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钼酸铅重量法测定钼铁中钼的方法改进

冶金分析 2022年第5期42卷 85-90页

作者：雷红红周详史锐奇王照辉陈凯蒋朋北京凤凰城电子材料技术研究院有限公司中国地质大学(北京) 北京科技大学

GB/T 5059.1—2014测定钼铁中钼含量的钼酸铅重量法使用硝酸和氟化铵溶解钼铁，用氢氧化钠分离铁等干扰元素后，加NaEDTA进一步屏蔽干扰元素，以甲基橙指示剂和单宁指示剂确定反应终点。氟化铵遇热分解形成的氟化氢会腐蚀玻璃烧杯，且... 详细信息

GB/T 5059.1—2014测定钼铁中钼含量的钼酸铅重量法使用硝酸和氟化铵溶解钼铁，用氢氧化钠分离铁等干扰元素后，加NaEDTA进一步屏蔽干扰元素，以甲基橙指示剂和单宁指示剂确定反应终点。氟化铵遇热分解形成的氟化氢会腐蚀玻璃烧杯，且存在过滤和洗涤氢氧化物沉淀耗时长、指示剂变色不明显、所用化学试剂种类多的问题。为缩短检测时间，简化实验流程，对上述方法进行了改进：用乙酸-硝酸在50～70℃低温溶解钼铁试样，煮沸并蒸发至近干除去氮氧化物后，加水稀释至150 mL,加入30 mL NaEDTA溶液络合铁、铜等杂质离子。在乙酸-乙酸铵缓冲溶液环境下，加入120 g/L乙酸铅溶液，使钼全部形成钼酸铅沉淀。120℃烘干沉淀，在马弗炉中180℃灰化并在550℃灼烧后进行称重，计算钼含量。实验方法用于测定3个钼铁中钼，结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于0.2%;按照实验方法测定钼铁标准样品中钼，结果与标准值相一致。改进后的方法不仅解决了溶解液腐蚀玻璃烧杯的问题，而且不用氢氧化钠沉淀剂，无需使用变色指示剂，减少了实验误差，缩短了测试时间，适合生产型企业快速测定钼铁中钼含量。

关键词：钼铁钼酸铅重量法钼乙酸 Na2EDTA

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EDX法分析钼铁中Mo等成分的研究

光谱学与光谱分析 2007年第7期27卷 1444-1447页

作者：李岩董秀文于志伟辽宁出入境检验检疫局辽宁大连116001 大连海事大学辽宁大连116026

近期铁合金市场上出现了一些Mo含量很低的高杂质钼铁,采用常规化学法分析,由于杂质元素的共沉淀,Mo的分析结果与冶炼所得钢材的Mo含量相差很大,说明经典的化学法并不适用于高杂质钼铁的Mo含量分析。文章用能量色散X射线荧光法(EDX)分析... 详细信息

近期铁合金市场上出现了一些Mo含量很低的高杂质钼铁,采用常规化学法分析,由于杂质元素的共沉淀,Mo的分析结果与冶炼所得钢材的Mo含量相差很大,说明经典的化学法并不适用于高杂质钼铁的Mo含量分析。文章用能量色散X射线荧光法(EDX)分析了钼铁中的Mo等主要成分,研究了制样方法对分析结果的影响,将扫描电镜用于分析样品的表面形貌观察。试验结果表明,EDX可以用于钼铁中Mo和Si的分析,而P,S和Cu未能检出。样品表面形貌对分析结果有一定的影响,通过扫描电子显微镜(SEM)观察发现,将研磨后的钼铁粉末用较大的载荷压成片状样品,变成平坦、光滑的分析表面,可进一步提高Mo的检测精度。

关键词： EDX 钼铁 SEM 压片样品

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基于价格预测模型的Z企业钼铁采购决策研究

基于价格预测模型的Z企业钼铁采购决策研究

作者：李姣龙河北地质大学

学位级别：硕士

钼铁是一种重要的战略金属,同时也是钢铁行业及铸造行业改良钢材组织、提高产品性能必不可少的原料。钼铁由于其供需两端均属寡占行业,加之受政策及国际局势影响,近5年价格波动在30%以上。Z企业为一个工具钢生产企业,钼铁占其原材料采... 详细信息

