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湿法冶金 2021年第5期40卷 394-398页

作者：祖鹏李解林嘉威张文浩弋诗文武靖轩内蒙古科技大学白云鄂博矿多金属资源综合利用国家重点实验室内蒙古包头014010 内蒙古自治区新金属材料重点实验室内蒙古包头014010 内蒙古科技大学矿业研究院内蒙古包头014010

研究了从钠盐焙烧稀土精矿中高压酸浸稀土,分析了高压酸浸动力学。稀土精矿经高温焙烧,其中的氟碳铈矿和独居石全部分解为氧化稀土(RExOy)。焙砂水洗后进行高压酸浸,考察了浸出温度、浸出时间、盐酸浓度、液固体积质量比对稀土浸出率的... 详细信息

研究了从钠盐焙烧稀土精矿中高压酸浸稀土,分析了高压酸浸动力学。稀土精矿经高温焙烧,其中的氟碳铈矿和独居石全部分解为氧化稀土(RExOy)。焙砂水洗后进行高压酸浸,考察了浸出温度、浸出时间、盐酸浓度、液固体积质量比对稀土浸出率的影响。结果表明:在75℃下浸出50 min,控制盐酸浓度7 mol/L、液固体积质量比10 mL/1 g、压强在3 MPa条件下,稀土浸出率达89.4%;在40~50℃条件下,反应表观活化能Ea=29.55 kJ/mol,机制函数为ln(1-x)/3+(1-x)^(-1/3)-1=kt,表明反应受产物层界面传质和扩散共同控制;在75~125℃条件下,反应表观活化能Ea=4.41 kJ/mol,机制函数为1-3(1-x)^(2/3)+2(1-x)=kt,表明反应主要受产物跨越惰性物质残留层的扩散反应控制。

关键词：稀土精矿钠盐焙烧高压酸浸反应动力学

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钠盐焙烧-酸浸处理高铝高硅极难选褐铁矿研究

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矿冶工程 2012年第6期32卷 62-65,70页

作者：舒聪伟唐云王在谦张覃贵州大学矿业学院贵州贵阳550003 贵州非金属矿产资源综合利用重点实验室贵州贵阳550003

采用钠盐焙烧-酸浸工艺处理以部分铁氧化物呈浸染状分布在粘土矿物中的某高铝硅极难选褐铁矿。通过单因素试验分别考察了焙烧工艺中焙烧温度、焙烧时间、钠盐用量、磨矿粒度等对焙烧的影响,酸浸工艺中考察了硫酸浓度、液固比、酸浸温度... 详细信息

采用钠盐焙烧-酸浸工艺处理以部分铁氧化物呈浸染状分布在粘土矿物中的某高铝硅极难选褐铁矿。通过单因素试验分别考察了焙烧工艺中焙烧温度、焙烧时间、钠盐用量、磨矿粒度等对焙烧的影响,酸浸工艺中考察了硫酸浓度、液固比、酸浸温度和时间等因素对浸出指标的影响。试验结果表明,在磨矿粒度为-0.074 mm粒级占90.36%,碳酸钠用量为15%,焙烧温度为950℃,焙烧时间为30 min,硫酸浓度为7%,液固比为15∶1,酸浸温度为60℃,酸浸时间15 min条件下,可获得TFe品位为60.21%,回收率为93.49%,SiO2和Al2O3含量分别为3.28%和6.81%的铁精矿。

关键词：极难选褐铁矿钠盐焙烧酸浸铁精矿

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二氧化锡钠盐焙烧-水浸制备锡酸钠的可行性研究

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矿冶工程 2013年第6期33卷 80-83页

作者：张元波杨光苏子键刘兵兵陈宁庞勃中南大学资源加工与生物工程学院湖南长沙410083

针对目前锡酸钠制备工艺普遍存在的流程长、成本高、对设备材质要求严格等问题,以化学纯二氧化锡和碳酸钠为对象,开展了二氧化锡与碳酸钠直接焙烧制备锡酸钠的可行性研究。研究结果表明:在CO/CO2气氛中,二氧化锡与碳酸钠焙烧反应生成锡... 详细信息

