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提拉法生长钽酸钾晶体(英文)

硅酸盐学报 2007年第6期35卷 770-773页

作者：吴剑徐民王旭平于永贵于浩海张怀金王继扬山东大学晶体材料国家重点实验室济南250100

用提拉法生长出了一系列钽酸钾(KTaO3)晶体,其中最大可达31mm×31mm×40mm,质量为247g。X射线粉末衍射仪测试结果表明:KTaO3单晶具有立方结构,晶胞参数a=0.39888nm。透射光谱显示:KTaO3单晶在340～3500nm的波长范围内有宽广的透光波段,... 详细信息

用提拉法生长出了一系列钽酸钾(KTaO3)晶体,其中最大可达31mm×31mm×40mm,质量为247g。X射线粉末衍射仪测试结果表明:KTaO3单晶具有立方结构,晶胞参数a=0.39888nm。透射光谱显示:KTaO3单晶在340～3500nm的波长范围内有宽广的透光波段,仅在2875nm的处有吸收峰。讨论了KTaO3晶体的表面形貌、宏观缺陷及生长习性。

关键词：钽酸钾晶体生长生长缺陷提拉法

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钽酸钾单晶的提拉法生长及某些性质的研究

科学通报 1994年第17期39卷 1578-1580页

作者：孟宪林孙友轩祝俐王瑞华魏景谦王继扬刘耀岗山东大学晶体材料研究所济南250100

钽酸钾(KTaO_3,简称KT)单晶具有稳定的立方结构,可用于制作激光调制器、数字式偏转器及半导体器件.由于该晶体从绝对零度至其熔点(1645K)温度范围内无相变,且其晶胞参数与钇钡铜氧系超导体匹配甚好,有希望用作超导体薄膜的衬底材料,近... 详细信息

钽酸钾(KTaO_3,简称KT)单晶具有稳定的立方结构,可用于制作激光调制器、数字式偏转器及半导体器件.由于该晶体从绝对零度至其熔点(1645K)温度范围内无相变,且其晶胞参数与钇钡铜氧系超导体匹配甚好,有希望用作超导体薄膜的衬底材料,近年来格外受到人们的重视.文献报道的这种晶体的生长方法有自发成核(Spontaneous nucleation)、缓冷法(Slowcooling method)和改进的Kyropoulos技术,其生长速率低(0.03—0.14mm/h),周期长.

关键词：钽酸钾单晶提拉法晶体生长

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铌酸钽酸钾热电探测器的性能

国外红外与激光技术 1973年第2期 30-34页

研究了有关热电探测铌酸钽酸钾（Potassium tantalate Potassiumniobate）（KTN）的各种特性。测量了不同温度下对电场的介电常数、自发极化以及热电系数。由于用加偏压而改进了热电系数而得到的响应率和D＊的增高。理论表示式显示相似... 详细信息

研究了有关热电探测铌酸钽酸钾（Potassium tantalate Potassiumniobate）（KTN）的各种特性。测量了不同温度下对电场的介电常数、自发极化以及热电系数。由于用加偏压而改进了热电系数而得到的响应率和D＊的增高。理论表示式显示相似的结果。取得了不加偏压的D＊值为3×107赫1/2厘米1/2和最佳加偏压下D＊为1.3×108赫1/2厘米1/2。

关键词：居里温度不同温度居里点转变温度铌酸铌化合物电场电磁场钽酸钾热电系数热电探测器介电常数电容率介电性质响应率

K_2Ta_2O_6光催化剂的水热法制备及其光催化性能

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功能材料 2012年第11期43卷 1476-1478页

作者：邢运侠李霞青岛科技大学材料科学与工程学院山东青岛266042

以Ta2O5和KOH为原料采用水热法系统地制备了钽酸钾光催化剂。通过XRD、SEM、UV-Vis漫反射等测试手段对样品进行表征,探讨了反应时间、温度、KOH浓度等实验条件对结晶性能和形貌的影响。实验结果表明,水热温度为180℃,反应时间为24h,KOH... 详细信息

以Ta2O5和KOH为原料采用水热法系统地制备了钽酸钾光催化剂。通过XRD、SEM、UV-Vis漫反射等测试手段对样品进行表征,探讨了反应时间、温度、KOH浓度等实验条件对结晶性能和形貌的影响。实验结果表明,水热温度为180℃,反应时间为24h,KOH浓度0.5mol/L条件下合成了结晶完善、粒径200nm左右的焦绿石相K2Ta2O6,其形貌是正八面体形;这种结构能有效地提高K2Ta2O6对藏红T溶液的光催化降解效率。

