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钾离子掺杂对石墨型氮化碳光催化剂能带结构及光催化性能的影响

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物理化学学报 2015年第1期31卷 159-165页

作者：张健王彦娟胡绍争辽宁石油化工大学化学化工与环境学部辽宁抚顺113001

以双氰胺和氢氧化钾为原料制备了能带可控的钾离子掺杂石墨型氮化碳(g-C3N4)光催化剂,并与碱处理的g-C3N4及g-C3N4/KOH复合催化剂进行了对比.采用X射线衍射(XRD)光谱、紫外-可见(UV-Vis)光谱、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、N2吸附、电感... 详细信息

以双氰胺和氢氧化钾为原料制备了能带可控的钾离子掺杂石墨型氮化碳(g-C3N4)光催化剂,并与碱处理的g-C3N4及g-C3N4/KOH复合催化剂进行了对比.采用X射线衍射(XRD)光谱、紫外-可见(UV-Vis)光谱、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、N2吸附、电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)、荧光(PL)光谱、X光电子能谱(XPS)等分析手段对制备的催化剂进行了表征.结果表明,钾离子含量对氮化碳催化剂的价带及导带位置有显著影响.此外,钾离子的引入抑制了氮化碳晶粒的生长,提高了氮化碳的比表面积以及对可见光的吸收,降低了光生电子-空穴对的复合几率.以染料罗丹明B的降解为探针反应系统研究了钾离子掺杂对g-C3N4在可见光下催化性能的影响,研究了光催化反应机理.结果表明,钾离子掺杂后氮化碳的光催化性能显著提高.制备的钾离子掺杂氮化碳催化剂表现出良好的结构及催化稳定性.

关键词：氮化碳可控能带钾离子掺杂稳定性可见光

能级可调的钾离子掺杂石墨相氮化碳的可控制备及“双渠道”光催化合成过氧化氢性能

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高等学校化学学报 2018年第7期39卷 1503-1510页

作者：王辉裴彦博胡绍争马文涛石朔宇辽宁石油化工大学化学化工与环境学部抚顺113001

采用共聚合法制备了能级可控的碱金属K^+掺杂石墨相氮化碳(g-C_3N_4)催化剂,考察了催化剂光催化制取过氧化氢的性能.采用X射线多晶粉末衍射(XRD)、N_2吸附-脱附等温线、场发射扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、光致发... 详细信息

采用共聚合法制备了能级可控的碱金属K^+掺杂石墨相氮化碳(g-C_3N_4)催化剂,考察了催化剂光催化制取过氧化氢的性能.采用X射线多晶粉末衍射(XRD)、N_2吸附-脱附等温线、场发射扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、光致发光光谱(PL)、X射线光电子能谱(XPS)和电化学阻抗谱(EIS)等手段对催化剂进行了表征.结果表明,K^+掺入g-C_3N_4的晶格间隙,并且对催化剂的比表面积、可见光吸收能力及电子-空穴分离效率产生显著影响;通过控制K^+掺杂量可以调控g-C_3N_4催化剂的能级位置,从而使光催化合成过氧化氢反应从"单渠道"变成"双渠道",显著提高了过氧化氢的平衡浓度.

关键词：氮化碳钾离子掺杂能级调控光催化过氧化氢合成

钾离子掺杂g-C_3N_4催化剂的制备及其性能研究

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现代化工 2017年第7期37卷 96-99,101页

作者：刘宗梅赵朝成王帅军董培朱诗月中国石油大学(华东)化学工程学院山东青岛266580

以硫脲为前驱体,KNO3为掺杂剂,用热聚合法制备了不同钾离子掺杂量的石墨相氮化碳可见光催化剂。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外变换光谱(FT-IR)、紫外可见漫反射(UV-VisDRS)和荧光分光光度... 详细信息

以硫脲为前驱体,KNO3为掺杂剂,用热聚合法制备了不同钾离子掺杂量的石墨相氮化碳可见光催化剂。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外变换光谱(FT-IR)、紫外可见漫反射(UV-VisDRS)和荧光分光光度计(PL)等分析手段对催化剂的结构和性质进行了一系列表征,并将催化剂在可见光下对亚甲基蓝有机染料水溶液进行光催化降解。结果表明,钾离子的引入没有改变g-C_3N_4的本体结构,钾离子掺杂的系列催化剂吸收边带发生明显的红移现象。实验结果表明,K0.3-C_3N_42 h内对亚甲基蓝的降解率达到94%,表现出最佳的光催化活性;对催化剂进行4次重复性实验后,降解率仍然达到80%左右。

