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不同溶剂中钯电极上硝基苯游离基的现场检测

光谱学与光谱分析 1998年第6期18卷 677-679页

作者：朱先军吴仲达王红森北京师范大学化学系

本文通过将钯电解池安装在高灵敏度的电子自旋共振（ＥＳＲ）腔内，采用流动电解法现场检测到硝基苯在不同溶剂中电还原时硝基苯游离基的存在。在不同溶剂中，硝基苯游离基电子自旋共振产生的谱线分辨率不同，因而说明溶剂对硝基苯游离... 详细信息

本文通过将钯电解池安装在高灵敏度的电子自旋共振（ＥＳＲ）腔内，采用流动电解法现场检测到硝基苯在不同溶剂中电还原时硝基苯游离基的存在。在不同溶剂中，硝基苯游离基电子自旋共振产生的谱线分辨率不同，因而说明溶剂对硝基苯游离基有影响，且这些溶剂中钯电极上硝基苯的电还原必须经过硝基苯游离基中间体这一步。

关键词：硝基苯钯电极 ERS 自由基检测

离子液体中钯电极上氧分子电化学还原反应初探:水的影响

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复旦学报（自然科学版） 2016年第6期55卷 720-724页

作者：刘世豪周尉邱星园曹为民印仁和成旦红上海大学化学系上海200444

本文通过循环伏安法分别研究了在酸性水溶液与离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]BF4)中钯电极上的氧还原反应(ORR),并探究了离子液体中质子供体(水)的引入对氧电还原反应的影响.结果表明,与酸性水溶液中钯电极上氧还原反应的... 详细信息

本文通过循环伏安法分别研究了在酸性水溶液与离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]BF4)中钯电极上的氧还原反应(ORR),并探究了离子液体中质子供体(水)的引入对氧电还原反应的影响.结果表明,与酸性水溶液中钯电极上氧还原反应的4电子途径不同,在质子惰性的[Bmim]BF4离子液体中钯电极上的氧还原是通过1电子途径进行,还原生成离子液体中能稳定存在的O2●-,且该反应有较好的可逆性.而在离子液体中引入少量水后,氧还原反应逐渐向不可逆的2电子途径转化,生成过氧化物.

关键词：离子液体氧还原反应钯电极循环伏安法超氧阴离子

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苯甲醇在铂和钯电极上的电化学反应活性研究

绿箭信息 2000年第8期1卷 30-37页

作者： Souto,Ricardom Ro DepartamentodeQuimicaFisica UniversidaddeLaLaguna DepartamentodeQuimicaFisica U

为研究电极性能对苯甲醇（BA）反应活性的影响，用差示电化学质谱分析（DEMS）和循环优安法对0．1mol/L HCIO4中的2mmol/L苯甲醇在铂和钯电极上的电化学反应进行了研究。挥发性产物的在线质谱分析显示，苯甲醇和这些金属相互作用，部分... 详细信息

为研究电极性能对苯甲醇（BA）反应活性的影响，用差示电化学质谱分析（DEMS）和循环优安法对0．1mol/L HCIO4中的2mmol/L苯甲醇在铂和钯电极上的电化学反应进行了研究。挥发性产物的在线质谱分析显示，苯甲醇和这些金属相互作用，部分离解成苯。CO2是检测出来的唯一一种氧化产物。相应的质谱信号显示出3种不同的组成。用伏安扫描时发现，每种组成的范围强烈依赖于电极性质，但以钯为电极时，每种组成的范围也随着伏安扫描时的电极电势范围的变化而变化。在电解还原过程中，铂和钯表现出不同的催化活性，在铂电极上发生分子的氢解和芳环的氢化作用，而在钯电极上芳环的氢化作用很少发生。

关键词：苯甲醇电化学反应活性电化学质谱分析铂电极钯电极二氧化碳氢解芳环氢化

中科院大连化物所等研发纳米钯电极实现CO2高效电催化还原

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石油化工 2015年第8期44卷 962-962页

中国科学院大连化学物理研究所与浙江工业大学合作，研究发现纳米钯电极可高效催化二氧化碳还原生成一氧化碳。采用电催化方法还原二氧化碳，以及电解水耦合从水中获取氢，可以在比较温和的反应条件下一步直接获得一氧化碳、碳氢化合物... 详细信息