针对目前锡酸钠制备工艺普遍存在的流程长、成本高、对设备材质要求严格等问题,以化学纯二氧化锡和碳酸钠为对象,开展了二氧化锡与碳酸钠直接焙烧制备锡酸钠的可行性研究。研究结果表明:在CO/CO2气氛中,二氧化锡与碳酸钠焙烧反应生成锡酸钠是完全可行的。当CO/CO2体系中CO体积浓度为15%,碳酸钠与二氧化锡(Na2CO3/SnO2)摩尔比为1.5,焙烧温度为875℃,焙烧时间为15 min时,锡浸出率达85.64%。XRD分析证实,以锡石精矿(SnO2的含量为76.42%)为原料,采用上述工艺获得了满足工业一级标准的锡酸钠产品(Na2SnO3·3H2O)。

关键词：锡酸钠二氧化锡碳酸钠钠盐焙烧

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稀土精矿微波钠盐焙烧-浸出机理研究

稀土精矿微波钠盐焙烧-浸出机理研究

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作者：祖鹏内蒙古科技大学

学位级别：硕士

低品位稀土精矿通常采用高温硫酸焙烧法浸出稀土,焙烧过程中会产生“三废”,污染环境;而钠盐焙烧(碳酸钠焙烧)操作简单,酸用量较低,对环境污染小。近年来,微波辅助加热分解稀土精矿显现出快速高效的优势。因此本文采用“微波钠盐焙烧-... 详细信息

低品位稀土精矿通常采用高温硫酸焙烧法浸出稀土,焙烧过程中会产生“三废”,污染环境;而钠盐焙烧(碳酸钠焙烧)操作简单,酸用量较低,对环境污染小。近年来,微波辅助加热分解稀土精矿显现出快速高效的优势。因此本文采用“微波钠盐焙烧-高压浸出”工艺分解白云鄂博低品位稀土精矿,通过XRD、SEM-EDS、FT-IR、TG、ICP等检测手段,考察试验条件对稀土精矿分解过程的影响规律,同时对稀土精矿钠盐焙烧、高压酸浸进行动力学分析,并对比常规加热分解工艺,为稀土精矿生产工艺提供理论指导。稀土精矿焙烧试验结果表明,微波焙烧的最佳条件为:焙烧温度450℃,焙烧时间90min,碳酸钠配比20%,烧失率为15.5%。稀土精矿焙烧微波焙烧动力学计算结果显示,在350℃-550℃,主反应为氟碳铈矿分解并与碳酸钠发生反应,表观活化能E为14.55Kj/mol,机理函数为A函数,符合随机成核模型;在550℃-630℃,主反应为独居石和碳酸钠反应,机理函数为D函数,表观活化能E为65.43Kj/mol,符合一维扩散模型。而常规焙烧动力学结果表明,在350℃-440℃,主要是氟碳铈矿分解,表观活化能E为56.14Kj/mol,机理函数为F=-ln(1-α),符合随机成核模型;在440℃-524℃,主要为REFO和NaCO反应,机理函数为F1=[-ln(1-α)],表观活化能E为65.43Kj/mol,符合一维扩散模型;在524℃-613℃,主要是独居石和碳酸钠反应,机理函数为F=-ln(1-α),表观活化能E为27.46Kj/mol,符合随机成核模型;在613℃-680℃,主要是碳酸盐分解反应,机理函数为F=[-ln(1-α)],表观活化能E为17.05Kj/mol,符合一维扩散模型;在680℃-757℃,主要是微量氟磷酸盐和碳酸钠反应,机理函数为D函数,表观活化能E为48.04Kj/mol,符合三维扩散(球形对称)模型。相较于常规焙烧,微波焙烧的表观活化能降低。在最佳微波焙烧条件下进行加压酸浸,发现在浸出温度75℃、浸出时间50min、浸出盐酸浓度7mol/L、浸出液固比10ml/g的条件下,其浸出率最高,为90.8%;高压酸浸反应动力学计算结果表明,在浸出温度40℃-60℃时,其表观活化能Ea为16.48Kj/mol,机理函数为ln(1-x)/3+(1-x)-1=kt,受产物层界面传质和扩散反应共同控制;当在75℃-125℃时,其表观活化能为0.52Kj/mol,机理函数为1-(1-x)=kt,反应主要受化学反应控制。