关键词： g-C3N4 钾离子掺杂光催化亚甲基蓝

熔盐法制备K^+-g-C3N4及其光催化降解有机污染物性能

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中国环境科学 2020年第7期40卷 3106-3113页

作者：胡绍争李薇顾贵洲苑兴洲梁飞雪武光辽宁石油化工大学化学化工与环境学部辽宁抚顺113001 黑龙江大学化学化工与材料学院黑龙江哈尔滨150080

采用熔盐法制备了能级位置可控的钾离子掺杂石墨相氮化碳催化剂(g-C3N4),并考察了其在可见光下降解罗丹明B(RhB)性能.采用XRD、UV-Vis、XPS、N2吸附、PL、EIS等手段对催化剂进行了表征.结果表明,钾离子的引入降低了催化剂粒径尺寸,提高... 详细信息

采用熔盐法制备了能级位置可控的钾离子掺杂石墨相氮化碳催化剂(g-C3N4),并考察了其在可见光下降解罗丹明B(RhB)性能.采用XRD、UV-Vis、XPS、N2吸附、PL、EIS等手段对催化剂进行了表征.结果表明,钾离子的引入降低了催化剂粒径尺寸,提高了比表面积,改善了光生电子-空穴对的分离效率.不仅如此,通过控制钾离子掺杂量可以实现催化剂的能级位置在一定范围内的任意调变,使有机污染物的氧化降解反应从·O2^-单一氧化剂反应变成·OH和·O2^-双氧化剂反应,大大提高了降解率.制备的钾离子掺杂g-C3N4的RhB降解速率常数达到0.022min^-1,是纯g-C3N4的5倍.不仅如此,通过对能级位置的调控,制备的催化剂对其他多种有机污染物如甲基蓝,苯酚等的降解率也有显著提高.

关键词：氮化碳钾离子掺杂熔盐法能级调控光催化

柔性高效钙钛矿太阳能电池低温制备工艺的研究

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柔性高效钙钛矿太阳能电池低温制备工艺的研究

作者：姚宇军北京信息科技大学

学位级别：硕士

本文主要优化钙钛矿太阳能电池的低温制备工艺,并在此基础上制备柔性钙钛矿太阳能电池。主要研究内容有:优化电子传输层的SnO水溶液和去离子水(H2O)体积比;优化钙钛矿光吸收层的退火温度;优化钙钛矿层钾离子掺杂浓度;利用优化好的低温... 详细信息

本文主要优化钙钛矿太阳能电池的低温制备工艺,并在此基础上制备柔性钙钛矿太阳能电池。主要研究内容有:优化电子传输层的SnO水溶液和去离子水(H2O)体积比;优化钙钛矿光吸收层的退火温度;优化钙钛矿层钾离子掺杂浓度;利用优化好的低温工艺制备柔性钙钛矿太阳能电池并进行分析研究。具体包括以下四个方面:1、本文在第三章研究电子传输层的低温制备工艺对钙钛矿薄膜质量以及钙钛矿太阳能电池器件性能的影响。主要研究内容为:改变SnO水溶液和去离子水的不同体积比观察其对钙钛矿薄膜质量和钙钛矿太阳能电池光电转化效率的影响,经对比研究发现,当SnO溶液与去离子水以1:3的比例制备的钙钛矿薄膜致密均匀,钙钛矿太阳能电池的器件性能较好,光电转换效率最高可达到16.43%,开路电压(Voc)为0.97 V,短路电流密度(Jsc)达到25.89 m A/cm,填充因子(FF)为65.57%,并且制备出的器件回滞效应较低。2、本文在第四章研究未掺杂时两步溶液法制备钙钛矿层中的PbI层的制备工艺和钙钛矿层的退火温度对钙钛矿太阳能电池器件性能的影响。第一部分首先研究了PbI层在退火未和退火两种制备条件下对钙钛矿太阳能电池光电转换效率的影响。第二部分对钙钛矿层的不同退火工艺进行了研究。经对比研究发现,旋涂完PbI溶液在70℃的热板上退火20 min,并且在PbI基底上旋涂完MAI溶液形成钙钛矿在150℃的热板上退火20 min制备的钙钛矿太阳能电池较好,光电转换效率为16.43%。3、本文在第五章研究两步溶液法制备钙钛矿层过程中掺杂的钾离子浓度对钙钛矿太阳能电池器件性能的影响。经过霍尔效应测试发现,未掺杂时,钙钛矿层的多数载流子类型为N型,掺入钾离子之后,钙钛矿层的多数载流子类型变为P型。此外,采用钾离子掺杂的钙钛矿制备的钙钛矿太阳能电池的回滞效应明显降低。本研究表明钾离子掺杂不仅能够改变钙钛矿层多数载流子类型,还可以降低钙钛矿太阳能电池的回滞现象。4、本文在第六章将上述最优的钙钛矿太阳能电池低温制备工艺应用到柔性太阳能电池中,制备了本实验室第一批采用金电极作为对电极的柔性器件,经J-V测试发现,其光电转换效率为7%;此外,对该器件进行曲率半径为5 mm的弯曲,经过JV测试发现,其光电转换效率降低到原器件的46%。