中国科学院大连化学物理研究所与浙江工业大学合作，研究发现纳米钯电极可高效催化二氧化碳还原生成一氧化碳。采用电催化方法还原二氧化碳，以及电解水耦合从水中获取氢，可以在比较温和的反应条件下一步直接获得一氧化碳、碳氢化合物和甲醇等高附加值化学品和液体燃料。

关键词：电催化还原中科院大连化物所钯电极中国科学院大连化学物理研究所纳米 CO2 二氧化碳还原碳氢化合物

一种电泳-化学沉积制备碳纳米管修饰载钯电极的方法

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电镀与涂饰 2016年第11期35卷 598-598页

申请号201410244938．8公开日2014．08．27申请人北京3-业大学地址北京市朝阳区平乐园100号一种电泳一化学沉积制备碳纳米管修饰载钯电极的方法，属于电化学水处理技术领域，以聚吡咯为助催化剂，碳纳米管为催化剂载体，提高催化剂的分... 详细信息

申请号201410244938．8公开日2014．08．27申请人北京3-业大学地址北京市朝阳区平乐园100号一种电泳一化学沉积制备碳纳米管修饰载钯电极的方法，属于电化学水处理技术领域，以聚吡咯为助催化剂，碳纳米管为催化剂载体，提高催化剂的分散性和利用率，以化学镀工艺作为催化剂沉积技术，增强催化剂与基底的结合力，镀层晶粒细且致密，增强电极的稳定性。本发明以钛网为基质，在其表面聚合一层聚吡咯膜后，采取电泳法将氧化处理的碳纳米管修饰至基质表面.

关键词：碳纳米管化学沉积钯电极电泳法修饰制备化学水处理技术助催化剂

纳米多孔钯、钯—金和钯-钌电极的制备及电催化活性

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纳米多孔钯、钯—金和钯-钌电极的制备及电催化活性

作者：牛凤娟湖南科技大学

学位级别：硕士

直接液体燃料电池在手机、笔记本、音乐播放器等便携式电源领域具有广阔的应用前景,其能量转换效率高、对环境污染小、燃料来源范围宽广、储存以及运输方便等优点,已经得到世界范围内的重视和关注。如何降低贵金属用量、提高催化剂电活... 详细信息