关键词：稀土精矿微波焙烧钠盐焙烧高压酸浸反应动力学

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从棕刚玉烟尘中回收镓的工艺研究

从棕刚玉烟尘中回收镓的工艺研究

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作者：常雨微武汉科技大学

学位级别：硕士

镓作为现代工业必不可少的稀有金属,随着半导体和太阳能电池等行业的发展,其市场需求逐渐增加。从二次资源中回收镓受到了越来越广泛的关注。本文以棕刚玉烟尘为原料,探索通过焙烧—浸出—萃取的技术路线将固态资源中的镓提取并富集在... 详细信息

镓作为现代工业必不可少的稀有金属,随着半导体和太阳能电池等行业的发展,其市场需求逐渐增加。从二次资源中回收镓受到了越来越广泛的关注。本文以棕刚玉烟尘为原料,探索通过焙烧—浸出—萃取的技术路线将固态资源中的镓提取并富集在溶液中。本文所用含镓二次资源为棕刚玉烟尘,采用ICP-MS、EPMA、XRF、SEM-EDS、粒度分析、热重分析等手段对原料进行分析与表征。结果表明,棕刚玉烟尘主要成分为硅、铝、钾,以氧化物形式计总和占81.92 wt.%,主要存在物相为非晶态硅酸盐、刚玉及硫酸钾。镓以镓酸钠、镓酸钾形式赋存于富钾相中,该富钾相被非晶态硅酸盐和刚玉包裹。原料总体粒径主要分布在-120+0.2μm,占比为84.17%,粒径在-1200+200μm范围内的大颗粒主要为硬度较高的合金和碳化物。采用热力学软件HSC Chemistry 6.0对棕刚玉烟尘焙烧过程进行热力学计算。结果表明,钠盐焙烧过程中,原料中主要物相可与钠盐生成硅酸钠、硅酸铝钠、硅酸铝钾相。钙盐焙烧主要生成物相为硅酸钙及硅酸铝钙。焙烧实验结果表明,钠盐焙烧活化效果总体优于钙盐焙烧。钠盐焙烧最佳焙烧温度为850℃、时间20 min,添加量为质量比m(添加剂)/m(烟尘)=0.5,钙盐焙烧最佳焙烧温度为850℃、时间2 h,添加量为质量比m(添加剂)/m(烟尘)=0.8。钠盐及钙盐焙烧产物的XRD分析结果与热力学计算结果相吻合。采用碳酸钠焙烧活化后,烟尘原料的物相组成发生了重构,大多成分都转化为酸溶性较好的钠盐。对活化后物料分别采用硫酸和盐酸常压浸出以提取其中的镓。硫酸浸出最佳浸出温度为80℃,浸出时间为90 min,硫酸浓度为4.6 mol/L,搅拌速率为800 rpm,浸出液固比(m L/g)为10,最佳浸出条件下镓浸出率为93.11%。盐酸常压浸出最佳浸出温度为50℃、浸出时间为40 min、浸出酸浓度为6 mol/L,搅拌速率为480 rpm,浸出液固比(m L/g)为10,最佳浸出条件下镓浸出率为91.78%。采用这两种无机酸浸出,均具有选择性分离硅的作用,盐酸浸出尾渣中主要为非晶态二氧化硅、氯化钠及氯化钾,硫酸浸出尾渣中主要为非晶态二氧化硅、硅酸铝钾、硅酸铝钠和硫酸盐。硫酸浸出液中的镓采用三辛胺+氯化钠+260磺化煤油体系萃取。结果表明,该硫酸体系中,Cl发挥着关键作用,氯化钠加入量对萃取效率影响显著。在萃原液中氯化钠浓度为100 g/L,萃取相比O/A=1时,最佳萃取条件下,镓萃取率为88.05%。最佳萃取条件下,主要杂质元素硅及铁与镓共萃,铝及钾的分离效果较好。盐酸浸出液采用磷酸三丁酯+正癸醇+260磺化煤油体系进行萃取。萃取剂浓度(磷酸三丁酯与正癸醇体积比为2:3)为50 vol%时所得镓萃取率为95.45%,所得负载有机相可采用温和的去离子水反萃以回收镓。最佳反萃温度为50℃、最佳反萃搅拌时间为10 min。