关键词：钙钛矿太阳能电池电子传输层钙钛矿层钾离子掺杂柔性

高性能层状富锂锰基锂离子电池正极材料的制备与改性研究

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高性能层状富锂锰基锂离子电池正极材料的制备与改性研究

作者：杨梦楚华东师范大学

学位级别：硕士

发展绿色清洁能源已成为人们解决日益突出的能源和环境问题的重要战略选择。作为一种高效的储能和转化装置,锂离子电池由于工作电压高、能量密度高、循环寿命长、无记忆效应等特点已被普遍应用于电动汽车、智能电网等领域。锂离子电池... 详细信息

发展绿色清洁能源已成为人们解决日益突出的能源和环境问题的重要战略选择。作为一种高效的储能和转化装置,锂离子电池由于工作电压高、能量密度高、循环寿命长、无记忆效应等特点已被普遍应用于电动汽车、智能电网等领域。锂离子电池的整体性能在很大程度上取决于正极材料,本文通过分析总结锂离子电池正极材料的研究进展及其现状,选择高能量密度、高电压、低成本的层状富锂锰基正极材料xLiMnO·(1-x)LiMO(M=Ni,Co,Mn)为研究对象,针对其充放电循环过程中层状结构向尖晶石相的不可逆转变导致的循环稳定性差、电压衰减快等问题,采用钾离子掺杂对材料进行了改进。我们首先以KCl为钾源,通过混合球磨煅烧合成了表面钾离子掺杂的LiNiMnO。电化学测试表明,该材料在0.1 C(1 C=200 mA g)的电流密度下循环100圈仍可保留260 mAh g的放电比容量,并且原始材料的电压衰减问题也有一定程度的改善。软X射线吸收光谱(sXAS)的研究表明,钾离子表面掺杂可能会促进材料表面产生O,并能促进Mn还原至Mn,从而缓解循环过程中尖晶石相的生成,提高材料循环稳定性。在上述研究基础上,我们采用含钾离子的α-MnO作为前驱体,通过固相法合成了体相掺钾的LiNiMnO,并研究了在900℃温度下不同煅烧时间对最终材料性能的影响。结果表明,烧结时间为12 h时,可得到最优电化学性能的体相掺钾样品,该材料在1 C下循环150次放电比容量仍可达到173.2 mAh g。通过与未掺杂样品比对可发现,钾离子体相掺杂可极大程度抑制层状结构向尖晶石相的转变,缓解电压衰减,提高材料的循环稳定性和倍率性能。

关键词：锂离子电池富锂锰基正极材料层状/尖晶石钾离子掺杂表面掺杂软X射线吸收谱

锂离子电池Li1.2Ni0.2Co0.08Mn0.52O2富锂正极材料的合成及改性研究

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锂离子电池Li1.2Ni0.2Co0.08Mn0.52O2富锂正极材料的合成及改性研...