直接液体燃料电池在手机、笔记本、音乐播放器等便携式电源领域具有广阔的应用前景,其能量转换效率高、对环境污染小、燃料来源范围宽广、储存以及运输方便等优点,已经得到世界范围内的重视和关注。如何降低贵金属用量、提高催化剂电活性以及寻找高效、价格低廉的非铂催化剂,是目前燃料电池商业化过程中亟待解决的核心问题。上世纪九十年代开始,有机小分子的电催化氧化研究就受到国内外许多科研机构的高度重视,深入研究有机小分子电催化氧化过程,对认识电化学现象,发展电极过程动力学,完善电化学氧化机理具有重要的科学与实践意义。铂、钯、金、银等贵金属对小分子的电催化性能已被广泛研究,探索电催化活性优良的修饰电极是一个十分重要的课题。本文开展了用于甲醇、乙醇、甲酸、甲醛氧化和过氧化氢还原的新型电催化剂探索和研究,从添加络合剂,选用不同的还原剂来改进电催化剂性能,制备出结构新颖,催化活性高的新型催化剂,并通过扫描电子显微镜(SEM)、能量散射光谱(EDS)、循环伏安法(CV)、恒电位阶跃(CA)、线性扫描法(LSV)、交流阻抗法(EIS)等分析测试技术,对催化剂的结构、形貌、电化学性能等进行了详细具体研究。本论文的主要内容和研究结论如下: 1.对钯电极的应用、研究进展和制备方法进行概述,阐述了甲醇、乙醇、甲酸、甲醛等有机小分子的电催化氧化以及过氧化氢的还原机理,得出催化剂纳米化是当前开发催化剂的主要思路。 2.确定了纳米钯系列催化剂的具体制备过程。本研究中以EDTA为添加剂,分别以甲醛、乙二醇、聚乙二醇为还原剂,利用水热法,通过改变溶液组成制备不同的纳米钯电极;以EDTA为络合剂和甲醛做还原剂制备出纳米钯电极,然后在此电极上恒电位沉积金,得到金修饰钯电极;以EDTA为络合剂、甲醛做还原剂制备出钯钌双金属电极。金属催化剂能够以纳米小颗粒直接沉积于钛基体表面,而且催化剂颗粒结构稳定。 3.利用扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDS)测试技术,对所制备的nanoPd、Au/nanoPd、nanoPdRu电极的结构与成分进行了表征和分析,主要结论如下: (1)不同溶液组成制备的nanoPd电极:nanoPd/PEG催化剂颗粒大小不均匀,电极表面多孔结构也不是很明显,颗粒的边角轮廓模糊,整体感觉催化剂颗粒“淹没”于黑暗中。nanoPd-EDTA/PEG催化剂颗粒明显变小,粒子之间相互堆积连接到一起,呈现出较明显的蜂窝状结构,但仍有被“淹没”的痕迹。nanoPd-EDTA/HCHO电极纳米颗粒为大小均匀的球形,粒子直径约为60 nm,微小的钯催化剂颗粒在钛片表面紧密结合,形成纵横交错的立体多孔网状结构。nanoPd/EG电极也呈现出多孔网状结构,但催化剂颗粒大小不均匀。nanoPd/HCHO电极,催化剂颗粒之间孔隙较小,但粒径较大,平均粒径约为150 nm。 (2)Au/nanoPd电极:未沉积Au之前的nanoPd电极,Pd颗粒在钛基表面紧密结合,颗粒相互牢固地连接在一起形成多孔蜂窝状结构,且众多孔穴的形成为金颗粒的附着提供了大量位点,可以保障Au/nanoPd催化剂颗粒的高度稳定性。能谱分析结果表明,Pd的特征能量峰在2.9 keV,Au的特征峰处于2.1 keV和9.7 keV。 (3)PdRu电极:纳米颗粒在钛片表面相互连接形成三维立体网状结构,依附于钛基体表面紧密地覆盖一层催化剂颗粒,PdRu纳米粒子约100～150 nm,这种网状结构使电极拥有巨大的比表面积。 4.采用CV、LSV、CA、EIS等测试方法,在碱性介质中研究了纳米钯电极对甲醇、乙醇、甲酸、甲醛氧化、以及过氧化氢还原的电催化活性,并对电极动力学过程进行了分析研究,同时研究了金修饰的纳米钯电极对甲酸的电氧化活性以及钯钌双金属电极对乙醇氧化的催化活性,主要结论如下: (1)在碱性溶液中循环伏安测试表明甲醇在nanoPd电极上氧化,起始氧化电位较低、阳极电流密度较大和抗CO毒化能力较强。电化学交流阻抗测试表明,甲醇在nanoPd电极上电氧化反应的阻抗值较低,甲醇浓度增加,电极阻抗值更低。 (2)乙醇在纳米Pd电极上氧化表现出较负的起始氧化电位,其中nanoPd-EDTA/HCHO电极正向扫描起始氧化电位为-0.788 V,阳极峰电流密度达到151 mA cm-2。交流阻抗测试结果显示,nanoPd-EDTA/HCHO电极在碱性溶液中对乙醇氧化具有较低的电荷传递电阻。 (3)利用循环伏安法研究了甲酸在不同反应液所制备的nanoPd电极上的电催化氧化,发现在1.0 mol LNaOH+0.5 mol LHCOOH溶液中,加入EDTA且以甲醛做还原剂的电极(nanoPd-EDTA/HCHO)上,甲酸氧化电流密度达132.00 mA cm-2,起始电位为-0.80V,表明电催化活性优于其它电极,同时研究了n

关键词：钯电极水热法钛基体小分子氧化金修饰钯双金属钯钌

金型与钯型离子聚合物金属复合材料的含水量与变形规律

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西安交通大学学报 2014年第10期48卷 90-95页

作者：王延杰陈花玲罗斌朱子才王永泉贾书海西安交通大学机械工程学院西安710049 中国航天科工集团7801研究所长沙410205 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所江苏苏州215125

以具有典型工艺特征的金型和钯型离子聚合物金属复合材料(Au-IPMC和Pd-IPMC)为研究对象,旨在阐释不同工艺过程和电极制备的IPMC材料随含水量变化其机电性能存在差异的现象。测量了两种IPMC材料静态含水量和环境湿度之间的关系,探讨了材... 详细信息