关键词：棕刚玉烟尘镓钠盐焙烧酸浸萃取

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高铝褐铁矿铝铁分离研究

高铝褐铁矿铝铁分离研究

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作者：周太华中南大学

学位级别：硕士

随着我国钢铁工业的快速发展,高品位富矿和易选冶铁矿资源的日益减少,研究开发复杂铁矿资源的综合利用具有重要的现实意义。高铝褐铁矿是一种典型的难处理铁矿石,在我国广西以及毗邻的东南亚国家等地方储量很大,目前尚属于呆滞矿产资源... 详细信息

随着我国钢铁工业的快速发展,高品位富矿和易选冶铁矿资源的日益减少,研究开发复杂铁矿资源的综合利用具有重要的现实意义。高铝褐铁矿是一种典型的难处理铁矿石,在我国广西以及毗邻的东南亚国家等地方储量很大,目前尚属于呆滞矿产资源。本文以某高铝褐铁矿为研究对象,在系统研究其工艺矿物学特性的基础上,采用磁化焙烧工艺、钠盐焙烧—浸出工艺对其进行了铝铁分离研究,并通过热力学分析,结合XRD、SEM等技术研究了铝铁分离机理。工艺矿物学研究表明,高铝褐铁矿中铝与铁嵌布关系十分复杂,铝主要是呈微细颗粒水铝石(三水铝石、一水硬铝石)嵌布于铁矿物中或以类质同象形式存在于铁矿物中,其中以类质同象形式存在于铁矿物中的铝占有40.4%,这部分铝用常规的选矿方法(磁选、浮选)难以从矿物中分离出来。磁化焙烧工艺研究表明,磁化焙烧不能有效地实现高铝褐铁矿铝铁分离,在焙烧温度850℃,焙烧时间60min,还原气体CO浓度8%,磁场强度10000e,磨矿细度-0.074mm含量占90%的条件下,铁精矿铁品位TFe为63.28%,AlO含量为10.3%,铝、铁同时富集,这是因为磁化焙烧不能破坏高铝褐铁矿中铝铁相互嵌布的复杂结构,精矿中部分磁铁矿本身含有较高AlO,这部分磁铁矿与正常磁铁矿相互交生构成集合体或呈边缘交代,同时铝矿物颗粒亦包裹着磁铁矿,磁选很难实现铝铁分离。钠盐焙烧—浸出工艺研究表明,钠盐焙烧—浸出工艺能高效实现铝铁分离。在焙烧温度1000℃,焙烧时间15min,NaCO(wt)9%,水浸温度60℃,水浸时间5min,水浸液固比5∶1,酸浸温度120℃,酸浸时间15min,硫酸初始浓度4.5%的条件下,铁精矿AlO含量为3.62%,铁品位TFe为62.72%,NaO含量为0.27%,有效地实现了铝铁分离,产品满足工业生产要求。研究结果对高铝铁矿资源的加工具有一定的指导意义。铝铁分离机理研究表明,高铝褐铁矿在钠盐焙烧过程中,铁物相与铝物相均随NaCO用量的变化而变化,当AlO、SiO、FeO同时存在时,NaCO会优先与AlO、SiO发生反应,当NaCO过量时,剩余的NaCO将与FeO反应生成铁酸钠。当NaCO(wt)为9%时,原矿中的铝经钠盐焙烧后转变为铝硅酸钠、铝酸钠、α-AlO,铝酸钠水浸后即被脱除,而铝硅酸钠需经稀硫酸浸出才能脱除,残留在铁精矿中的铝主要是呈微细粒嵌布在铁矿物中的α-AlO;针铁矿、赤铁矿、磁铁矿转为赤铁矿和少量磁铁矿,并在浸出过程中基本不溶而得到富集。

关键词：高铝褐铁矿钠盐焙烧铝铁分离

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