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铁基纳米复合材料的合成及其性能研究

铁基纳米复合材料的合成及其性能研究

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作者：吴亚丹浙江师范大学

学位级别：硕士

近年来,由于能源的过度消耗以及环境的持续恶化,人们将越来越多注意力转移到环境治理和开发清洁能源上。水污染是环境问题中急需解决的问题,目前最为常见、快捷和简单的污水处理方法包括光催化和吸附作用;而在新能源的开发方面,氢气是... 详细信息

近年来,由于能源的过度消耗以及环境的持续恶化,人们将越来越多注意力转移到环境治理和开发清洁能源上。水污染是环境问题中急需解决的问题,目前最为常见、快捷和简单的污水处理方法包括光催化和吸附作用;而在新能源的开发方面,氢气是公认的清洁能源,它具有清洁、来源丰富、可再生等优点,电解水因工艺简单、无污染,产物纯净而在制取氢气的众多方法中脱颖而出。目前光催化、吸附以及电解水技术已被广泛的研究并且取得了一定成果,但是也存在许多缺点需要完善,如光催化过程中的电荷转移效率低,吸附过程的最大吸附容量仍需提高,而电解水存在能耗高,材料成本高,催化效率低等问题。铁基材料,由于在地球中含量丰富并且具有独特的物理化学性能而备受科研界的青睐,在光催化、染料吸附、电解水等领域都有广泛的应用。由铁基纳米材料构建的复合材料能够综合其各个组成成分的优点,在解决环境和能源方面具有很强的竞争优势,也是未来新材料的发展方向。本文围绕铁基纳米复合材料的制备及其性能研究展开工作,重点研究了其制备过程以及所制备材料的光催化降解染料、吸附染料和电解水析氧的性能。主要从以下三个方面展开论述:1.简易的牺牲模板法合成一维多孔CdO/CdFeO4异质纳米针及其超级吸附性能研究本章中我们介绍了一种新颖、简易的自牺牲模板的方法来合成孔结构均匀分布的一维多孔CdO/CdFeO4异质纳米针的方法。具体来说是先合成出表面光滑的Cd2Fe(CN)6纳米,接着通过一个简单的低温热处理过程,前驱体纳米针转化为多孔CdO/CdFeO4异质纳米针。由于其独特的结构,CdO/CdFeO4异质纳米针可以作为一种高效吸附刚果红染料的吸附剂,实验数据表明其吸附容量高达1491 mg g-1。此外,这一吸附过程被系统的研究,结果表明吸附过程符合Langmuir吸附等温线和准二级动力学模型。以上研究表明制备的CdO/CdFe04异质纳米针在染料废水的处理方面有很大的应用潜力2.三元纳米复合材料CdFeO4/CdS/PANI的制备及其光催化性能研究本章中我们以FeOOH纳米棒为模板,先在其表面生长CdS颗粒,然后通过在氮气气氛中锻烧转化为CdFeO4/CdS二元复合纳米棒材料,最后通过包覆高分子化合物PANI,形成CdFeO4/CdS/PANI三元复合纳米棒材料,该材料在光催化降解有机染料RhB中表现出良好的催化效果。不同质量百分数的PANI会影响最终产物的光催化效果,通过光降解效果对比找到了 PANI的最佳配比为9%,循环性测试表明CdFeO4/CdS/PANI三元复合材料具有很好的稳定性。***纳米片/FeP纳米纺锤体二元异质材料的制备及电催化析氧性能研究本章节着重阐述了一种通过简单的水热法制备FeOOH纳米纺锤体模板,并在其表面一步步转化形成垂直生长在FeOOH纳米纺锤体上NiSi03纳米片的异质结构,最后通过一个简便的磷化方式将其磷化得到NiP纳米片/FeP纳米纺锤体二元异质磷化物纳米材料的方法。并对制备的FeP/NiP二元磷化物材料进行了电催化析氧性能测试,发现该材料具有优异的催化性能和稳定性。

关键词：铁基纳米复合材料光催化吸附电解水析氧

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铁基纳米复合材料的制备及其在Hg（Ⅱ）电化学分析中的应用

铁基纳米复合材料的制备及其在Hg（Ⅱ）电化学分析中的应用

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作者：杨芹芹合肥工业大学

学位级别：硕士

无机Hg(Ⅱ)水溶性强,容易积累在水环境中,造成水污染,而且Hg(Ⅱ)具有不可降解性,可通过食物链等方式进入人体,引起中枢神经系统损伤。为了控制Hg(Ⅱ)污染,迫切需要发展高效的检测方法。电化学方法具有快速、高效、简便和高灵敏度等特点... 详细信息

