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有色金属（冶炼部分） 2019年第5期 50-55页

作者：戴玮秦博颜恒维李绍元马文会昆明理工大学冶金与能源工程学院昆明650093 昆明理工大学复杂有色金属资源清洁利用省部共建国家重点实验室昆明650093

介绍钛铁合金的用途、现有生产工艺、以及熔盐电化学法在制备钛铁合金方面的应用与改进方法。对各方法的原理及特点进行了分析和总结,并指出有必要发展具有中国特色的高钛铁制备方法。

关键词：钛铁合金铝热法碳热法重熔法熔盐电解法

熔盐电解法生产钛铁合金的铁-钛氧化物电极材料的制备

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稀有金属 2016年第3期40卷 252-260页

作者：王震李坚华一新徐存英张志张远昆明理工大学冶金与能源工程学院云南昆明650093 复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室云南昆明650093

熔盐电解法是制备难熔金属及其合金的一种有效方法。以钛铁矿精矿与碳粉混合、模压成型,在氩气保护下,分别于1173,1273和1373 K进行一定时间的碳热还原,制备成含有单质铁微粒的铁-钛氧化物电极作为阴极,在673 K的Li Cl-KCl低温熔盐中进... 详细信息

熔盐电解法是制备难熔金属及其合金的一种有效方法。以钛铁矿精矿与碳粉混合、模压成型,在氩气保护下,分别于1173,1273和1373 K进行一定时间的碳热还原,制备成含有单质铁微粒的铁-钛氧化物电极作为阴极,在673 K的Li Cl-KCl低温熔盐中进行电解还原获得钛铁合金。在1173,1273和1373 K碳热还原反应3 h所得铁-钛氧化物电极中,单质铁的还原率分别为30.1%,80.1%和82.7%;电极的电导率分别为3.14,8.06和10.87 S·m^-1;开口孔隙率分别为46.1%,50.9%和35.2%。其中在1173 K制备的铁-钛氧化物电极中,单质铁呈粒度较小的圆球状,分布较为均匀,但铁的还原率偏低,且强度较低;在1373 K制备的电极中单质铁发生了明显偏析、富集,汇聚成带状,开口孔隙率显著降低,不利于熔盐电解质向电极内部扩散和浸润;而在1273 K制备的电极中单质铁呈圆球状,粒度为2～6μm,分布较为均匀,且开口孔隙率最大,该电极在673 K的KCl-Li Cl低温熔盐中能够电解还原获得钛铁合金,而且电解时通过电极的电流最大。

关键词：钛铁矿碳热还原电极熔盐电解钛铁合金

真空热压烧结制备车用TiCN颗粒增强钛铁基复合材料的性能表征

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真空科学与技术学报 2020年第2期40卷 158-162页

作者：张丹丹潘海洋陈冲张恩平郑州职业技术学院城市轨道交通系郑州450121 郑州地铁集团有限公司郑州450121

运用真空热压烧结处理方式制备得到车用TiCN颗粒增强钛铁基复合材料,实验测试分析TiCN颗粒含量对复合材料组织和性能的影响。研究结果表明:在复合材料内存在TiCN与α-Fe两种物相结构。15%TiCN试样含有较少的表面气孔,TiCN可以和α-Fe形... 详细信息

运用真空热压烧结处理方式制备得到车用TiCN颗粒增强钛铁基复合材料,实验测试分析TiCN颗粒含量对复合材料组织和性能的影响。研究结果表明:在复合材料内存在TiCN与α-Fe两种物相结构。15%TiCN试样含有较少的表面气孔,TiCN可以和α-Fe形成良好结合状态。随TiCN含量增加,相对密度先升高再下降,气孔率变化趋势相反,硬度不断提高。15%TiCN试样达到最高的相对密度97.1%,形成了最小的气孔率3.32%。当TiCN加入量提高后,所有复合材料试样都表现为力学强度先增大后降低。试样体积磨损率发生了先降低后上升的变化,在加入15%的TiCN试样达到了最低体积磨损率。当加入的TiCN含量提高后,形成更浅的磨损犁沟,耐磨性表现出先增加后减小的变化,最大值发生在15%TiCN试样。

