FeCo_2O_4纳米阵列材料,并通过扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)及热重分析(TGA)等手段对制备材料的形貌、结构、元素组成分布及其热稳定性能进行表征.实验结果表明,制备的... 详细信息

采用简单的水热法在泡沫镍基质上直接制备FeCo_2O_4纳米阵列材料,并通过扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)及热重分析(TGA)等手段对制备材料的形貌、结构、元素组成分布及其热稳定性能进行表征.实验结果表明,制备的FeCo_2O_4具有由纳米片层构成的纳米花阵列结构.在三电极体系及2mol/L H_2SO_4电解质中,该电极材料的比容量达1 190.47 mF·cm^(-2),当电流密度为从1 mA·cm^(-2)增加到50 mA·cm^(-2)时,其倍率性保持61.09%,在30 mA·cm^(-2)电流密度下充放电循环2 000次后其比容量保留率达到111.76%.

关键词：铁钴氧化物泡沫镍纳米阵列超级电容器循环稳定性

过渡金属氧化物与硫化物的制备及其锂氧气电池性能的研究

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过渡金属氧化物与硫化物的制备及其锂氧气电池性能的研究

作者：黄启顺山东大学

学位级别：硕士

在新兴的能源存储器件中,锂氧气电池具有极高的能量密度,远高于锂离子电池,有望用于新能源汽车和大型电网储能设备。但是目前,锂氧气电池面临着众多问题,限制着它的进一步实际应用。锂氧气电池正极材料作为电催化反应的中心,对于构建高... 详细信息

在新兴的能源存储器件中,锂氧气电池具有极高的能量密度,远高于锂离子电池,有望用于新能源汽车和大型电网储能设备。但是目前,锂氧气电池面临着众多问题,限制着它的进一步实际应用。锂氧气电池正极材料作为电催化反应的中心,对于构建高性能的锂氧气电池极其重要。近些年来,各类催化剂材料涌现,使得电池性能有了很大增幅。本文的工作主要重点在于研究新型过渡金属硫化物（Pd4S）和优化过渡金属氧化物（FeCo204）的锂氧气电池性能,并探究了相关材料的催化机理。第一个工作采用室温搅拌加烧结的方法制备了硫化核壳纳米颗粒,构建了一种适用于锂氧气电池的复合材料。具体方法先是采用绿色无污染的海波（Na2S2O3·5H20）作为硫化剂,合成了钯金属表层包裹PdxSy的核壳异质材料,再结合相图确定烧结温度,得到了单相Pd4S包裹钯金属的异质结构纳米颗粒。另一方面使用硬模板法设计了导电性良好的多孔碳材料,并与Pd@Pd4S异质纳米颗粒进行复合,制得Pd@Pd4S-C复合材料,并且首次用于锂氧气电池正极。与多孔碳材料复合不仅减少了贵金属的用量,较大的比表面积还使得具有较好催化性能的Pd@Pd4S纳米颗粒得到均匀分散,可以使其充分地发挥出优异的催化活性。实验结果表明,Pd@Pd4S-C中具有高比表面积的规则多孔结构提供了足够的Li202存储空间,取得了较高放电容量。Pd4S的引入极大地促进了 Li202的分解,有效地降低了过电位,并为锂氧气电池稳定循环提供了保证,在电流密度为500 mA g-1时,可以循环176圈,而未硫化的Pd-C复合材料在同样的条件下仅能维持90圈循环。这种新的异质结构制备方法突出了高效氧气电极设计的重要性,为锂氧气电池正极材料探索提供了一种有效的新思路。虽然金属硫化对于正极材料实现了更加稳定的循环性能,但是该复合材料本身仍有许多问题。例如引入碳材料增加了充放电过程中的含碳副反应,此外使用粘结剂则会不可避免的造成孔道的堵塞,并且催化剂材料还会分布不均匀,导致部分Li202直接在表面分解而非在与催化剂的接触面上。考虑到上述问题,我们制备了泡沫镍上生长的FeC0204尖晶石纳米线作为锂氧气电池的自支撑电极,避免了引入碳材料和粘结剂,并且催化剂材料在泡沫镍基体上分布均匀,保证了催化剂活性位点与放电产物结合良好,因此获得了优异的大电流超长的循环性能和深度充放电循环能力。在500 mAh g-1的截容量和500 mA g-1的高电流密度下可实现300次低过电势循环。深度充放电模式下,优化后的FeC0204正极能稳定循环超过30圈,并且容量保持在2100 mAh g-1左右。优越的电化学性能可以归因于FeC0204中Fe3+对其电子结构的调控,使尖晶石结构材料的表面具有更稳定且更高的Co3+,提高了对氧气以及锂氧中间体的吸附能力,从而在更高的电流密度下获得更高的电催化性能。此外,纳米线形貌在循环过程中从阵列形转变为金字塔状纳米线簇,使其形貌结构更加稳定,从而保证了锂氧气电池的长时间循环。这项工作为二元金属氧化物正极材料的优化提供了一种新的处理策略。

关键词：锂氧气电池正极材料硫化钯铁钴氧化物