无机Hg(Ⅱ)水溶性强,容易积累在水环境中,造成水污染,而且Hg(Ⅱ)具有不可降解性,可通过食物链等方式进入人体,引起中枢神经系统损伤。为了控制Hg(Ⅱ)污染,迫切需要发展高效的检测方法。电化学方法具有快速、高效、简便和高灵敏度等特点,常用于水环境中重金属离子的检测,其中,电极修饰材料的电化学性能对检测效果起到决定性作用。含铁材料具有优异的氧化还原性能,可以促进Hg(Ⅱ)的化学转化,本文制备了两种铁基纳米复合材料,并从材料表征、电化学性能及其对Hg(Ⅱ)的电化学响应效果等方面进行研究。具体研究内容如下所述:(1)染料化工废水混凝处理所得的污泥中含有丰富的铁化合物和有机物,将其在600°C条件下得到C、N掺杂FeO的纳米复合材料(Fe-C-N)。利用一系列的表征表明Fe-C-N材料具有更多数量的孔隙和更大的比表面积;FeO材料的还原氧化性促进了Hg(Ⅱ)的氧化还原反应过程,增强了材料的表面活性;C、N的掺杂增强了材料的导电性,也为Hg(Ⅱ)的检测提供更多反应位点;Fe-C-N纳米复合材料修饰玻碳电极构建了Hg(Ⅱ)的电化学敏感界面,通过方波阳极溶出伏安法(SWASV)检测水中Hg(Ⅱ),在优化后的电化学条件下,Fe-C-N纳米复合材料修饰电极检测Hg(Ⅱ)的灵敏度是27.945μA/μM,最低检测限(LOD)是0.0145μM(S/N=3);并且电极修饰材料具有较高的重复性、稳定性和抗干扰性能;对实际水样中Hg(Ⅱ)的检测回收率接近94%,表明该分析方法可用于检测实际水样的Hg(Ⅱ)污染。(2)基于上述研究,采用共沉淀法制备了FeO纳米材料,通过Si O包裹和L-半胱氨酸表面改性得到了纳米复合材料(FeO@Si O-L-cysteine),研究了材料对Hg(Ⅱ)的电化学响应效果。得到平均粒径25 nm的FeO纳米材料,FeO纳米颗粒促进了Hg(Ⅱ)电化学反应时的吸附与解吸附过程,表面包覆的10 nm厚度Si O-L-cysteine纳米核层提高了材料的分散性和稳定性,L-cysteine的加入增强了Hg(Ⅱ)的反应活性位点。在FeO@Si O-L-cysteine修饰电极电化学检测水中Hg(Ⅱ)的实验中,检测Hg(Ⅱ)的最低检测限(LOD)是2.26 n M,灵敏度为34.932μA/μM,是FeO材料检测灵敏度(10.495μA/μM)的3倍。该铁基纳米复合材料的电化学实验在Bi、Zn、Cd、Cu离子存在时仍然能灵敏的检测出Hg(Ⅱ),并且具有可靠的稳定性和重复性,实际水样的检测回收率也能达到99%和94%以上。

关键词：铁基纳米复合材料修饰电极电化学检测 SWASV Hg(Ⅱ)

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多糖功能化铁基纳米材料的构建及对砷锑的去除研究

多糖功能化铁基纳米材料的构建及对砷锑的去除研究

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作者：曾建强青岛大学

学位级别：硕士

砷和锑是环境中普遍存在的有毒重金属,迁移性强,存在形态复杂,对环境和人类健康具有极大危害。具有核壳结构的纳米零价铁(nanoscale zero-valent iron,n ZⅤI)因具有环境友好、成本低和去除效率高等优点,对砷和锑的去除展现出很好的应... 详细信息

砷和锑是环境中普遍存在的有毒重金属,迁移性强,存在形态复杂,对环境和人类健康具有极大危害。具有核壳结构的纳米零价铁(nanoscale zero-valent iron,n ZⅤI)因具有环境友好、成本低和去除效率高等优点,对砷和锑的去除展现出很好的应用前景。但由于其固有的磁性和范德华相互作用而具有强烈的团聚倾向,从而会降低其对砷和锑的去除效率。本文首先利用天然多糖壳聚糖(chitosan,CS)基于配位作用来对n ZⅤI进行改性,促进其分散性及壳层铁氧化物的充分老化,从而提高对砷和锑的去除效率;但是经CS修饰后的铁基纳米材料的回收处理仍然是一大难题。因此,本研究将改性后的铁基纳米材料负载到基质膜中,再涂覆海藻酸钠(sodium alginate,SA)层制备出纳米复合薄膜。并分别探究了该纳米复合材料和纳米复合薄膜对砷锑的去除性能和去除机理。具体如下:(1)首先以CS为配体对nZⅤI进行改性。利用CS上的氨基(-NH)和羟基(-OH)与Fe络合提高其分散性,再加入硼氢化钠(Na BH)将修饰后的Fe还原,得到CS功能化的铁基纳米材料。其中溶解氧的存在也会促进n ZⅤI壳层的老化,最终得到分散性好、比表面高、壳层充分老化的铁基纳米复合材料。所制备的CS/Fe纳米复合材料的比表面积最大为111.81 m·g,对As(Ⅲ)和Sb(Ⅲ)的最大吸附量可分别达到108.6和138.8 mg·g。同时,该纳米复合材料展现出高的选择性和循环性能,干扰离子如SO、CO、Si O、PO和腐殖酸(HA)对Sb(Ⅲ)的去除没有明显影响,而高浓度的Si O、PO和HA对As(Ⅲ)的去除有轻微抑制作用。此外,该纳米复合材料对As(Ⅲ)和Sb(Ⅲ)的去除几乎不受p H值和离子强度的影响。经过四次吸附循环后,对Sb(Ⅲ)和As(Ⅲ)的去除率仍能分别维持在85%和50%以上。CS/Fe纳米复合材料对As(Ⅲ)和Sb(Ⅲ)的高去除性能主要基于氢键作用和内层络合两者的协同作用来实现的。(2)为了提高CS/Fe纳米复合材料的实用性,将其加入到聚砜(polysulfone,PSF)基膜中,制备出混合基质膜(CIM膜)。再基于静电自组装在基膜表面涂覆一层SA致密薄层,制备出纳米复合薄膜(SA-CIM膜)。纳米负载量为20%的CIM膜对Sb有着较好的去除效果,对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的最大去除量能分别达到16.51和13.62 mg·g。SA-CIM膜对Sb有着很好的截留去除能力,尤其对低浓度的Sb截留率能达到将近80%。该纳米复合薄膜对锑的截留去除机理主要包括空间位阻、静电排斥和吸附三者的协同作用。

关键词：多糖功能化铁基纳米复合材料纳米复合薄膜砷和锑去除性能去除机理

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