关键词： TiCN颗粒钛铁合金力学性能耐磨性能

TiO_2真空碳热反应及可溶性TiO阳极电解过程研究

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真空科学与技术学报 2015年第6期35卷 678-684页

作者：赵坤王耀武陈昪李应龙冯乃祥东北大学材料与冶金学院沈阳110819

通过对TiO_2碳热还原进行热力学计算,得出真空碳热还原技术能降低反应温度。采用X射线衍射以及电阻测量装置考察了TiO_2真空碳热还原过程,并将最终还原产物制备成可溶性TiO阳极进行电解。结果表明:在还原温度为1200℃,还原时间2 h,TiO_... 详细信息

通过对TiO_2碳热还原进行热力学计算,得出真空碳热还原技术能降低反应温度。采用X射线衍射以及电阻测量装置考察了TiO_2真空碳热还原过程,并将最终还原产物制备成可溶性TiO阳极进行电解。结果表明:在还原温度为1200℃,还原时间2 h,TiO_2与碳摩尔比为1:3的条件下,可以得到电阻率较低(小于0.03Ω·m)的低价氧化钛。整个还原过程TiO_2遵循逐级还原理论,反应产物会经历TiO_2→Ti_6O_(11)→Ti_4O_7→Ti_3O_5→Ti_2O_3→TiO的还原过程。最终将还原产物TiO与C混合制备成阳极,石墨为阴极时,850℃在CaCl_2-KCl熔盐体系中电解2 h后可生成TiC;相同实验条件下,TiO与C按配比压制成阳极,铁为阴极,中间以泡沫陶瓷材料相隔,产物则为金属钛及钛铁合金。

关键词：真空碳热还原 TiO2 可溶性阳极 TiO 钛铁合金

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁合金中主量元素

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冶金分析 2021年第4期41卷 53-58页

作者：顾强王彬果冀丽英张建忠殷雪霞河钢邯钢技术中心

目前行业内普遍存在的问题是低钛含量的钛铁合金比较容易氧化,高钛含量的钛铁合金如70钛铁在熔片过程中难氧化,铂-金坩埚腐蚀情况较严重,所用氧化剂往往很难兼顾到氧化能力和迸溅控制水平。经试验,将硝酸钾、硼酸和无水碳酸钠按1∶1∶4... 详细信息

目前行业内普遍存在的问题是低钛含量的钛铁合金比较容易氧化,高钛含量的钛铁合金如70钛铁在熔片过程中难氧化,铂-金坩埚腐蚀情况较严重,所用氧化剂往往很难兼顾到氧化能力和迸溅控制水平。经试验,将硝酸钾、硼酸和无水碳酸钠按1∶1∶4的质量比配制,能完全氧化高钛含量的钛铁合金,同时可有效避免迸溅损失。选择7g四硼酸锂粉末铺底,采用2g四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂混合熔剂(m∶m∶m=65∶25∶10)覆盖样品和氧化剂,可避免铂-金坩埚被腐蚀,进而实现了X射线荧光光谱法(XRF)对钛铁合金中钛、硅、锰、铝、磷和铜等主量元素的测定。低含量锰、磷和铜的检出限依次为31.2、16.8、25.5μg/g。精密度考察结果表明,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)均不大于3.0%。采用实验方法对钛铁合金标准样品和实际样品进行测试,结果与认定值或化学湿法值一致。

关键词： X射线荧光光谱法(XRF) 熔融制样钛铁合金氧化剂主量元素

SiO2对CaCl2熔盐电解还原钛铁矿精矿制备FeTi合金的影响

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过程工程学报 2018年第3期18卷 537-543页

作者：艾刚华华一新徐存英武腾苏波王运昆明理工大学冶金与能源工程学院云南昆明650093 复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室云南昆明650093

在不同电解时间和槽电压下,添加SiO2电解还原钛铁矿精矿制备钛铁合金.结果表明,以添加一定量SiO2的钛铁矿精矿为阴极,控制阴极中主要组元的摩尔比Ti：Fe：Si=1.2：1：0.2,以石墨棒为阳极、CaCl2熔盐为电解质,在槽电压3.2 V、温度900℃... 详细信息