以具有典型工艺特征的金型和钯型离子聚合物金属复合材料(Au-IPMC和Pd-IPMC)为研究对象,旨在阐释不同工艺过程和电极制备的IPMC材料随含水量变化其机电性能存在差异的现象。测量了两种IPMC材料静态含水量和环境湿度之间的关系,探讨了材料在湿态和干态下与室温湿度交换平衡过程中含水量的动态变化规律,测试了不同含水量下IPMC材料的力电响应关系,并将其转换为不同的湿度环境下的响应关系。实验结果表明:两种电极的IPMC材料在不同的湿度条件下含水量及变形规律具有相似性,即高含水量下呈现松弛变形,低含水量下无松弛变形;与Pd-IPMC材料相比,不同湿度条件下对应的Au-IPMC含水量相对偏低,且在95%稳态湿度下,Au-IPMC材料具有更好的驱动性能,变形达到17.4mm。

关键词：智能材料金电极钯电极含水量湿度变形

钛基纳米多孔钯-铜催化剂的水热法合成及对甲酸氧化和氧还原的电活性(英文)

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Transactions of Nonferrous Metals Society of China 2013年第4期23卷 1184-1190页

作者：易清风肖兴中刘云清湖南科技大学化学化工学院湘潭411201 中南大学化学化工学院长沙410083

采用水热法,以乙二醇为还原剂,直接在钛基体上沉积纳米多孔Pd和Pd-Cu颗粒,制备钛基Pd及Pd-Cu电极材料,研究它们在碱性溶液中对甲酸氧化和氧还原反应(ORR)的电催化活性。结果表明,nanoPd_(81)Cu_(19)/Ti对甲酸氧化具有最大的稳定电流密度... 详细信息

采用水热法,以乙二醇为还原剂,直接在钛基体上沉积纳米多孔Pd和Pd-Cu颗粒,制备钛基Pd及Pd-Cu电极材料,研究它们在碱性溶液中对甲酸氧化和氧还原反应(ORR)的电催化活性。结果表明,nanoPd_(81)Cu_(19)/Ti对甲酸氧化具有最大的稳定电流密度,说明Cu的加入极大地改善Pd对甲酸氧化的电活性。所制备的二元Pd-Cu催化剂对ORR的电催化活性均明显高于nanoPd/Ti。在nanoPd_(81)Cu_(19)/Ti电极上,ORR的起始电位相对于nanoPd/Ti电极正移了70 mV,在-0.3 V时ORR的电流密度为2.12 mA/cm^2,是在nanoPd/Ti电极上的3.7倍。

关键词：钯电极钯-铜电极甲酸氧化氧还原反应纳米颗粒电催化

钯型离子聚合物-金属复合材料的制备工艺参数优化研究

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功能材料 2014年第7期45卷 7130-7134页

作者：常龙飞陈花玲朱子才李博王延杰西安交通大学机械结构强度与振动国家重点实验室西安710049 西安交通大学机械工程学院西安710049 西安电子工程研究所西安710048

主要研究钯电极型离子聚合物-金属复合材料(Pd-ionic polymer-metal composite,Pd-IPMC)的制备工艺。以增加Pd-IPMC的电致动位移为优化目标,采用正交优化方法,针对浸泡还原镀和化学镀两个核心步骤进行了参数优化,探索了主要工艺参数对... 详细信息

主要研究钯电极型离子聚合物-金属复合材料(Pd-ionic polymer-metal composite,Pd-IPMC)的制备工艺。以增加Pd-IPMC的电致动位移为优化目标,采用正交优化方法,针对浸泡还原镀和化学镀两个核心步骤进行了参数优化,探索了主要工艺参数对材料电致位移的影响规律。实验结果给出了工艺参数的优化值,以及这些参数对材料性能的影响水平和效应曲线。由优化后工艺参数制备的Pd-IPMC性能较优化前有显著提高,且优于ERI公司商业化的IPMC。研究结果充分验证了Pd作为IPMC电极的可行性,解决了现有Pd-IPMC材料致动性能不理想的难题,对于制备低成本、大变形的IPMC材料,并促进其工程应用具有重要意义。

关键词：离子聚合物-金属复合材料钯电极制备工艺化学镀正交优化