作者：刘宗泽华南理工大学

学位级别：硕士

当前正极材料是锂离子电池发展的瓶颈,开发新一代高比容量、长循环寿命、的锂离子电池正极材料至关重要。富锂材料由于其高理论比容量、高电压平台而受到人们的广泛关注。但是其循环性能较差,且比容量还不够高,这些缺点限制了它在锂离... 详细信息

当前正极材料是锂离子电池发展的瓶颈,开发新一代高比容量、长循环寿命、的锂离子电池正极材料至关重要。富锂材料由于其高理论比容量、高电压平台而受到人们的广泛关注。但是其循环性能较差,且比容量还不够高,这些缺点限制了它在锂离子电池上的商业应用。本论文采用共沉淀法合成了LiNiCoMnO富锂正极材料,并对其分别进行钾离子掺杂和AlO包覆,采用XRD、SEM、TEM和XPS手段对材料进行表征,并利用恒电流充放电、循环伏安法、交流阻抗法等测试来分析材料的电化学性能。(1)对LiNiCoMnO富锂材料的合成条件进行了探索,研究了过渡金属离子浓度、反应时间、煅烧温度对材料微观结构和电化学性能的影响。发现过渡金属离子浓度为1.0 mol L、反应时间为15 h、煅烧温度为900°C的条件为较为合适的合成条件。(2)通过简单的共沉淀法合成了K掺杂的LiNiCoMnO材料(记为LNCM-K)。XRD和SEM显示LNCM-K具有更为有序的结构和更好的形貌。在常温和0.5 C的倍率下LNCM-K呈现出280.4 mAh g的超高容量,200圈后容量保持率高达93.4%。这些良好的电化学性能来源于K掺杂后撑开了Li层,给Li提供了更多的空间,从而更有利于Li的脱嵌,并且K掺杂能够抑制尖晶石相的生成。我们也用交流阻抗法研究了锂离子脱嵌动力学,发现随着温度升高,电荷转移阻抗减小,锂离子扩散系数增大,计算出电荷转移活化能和锂离子扩散活化能分别约为60 kJ mol和120 kJ mol,锂离子扩散活化能大于电荷转移活化能,表明锂离子扩散较为缓慢,电化学反应相对迅速。(3)通过溶剂热法合成了AlO包覆的LiNiCoMnO材料。AlO包覆在常温和高温下都能够提高材料的循环稳定性,常温下AlO包覆的材料在0.5 C的倍率下循环150圈,容量保持率高达92%以上,且在85°C和5 C的倍率下循环200圈后容量保持率仍然超过70%,显示出良好的循环性能。

关键词：锂离子电池富锂正极钾离子掺杂动力学 Al2O3包覆

高性能锂离子电池Li1.2Ni0.2Co0.08Mn0.52O2富锂正极材料的合成与改性研究

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高性能锂离子电池Li1.2Ni0.2Co0.08Mn0.52O2富锂正极材料的合成与...

作者：廖纪军华南理工大学

学位级别：硕士

随着社会的发展,对锂离子电池性能要求越来越高,传统的锂离子电池正极材料越来越难以满足市场的需求。兼具高能量密度、高比容量、低成本的富锂三元正极材料被认为是最具前景的下一代锂离子电池正极材料之一,然而其循环过程中存在的容... 详细信息

随着社会的发展,对锂离子电池性能要求越来越高,传统的锂离子电池正极材料越来越难以满足市场的需求。兼具高能量密度、高比容量、低成本的富锂三元正极材料被认为是最具前景的下一代锂离子电池正极材料之一,然而其循环过程中存在的容量和电压衰退严重,首圈不可逆容量高和倍率性能差等问题,严重制约了其商业化应用。本文采用喷雾干燥和共沉淀两种不同方法合成了LiNiCoMnO富锂三元材料,并分别对其进行了构造适量浓度氧空位和碳包覆协同改性,CrO包覆改性以及K掺杂和CrO包覆协同改性,采用XRD、XPS、EPR和SEM等方法对材料进行结构表征,并通过充放电测试仪等对其电化学性能以及电化学行为进行测试。具体工作如下:(1)采用喷雾干燥法制备材料前驱体,再通过调整煅烧气体氛围的方法在合成材料的同时实现构造适量浓度氧空位与碳包覆的协同改性(材料记为CA@LNCM-2),XRD表征显示材料富锂相的存在以及完整的层状结构;SEM、TEM观察到CA@LNCM-2颗粒呈不规则立方体形貌和碳包覆层的存在,EPR、XPS结果显示CA@LNCM-2氧空位浓度介于两个对比样之间。协同改性的CA@LNCM-2材料在0.1 C倍率下首圈库伦效率达83.1%,在5 C下循环1000圈后容量保持率达78.3%,显示出优异的电化学性能。(2)采用共沉淀法制备了LiNiCoMnO富锂材料,通过“湿化学”法对材料进行了CrO包覆改性,改性后的材料在1 C和5 C的倍率下均展现比未改性材料更优异的循环性能,容量保持率分别为:200圈后85.29%(未改性材料仅有77.12%)和500圈后71.5%(未改性材料仅有28.6%)。通过XRD、SEM等手段探究了CrO包覆层对材料结构稳定性的影响。(3)通过共沉淀法配锂过程中加入钾盐制备了K掺杂的LiNiCoMnO材料,再通过“湿化学”法对其进行CrO包覆实现对材料K掺杂、CrO包覆协同改性。采用交流阻抗法探究了钾离子掺杂对材料动力学的影响。电化学测试显示协同改性的材料在循环性能和倍率性能上比仅作包覆改性的材料更优异:协同改性材料在5 C下循环500圈后容量保持率仍有80.6%,在10 C大电流密度下放电比容量达148.9 m Ah g。