钼铁是一种重要的战略金属,同时也是钢铁行业及铸造行业改良钢材组织、提高产品性能必不可少的原料。钼铁由于其供需两端均属寡占行业,加之受政策及国际局势影响,近5年价格波动在30%以上。Z企业为一个工具钢生产企业,钼铁占其原材料采购成本的20%以上,钼铁价格的大幅波动,给Z企业的生产、经营稳定性造成了巨大影响。研究钼铁价格波动规律,根据Z企业钼铁采购特点制定适合Z企业的钼铁采购决策方案对Z企业降低综合采购成本、保证生产经营的稳定性具有举足轻重的作用。为解决上述问题,本文首先对Z企业的钼铁市场信息及钼铁价格影响因子进行分析,根据钼铁价格波动特点,引入自回归神经网络,建立了Z企业钼铁月度价格预测模型、日价格预测模型。然后再根据使用本文模型预测的钼铁月价格、日价格及Z企业其他采购决策影响因素,以综合采购成本最低为决策目的,分别完成Z企业钼铁月采购量的分配及月采购节点的确定,实施滚动决策策略,制定了Z企业钼铁采购决策方案。最后根据已制定Z企业钼铁采购决策方案,以不断提高、完善为目的,形成PDCA循环。本文通过对Z企业钼铁采购决策环境进行分析、探索钼铁价格波动规律、制定适合Z企业的钼铁价格波动模型,根据价格波动区间建立实用的Z企业采购决策模型,证明了自回归神经网络在钼铁长、短期价格预测中的适用性,并创新性提出了滚动采购决策方案用于修正价格预测误差在采购决策中影响,在解决Z企业钼铁采购决策实际问题的同时也拓展了大宗原料采购决策的研究思路。

关键词：钼铁时间序列自回归神经网络价格预测采购决策

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钼铁中Mo和Fe的联合测定

山东冶金 2022年第5期44卷 60-62页

作者：蒋洪娇山东省冶金科学研究院有限公司标准物质中心山东济南250014

研究了重铬酸钾滴定法测定钼铁中的Fe元素和偏钒酸铵滴定法测定钼铁中Mo元素的联合测定。采用硝酸溶样,硫酸冒烟,用氢氧化氨沉淀—氢氧化钠二次沉淀法达到Fe与Mo完全分离的目的。氢氧化铁用盐酸溶解,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛还原三... 详细信息

研究了重铬酸钾滴定法测定钼铁中的Fe元素和偏钒酸铵滴定法测定钼铁中Mo元素的联合测定。采用硝酸溶样,硫酸冒烟,用氢氧化氨沉淀—氢氧化钠二次沉淀法达到Fe与Mo完全分离的目的。氢氧化铁用盐酸溶解,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛还原三价铁,过量的低价钛用重铬酸钾氧化,用二苯胺磺酸钠做指示剂,重铬酸钾溶液滴定。滤液在氟化铵存在下,用硫酸肼还原钼,以N-苯基邻氨基苯甲酸和二苯胺磺酸钠做指示剂,用偏钒酸铵标准滴定溶液滴定。本方法适用于钼铁中30%~50%Fe含量和50%~75%Mo含量的测定。测定结果的相对标准偏差≯0.06%(RSD,n=5),分析结果准确度高、精密度好,分析结果令人满意。

关键词：钼铁联合测定偏钒酸铵重铬酸钾

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基于自回归神经网络的钼铁价格预测分析

沈阳工程学院学报（自然科学版） 2023年第1期19卷 84-90页

作者：李姣龙王汉新王兆云河北地质大学管理学院河北石家庄050031

钼铁在工具钢生产企业的原料采购成本中占比20%,其价格的大幅波动给相关企业的生产和经营的稳定性造成了巨大影响。研究钼铁价格波动的规律,对于指导钼铁采购企业制定合适的采购方案、降低采购成本、保证生产经营的稳定性具有举足轻重... 详细信息

钼铁在工具钢生产企业的原料采购成本中占比20%,其价格的大幅波动给相关企业的生产和经营的稳定性造成了巨大影响。研究钼铁价格波动的规律,对于指导钼铁采购企业制定合适的采购方案、降低采购成本、保证生产经营的稳定性具有举足轻重的作用。通过对钼铁市场信息及钼铁价格影响因子进行分析,根据钼铁价格波动的特点,引入自回归神经网络,建立了适合下游企业钼铁月度价格预测模型和日价格预测模型,证明了自回归神经网络在钼铁价格预测方面的适用性,拓展了钼铁价格预测的思路。

关键词：钼铁时间序列自回归神经网络价格预测

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硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼

冶金分析 2007年第11期27卷 78-79页

作者：汤成兰王兆存刘景华莱钢股份品质保证部莱钢集团技术中心

研究以高氯酸铁为抑制剂,抗坏血酸为还原剂的硫氰酸盐分光光度法测定高含量钼的方法。钼铁试样用硝酸和高氯酸溶解,硫酸冒烟,盐类溶解后在高氯酸铁的存在下,以抗坏血酸还原Mo(Ⅵ)为Mo(Ⅴ),Mo(Ⅴ)与硫氰酸铵生成橙色络合物,在460 nm波长... 详细信息