关键词：钽酸钾水热法光催化

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改进的低温固相法制备钙钛矿型KTaO_3

高等学校化学学报 2012年第10期33卷 2164-2168页

作者：段少勇苏婷婷姜恒宫红辽宁石油化工大学化学与材料科学学院抚顺113001

采用改进的固相法,以K2CO3和氢氧化钽为原料,通过添加KF,在相对低温下制备了单一钙钛矿结构的***的加入抑制了烧绿石相的生成,通过水洗可脱除KF.使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见(UV-Vis)漫散射光谱仪对不同温度... 详细信息

采用改进的固相法,以K2CO3和氢氧化钽为原料,通过添加KF,在相对低温下制备了单一钙钛矿结构的***的加入抑制了烧绿石相的生成,通过水洗可脱除KF.使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见(UV-Vis)漫散射光谱仪对不同温度下制备的产物进行了表征.结果表明,各个温度下制备的产物均是由粒径在10～30 nm范围内的粒子聚集成的大颗粒;500,600和800℃制备的产物带隙分别为3.68,3.63和3.54 eV.进一步考察其它碱金属卤化物对产物结构的影响发现,LiF,NaF和KF的作用相同;当添加碱金属氯化物时,主要产物分别是钽酸锂、钽酸钠和烧绿石结构的钽酸钾。

关键词：改进固相法钽酸钾钙钛矿烧绿石

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钽酸盐光催化剂的制备及改性研究

钽酸盐光催化剂的制备及改性研究

作者：马婷婷青岛科技大学

学位级别：硕士

本文采用了水(溶剂)热法等多种方法分别制备了非金属离子掺杂钽酸钠与钽酸钾光催化剂。运用多种材料测试手段,例如X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线光... 详细信息

本文采用了水(溶剂)热法等多种方法分别制备了非金属离子掺杂钽酸钠与钽酸钾光催化剂。运用多种材料测试手段,例如X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线光电子能谱(XPS)等对样品的组成、形貌、以及表面原子状态进行分析。最后对制备的钽酸钠、钽酸钾进行光催化性能评价,并利用紫外可见分光光度计测试对其吸光度性能进行表征。(1)利用TaCl5为钽源,Na2S2O3·5H2O为硫源,采用水热法一步制备了硫掺杂钽酸钠。SEM及TEM结果表明样品的粒径分布在200 nm至1μm,呈立方体结构。结果表明在140℃下并不能生成钽酸钠,在180℃下可以生成晶型较好的钽酸钠。XPS结果显示,钽酸钠晶格中掺杂的硫离子代替了原来晶格中的氧离子,使钽酸钠的禁带宽度减小,光响应范围延伸至可见光,吸收带边发生了红移。光催化测试表明硫掺杂钽酸钠在可见光下对罗丹明B有着较好的催化降解效果。(2)以TaCl5为钽源,以水和乙二醇的混合溶液为溶剂,采用溶剂热法制备了碳掺杂钽酸钠。SEM结果显示,样品为立方体,粒径约为1μm,样品的分散性较差。XRD结果表明,反应物钽酸钠样品的晶相为钙钛矿结构的NaTaO3。并且溶剂中乙二醇比例越高,结晶性越差。光催化测试表明,溶剂中水与乙二醇的最佳比例为10:20。(3)利用了两步水热法合成了氮掺杂钽酸钾。先在NH3气氛中烧结制备N-Ta2O5前驱体,再利用水热法制备K2Ta2O6。XRD结果显示样品晶相为K2Ta2O6。SEM结果显示,K2Ta2O6样品的粒径尺寸大约为100 nm。当反应时间延长,样品的表面形貌由颗粒逐渐生长为正八面体最终生长为立方体结构。光催化测试结果表明,反应时间为24 h,反应温度在180℃时获得的钽酸钾的光催化性能最佳。

关键词：钽酸钠钽酸钾光催化水热法溶剂热法

碱金属（Li，Na，K）钽酸盐粉体的可控制备及其结构性质研究

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碱金属（Li，Na，K）钽酸盐粉体的可控制备及其结构性质研究