关键词：锂离子电池富锂材料氧空位钾离子掺杂包覆

介孔纳米复合金属氧化物催化CO低温氧化性能及安全分析

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介孔纳米复合金属氧化物催化CO低温氧化性能及安全分析

作者：王丹重庆科技学院

学位级别：硕士

一氧化碳(CO)是任何一种物质不完全燃烧过程都会产生的对血液和神经有害的毒性气体。近年来随着热水器的普及,冬季使用燃气热水器造成CO中毒的人越来越多。在众多消除CO方法中,催化燃烧技术因绿色环保、起燃温度低、且净化效率高等优势... 详细信息

一氧化碳(CO)是任何一种物质不完全燃烧过程都会产生的对血液和神经有害的毒性气体。近年来随着热水器的普及,冬季使用燃气热水器造成CO中毒的人越来越多。在众多消除CO方法中,催化燃烧技术因绿色环保、起燃温度低、且净化效率高等优势,被认为是最有价值的CO净化技术。非贵金属催化剂价格低廉,但催化起燃温度较高,因此低温高效的催化剂技术的开发成为了研究的焦点。本文首先利用共沉淀法制备了铜锰氧化物催化剂,并借助XRD、BET和TPR表征手段,系统的考察了铜锰摩尔比,煅烧温度对催化剂组成以及CO氧化活性的影响,结果表明:当Cu/Mn=1/2,煅烧温度为400°C时,催化剂活性最高,在CO浓度为500ppm,空速为7165h,70°C条件下,可以完全转化CO,这归因于催化剂存在大量的CuMnO尖晶石,Mn以及游离的CuO等。高温煅烧下铜锰氧化物催化剂晶体化程度高,无定形态物质减少,晶粒尺寸变大,比表面积严重降低,催化剂存在近乎失活的现象,当Cu/Mn=1/2,煅烧温度为600°C,190°C时CO的转化率才43%。为提高铜锰氧化物的高温抗老化能力,对其进行了组分优化,考察了铜锰氧化物掺杂钾对催化剂性能的影响以及CO氧化活性的影响。结果表明:掺杂钾的铜锰氧化物催化剂在400°C低温煅烧下,由于钾离子的加入导致催化剂比表面降低,催化剂的活性降低;在600°C高温老化4h之后,钾离子进入铜锰氧化物晶格,抑制了晶格的生长,降低了催化剂的晶粒大小,相比同条件下合成的铜锰氧化物催化剂活性增加,抗老化性得到提高。将改进的沉积沉淀法中离子间的静电作用应用于KIT-6分子筛制备介孔纳米铜锰氧化物催化剂中,对催化剂进行结构优化,并考察了催化剂对CO氧化性能的影响。结果表明:借助改进的沉积沉淀法辅助KIT-6分子筛得到的CM-kit催化剂比只利用KIT-6作为模板剂得到的催化剂比表面积更高,优化后的铜锰氧化物比表面积提高,催化活性提高,低温活性非常好,在CO浓度为500ppm,空速为7165h的条件下,60度可完全氧化CO,但是抗老化能力不行,所以可应用于温度范围在60-400°C之间的场所。KCM-kit催化剂低温氧化活性较好,低温下完全氧化CO的温度虽然比CM-kit高10°C,但是其使用范围更广,温度范围在70-400°C,120-600°C,160-800°C之间使用都可以保持较好的低温活性。对实验中涉及到的原料,催化剂制备过程以及CO氧化反应进行安全分析。催化剂在较低温度的条件下实现了对CO的完全转化,不会对人体健康产生影响,满足工业企业设计卫生标准。

关键词：一氧化碳铜锰氧化物钾离子掺杂氧化反应安全分析