在不同电解时间和槽电压下,添加SiO2电解还原钛铁矿精矿制备钛铁合金.结果表明,以添加一定量SiO2的钛铁矿精矿为阴极,控制阴极中主要组元的摩尔比Ti：Fe：Si=1.2：1：0.2,以石墨棒为阳极、CaCl2熔盐为电解质,在槽电压3.2 V、温度900℃下电解2 h,可制得疏松多孔、颗粒尺寸较均匀的FeTi合金粉体.钛铁矿精电解还原过程中会生成CaTiO3和Fe-Ti-O等中间产物,添加的SiO2在电解时会优先还原生成单质Si,并参与CaTiO3等中间产物的还原反应,降低中间产物电解还原生成FeTi合金的理论电压,有利于加快电解还原钛铁矿精矿制备钛铁合金的速率.

关键词：钛铁矿精矿 SiO2 钛铁合金熔盐电解还原

合金元素和半固态处理对Ti-Fe系合金组织与性能的影响

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合金元素和半固态处理对Ti-Fe系合金组织与性能的影响

作者：杨峰南京理工大学

学位级别：硕士

钛及其合金具有高强度、低密度以及良好的塑性等优异的力学性能,广泛应用于工业领域。近些年来,Ti-Fe系合金由于呈现出超过2GPa的室温压缩强度和较好的塑性变形而受到广泛关注。本文以Ti-Fe-Y合金为研究对象,以进一步提高其强度和塑性... 详细信息

钛及其合金具有高强度、低密度以及良好的塑性等优异的力学性能,广泛应用于工业领域。近些年来,Ti-Fe系合金由于呈现出超过2GPa的室温压缩强度和较好的塑性变形而受到广泛关注。本文以Ti-Fe-Y合金为研究对象,以进一步提高其强度和塑性为目标,通过添加合金元素和半固态等温处理的方法制备了Ti-Fe-Y、Ti-Fe-M-Y(M=Co、Mo、Ni)、Ti-Fe-Nb-Y等一系列合金,研究了合金元素和半固态等温处理对合金微观组织与力学性能的影响,并对半固态等温处理过程中的组织演变规律以及塑性提升机理进行了深入探讨。主要结果如下:(1)通过制备(TiFe)Y(x=10、13、18、22、29.5、35、40)系列合金研究Fe元素含量对Ti-Fe-Y合金组织与性能的影响,发现Fe元素含量在Ti-Fe共晶点附近时(x=22、29.5、35、40),组织构成遵循共晶相图中的平衡凝固规律,即亚共晶合金由β-Ti先析出枝晶相和共晶组织构成,过共晶合金由Ti Fe先析出枝晶相和共晶组织构成。合金凝固过程中,首先析出树枝状的先析出相,剩余液相发生共晶反应L→β-Ti+Ti Fe,生成由β-Ti和Ti Fe组成的纳米级片层共晶组织,共晶组织具有β-Ti[1 1 0]∥Ti Fe[0 1 1]的取向关系;Fe元素含量远离共晶点时(x=10、13、18),合金由β-Ti基体和Ti(Fe,Y)化合物相组成。Ti-Fe-Y合金的室温压缩性能随Fe含量变化而变化,随Fe元素含量的增多,屈服强度和抗压强度呈现先增大后减小的趋势,塑性呈现整体下降的趋势,Fe元素含量在Ti-Fe共晶点附近时(x=22、29.5、35、40),合金的屈服强度与共晶组织体积分数符合σ=5.646V(%)+1384.25MPa的线性关系。(TiFe)Y的强塑性综合性能最为优良,其抗压强度为2382MPa,塑性应变量为33.4%。(2)为了进一步提高合金的强度和塑性,在(TiFe)Y合金的基础上制备了(TiFe)MY(M=Co、Ni、Nb、Mo)系列合金,发现Nb元素能很好地固溶进β-Ti中,没有改变合金的相组成,也没有引起纳米级超细片层共晶组织形态的变化,(TiFe)NbY合金展示出最好的综合性能,其抗压强度为2317MPa,塑性应变量达到35.8%。(3)选定Nb元素作为合金化元素后,制备了(TiFe)NbY(x=3、6、9、12)系列合金研究Nb元素含量对组织和性能的影响,结果发现,Nb元素含量的变化主要对合金的物相体积分数产生影响,随着Nb元素含量的增加,合金中共晶组织的体积分数逐渐下降,相应的先析出枝晶含量增多,这使得合金的塑性得到提升。其中,(TiFe)NbY的综合性能最优异,其抗压强度为2538MPa,塑性应变量为45.6%。(4)半固态等温处理使(TiFe)NbY合金的先析出相从树枝晶转变为球晶,且随着保温温度和保温时间的升高,枝晶的球化程度和尺寸逐渐增大,在1100℃下保温60min后,枝晶的形状因子SF和平均尺寸D分别达到了0.805和73μm。枝晶从树枝状变为球形使合金的塑性得到明显提升,室温压缩实验表明,(TiFe)NbY合金的塑性应变量随保温时间的增加而逐渐增大,在保温60min后的抗压强度为2551MPa,塑性应变量达到了50.5%。β-Ti微米级枝晶/超细片层共晶结构的形成是(TiFe)NbY合金塑性得到提升的重要原因。(5)本论文通过添加合金元素和半固态处理的方法获得了具有微米级枝晶/超细片层共晶结构的新型钛合金(TiFe)NbY,该合金具有高强度、高塑性的优异力学性能,一方面克服了制备纳米晶或者超细晶金属材料所需的复杂工艺;另一方面解决了纳米晶或者超细晶金属材料强度高、塑性差的缺点。