作者：郑斐斐山东大学

学位级别：硕士

钽酸锂（LiTaO3,LT）晶体具有优异的铁电、热电、光电等性能,是一种非常重要的多功能晶体材料。周期极化钽酸锂（Periodically Poled LiTaO3, PPLT）,作为一种光学超晶格材料,因其较高的抗光伤阈值,较弱的光弹效应,较宽的通光范围,在准... 详细信息

钽酸锂（LiTaO3,LT）晶体具有优异的铁电、热电、光电等性能,是一种非常重要的多功能晶体材料。周期极化钽酸锂（Periodically Poled LiTaO3, PPLT）,作为一种光学超晶格材料,因其较高的抗光伤阈值,较弱的光弹效应,较宽的通光范围,在准相位匹配技术中具有重要的应用价值。同成分钽酸锂（Congruent LiTaO3, CLT）具有组分均匀的优点,传统的粉料合成采用固相法,在固液同成分配比（[Li]／[Ta]=48.6／51.4）熔体中用提拉法生长,但是Li离子的缺失造成晶体中存在大量的空位缺陷,使晶体的许多物理性能受到很大影响。与CLT相比,近化学计量比钽酸锂（Stoichiometric LiTaO3, SLT）晶格完整,缺陷大大减少,电光系数和非线性系数提高,畴反转电压下降,发光强度提高,光折变性能大幅提高。与SLT相比,掺镁化学剂量比钽酸锂（Mg dopedStoichiometric LiTaO3, Mg:SLT）抗光损伤阈值更高,可以实现非临界相位匹配,可透过波段范围更宽,电光和非线性特性更好。制备优质的粉体对后期的晶体生长至关重要,传统生长晶体用的粉料采用固相合成法,虽然简单易行,但在掺杂MgO时掺杂量少,熔点高,反应受扩散控制,容易掺杂不均匀而导致出现包裹体、散射颗粒等缺陷,严重影响晶体的光学质量。因此合成出掺杂均匀的优质Mg：LiTa03粉体对生长高质量光学级晶体是非常重要的。本文以氢氧化钽（Ta（OH）5）、碳酸锂（Li2CO3）、柠檬酸（CA）、盐酸（HCl）、氨水（NH3H2O）作为原料采用溶液-煅烧法合成出化学计量比LT及掺杂均匀的Mg：LT粉体。合成工艺包括：水热环境下Ta（OH）5在浓盐酸中的活化;Ta-CA稳定络合物溶液的制备;过滤掉未溶解的杂质;通过热重分析精确确定溶液中的Ta含量;根据热重得到的Ta含量加入化学剂量比的含Li溶液及需要掺杂的含Mg溶液;对前驱体溶液进行过滤除去不溶解的杂质;对前驱体溶液进行喷雾干燥得到尺寸均匀形貌规则的球形颗粒;最后对前驱体粉料进行煅烧,得到不含杂质的单相多晶粉料。对合成的具体过程、中间产物及最终产物进行了分析,主要内容包括以下几个方面：（1）对合成反应机理进行了探索。（2）对络合反应前后的干燥粉体进行红外分析,证实了络合反应的发生及发生络合反应的原子。（3）对前驱体粉体进行热重分析,得知了粉体在煅烧过程中的具体热行为。（4）对不同煅烧温度下得到的产物进行红外分析对比,得出了确保产物中不含有机杂质的最低煅烧温度。（5）通过对产物进行XRD表征,确定了产物的结晶相。（6）通过对不同温度煅烧得到的粉体进行SEM表征,观察了产物的具体形貌。（7）通过对纯相LT及不同掺杂量的Mg：LT进行XRD表征,确定了Mg元素确实掺进了LT的晶格中,而且随着掺杂量增加,晶胞参数减小。（8）为了确定产物中Li的含量,测量了合成粉体的居里温度,从而证明了合成产物的化学剂量比符合摩尔比[Li]:[Ha]=49.9：50.1。实验合成过程中所用原料价格便宜,无毒,对环境不会造成污染;采用溶液法合成粉体,各种元素在溶液中在原子级别混合均匀,化学计量比容易控制,有利于后期晶体生长长出掺杂均匀的近化学计量比晶体;对前驱体溶液进行喷雾干燥,可以使生产批量化进行,得到尺寸均匀并且可调的球形颗粒,有利于后期生长晶体时的自动连续加料;煅烧温度与固相合成法相比大大降低,避免了锂组分在高温下的挥发,而且煅烧温度低,得到的产物尺寸小,熔点降低,有利于后期多晶粉料化料温度的降低。钽酸钠（NaTaO3）可以用作介电材料和铁电材料,具有优良的光催化性能;钽酸钾（KTaO3）作为铁电材料,具有电、磁和光学性质,庞大的磁阻效应,还有光致发光和催化活性。无机纳米颗粒的可控合成是非常重要的,因为材料的性质会强烈地依赖于颗粒的尺寸和形状,理解晶粒的生长机理对实现材料的可控合成起着非常重要的作用。本文采用水热法合成了NaTaO3及KTaO3粉体,通过XRD,SEM等测试方法对产物进行表征,对其相变特征、生长机理及光化学特征进行了探索,发现：（1）以Ta（OH）5和NaOH,KOH为反应原料,当碱液浓度低时,产物为烧绿石相,当碱液浓度高时,产物为钙钛矿相;（2）当反应原料中同时加入NaOH和KOH时,生成NaTaO3的趋势要远远大于生成KTaO3的趋势;（3）烧绿石相的产物比表面积大,形貌多为八面体,对甲基橙溶液在紫外灯光照下的催化降解能力更强：在反应体系中加入乙醇或柠檬酸可以有效控制产物的形貌,减小产物尺寸,提高光催化降解能力;（4）通