研究以高氯酸铁为抑制剂,抗坏血酸为还原剂的硫氰酸盐分光光度法测定高含量钼的方法。钼铁试样用硝酸和高氯酸溶解,硫酸冒烟,盐类溶解后在高氯酸铁的存在下,以抗坏血酸还原Mo(Ⅵ)为Mo(Ⅴ),Mo(Ⅴ)与硫氰酸铵生成橙色络合物,在460 nm波长处测定其吸光度。用本法测定3个钼铁标样中钼,测定值与认定值相符,6次测定的相对标准偏差为0.29%~0.35%,分析时间只需50 min。

关键词：钼钼铁高氯酸铁硫氰酸盐分光光度法

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中砷锡锑铋

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氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中砷锡锑铋

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中砷锡锑铋

第十四届中国钢铁年会

作者：葛晶晶河钢材料技术研究总院

建立了一种简单、灵敏度高的测定钼铁中砷、锡、锑、铋的方法,样品经盐酸和硝酸处理后,在10%(体积分数)盐酸介质中,用10g/L的硼氢化钾-氢氧化钠作为还原剂,将氢化物发生器与电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)联用,可有效将待测... 详细信息

建立了一种简单、灵敏度高的测定钼铁中砷、锡、锑、铋的方法,样品经盐酸和硝酸处理后,在10%(体积分数)盐酸介质中,用10g/L的硼氢化钾-氢氧化钠作为还原剂,将氢化物发生器与电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)联用,可有效将待测元素与基体进行分离,消除基体效应,提高检测灵敏度,方法检出限(3σ)为砷1.2μg/L,锡0.8μg/L,锑0.76μg/L,铋0.41μg/L,相对标准偏差(RSD)砷小于4.1%,锡小于3.3%,锑小于2.7%,铋小于3.2%,加标回收率为96%～109%。

关键词：氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 钼铁砷锡锑铋

来源： cnki会议评论

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冶金分析 2020年第2期40卷 53-58页

作者：杨利峰刘国军吴志鸿王建新苗继伟刘颖炀内蒙古北方重工业集团有限公司计量理化研究院内蒙古自治区特种钢及其制品检测及测试技术企业重点实验室

钼铁作为冶炼过程中钼元素的加入剂,为保证冶炼质量,需对砷、锡、锑、铋含量进行严格控制,采用国标方法或原子荧光光谱法,只能单个元素分别检测,分析速度慢,周期长。实验通过氢化物发生法使砷、锡、锑、铋在0.264mol/L硼氢化钠-40%盐酸... 详细信息

钼铁作为冶炼过程中钼元素的加入剂,为保证冶炼质量,需对砷、锡、锑、铋含量进行严格控制,采用国标方法或原子荧光光谱法,只能单个元素分别检测,分析速度慢,周期长。实验通过氢化物发生法使砷、锡、锑、铋在0.264mol/L硼氢化钠-40%盐酸的酸还原体系下还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测量,从而建立了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钼铁中砷、锡、锑、铋的方法。确定各元素的分析谱线为As 193.759nm、Sn 189.989nm、Sb 217.581nm、Bi223.061nm;为了消除基体效应的影响,采用基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,各元素的校准曲线线性相关系数均不小于0.999;砷、锡、锑、铋的检出限分别为0.0003%、0.0009%、0.0009%、0.001 2%。方法应用于钼铁试样中砷、锡、锑、铋的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%～4.8%;各元素加标回收率为92%～110%。

关键词：氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 钼铁砷锡锑铋

钼铁中Mo,Si,Cu的X射线荧光光谱分析

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冶金分析 1999年第5期19卷 53-54页

作者：铁生年苗瑞雪 810005 西宁特殊钢集团公司!西宁

钼铁合金是冶炼结构钢等合金材料必不可少的添加剂,钼铁需分析Mo,Si,Cu等元素,用化学法分析步骤十分繁琐,为了便于分析,我们探索了用改造后的日本岛津VXQ-150A型X射线荧光光谱仪和最新数据处理系统DP-210E软件,合理选择分析条件[1,2],... 详细信息

钼铁合金是冶炼结构钢等合金材料必不可少的添加剂,钼铁需分析Mo,Si,Cu等元素,用化学法分析步骤十分繁琐,为了便于分析,我们探索了用改造后的日本岛津VXQ-150A型X射线荧光光谱仪和最新数据处理系统DP-210E软件,合理选择分析条件[1,2],对上述元素用粉末压片制样进行分析,分析结果准确且稳定.

关键词：钼铁荧光光谱仪 Mo,Si,Cu 校正项数据处理系统