关键词：钽酸锂钽酸钠钽酸钾溶液-煅烧法水热法光催化生长机理

铌、钽系钾盐催化剂的制备及光催化还原CO2性能研究

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铌、钽系钾盐催化剂的制备及光催化还原CO2性能研究

作者：邵啸天津理工大学

学位级别：硕士

近年,随着经济的飞速发展,生物能源、化石燃料的大量燃烧导致大气中CO的浓度持续升高。环境污染和能源短缺引起了全球的高度重视。人们肆无忌惮的排放CO导致全球气候变暖,威胁自身的生存与发展。及时有效的减少和利用CO刻不容缓。光催... 详细信息

近年,随着经济的飞速发展,生物能源、化石燃料的大量燃烧导致大气中CO的浓度持续升高。环境污染和能源短缺引起了全球的高度重视。人们肆无忌惮的排放CO导致全球气候变暖,威胁自身的生存与发展。及时有效的减少和利用CO刻不容缓。光催化还原CO是仿照大自然中植物的光合作用,利用太阳能将CO转化成碳氢燃料,实现碳循环,有效缓解环境污染和能源短缺的问题。本文探究制备了一系列形貌可控的钙钛矿型光催化剂,以异丙醇作为牺牲剂,光催化还原CO制备甲醇,探究制备不同的催化剂及其形貌对光催化活性的影响。主要研究内容如下:1、采用水热法制备不同形貌的钽酸钾,探究不同水热时间、水热温度及反应体系中KOH的浓度对产物形貌的影响。研究表明:1mmol的Ta2O5反应物在5 mol/L KOH溶液中,水热反应180℃12 h,得纯相烧绿石型八面体钽酸钾K2Ta2O6,当KOH的浓度为15 mol/L时,得纯相钙钛矿型立方体钽酸钾KTaO3。2、采用浸渍法将氧化镍负载不同形貌的钽酸钾,并考察不同负载量对形貌及光催化的性能影响。烧绿石和钙钛矿型的钽酸钾分别负载2wt%的氧化镍,催化活性最佳,分别为1815.31μmol/h/g、1523.03μmol/h/g。3、采用低温水热法制备ZnO量子点,并考察不同反应条件对产物粒径及光催化活性的影响。研究表明,120℃下反应2 h制备出的氧化锌量子点催化活性最高为1128.86μmol/h/g。4、采用二次水热法制备具有类似钙钛矿型结构的片状铌酸钾,探究不同水热时间、水热温度、KOH的浓度及反应体系中pH的大小对催化剂形貌及催化活性的影响。研究表明:反应体系中pH值的影响最大,只有当pH为5-6时,才能制备出KNb3O8纳米片,催化活性为1257.21μmol/h/g。5、采用二次水热法将制备好的氧化锌量子点负载铌酸钾纳米片,探究不同负载量对光催化剂的形貌及光催化性能的影响。研究表明:KNb3O8纳米片负载2wt%ZnO量子点时,催化活性最佳为1539.77μmol/h/g。通过一系列的探究证实钽酸钾、铌酸钾不仅具有优异的自身特性,同时还有较高的光催化活性,是具有潜力的光催化材料。

关键词：光催化还原CO2 甲醇钽酸钾铌酸钾氧化锌量子点

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加点电压，这种超导体变身绝缘体 005