关键词：钛铁合金真空熔炼合金元素半固态等温处理微观组织力学性能

电解电压对含钛废渣熔盐电脱氧法制备钛铁合金的影响

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轻金属 2021年第11期 52-56页

作者：赵聪陈朝轶王博贵州大学材料与冶金学院贵州贵阳550025 贵州省冶金工程与过程节能重点实验室贵州贵阳550025

为考察电解电压对含钛废渣电脱氧效果的影响,以含钛废渣和Fe_(2)O_(3)混合物为阴极,碳棒为阳极,在CaCl_(2)电解质中采用熔盐电脱氧法制备钛铁合金。结果表明:槽电压对产物影响显著,小于2.8 V时中间产物CaTiO_(3)含量较高,产物主要为块... 详细信息

为考察电解电压对含钛废渣电脱氧效果的影响,以含钛废渣和Fe_(2)O_(3)混合物为阴极,碳棒为阳极,在CaCl_(2)电解质中采用熔盐电脱氧法制备钛铁合金。结果表明:槽电压对产物影响显著,小于2.8 V时中间产物CaTiO_(3)含量较高,产物主要为块状颗粒;3.1 V时物相主要为FeTi,产物呈海绵状。槽电压升高有利于中间产物的分解,加快反应进程。电解电流分为三个阶段,当槽电压逐渐升高时(2.5~3.1 V),电解初始时的电流逐渐由1.18 A上升至1.39 A,当槽电压增加至3.1 V时,各反应阶段电流最大。为防止熔盐分解并得到颗粒尺寸均匀、纯度较高的钛铁合金粉末,电解电压不宜过高,3.1 V槽电压较为合适。

关键词：含钛废渣电解脱氧槽电压钛铁合金固废利用

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含钛废渣熔盐电解法制备金属钛及钛铁合金

含钛废渣熔盐电解法制备金属钛及钛铁合金

作者：王博贵州大学

学位级别：硕士

含钛废渣是Kroll法生产TiCl过程中产生的烟尘、粉尘等,直接返回熔炼炉,由于粒度较为细小,添加量超过15%会堵塞炉膛,导致利用率较低。由于堆存量过大,造成环境污染及资源浪费。熔盐电解法是一种简单、绿色的材料制备方法,针对熔盐电脱氧... 详细信息

含钛废渣是Kroll法生产TiCl过程中产生的烟尘、粉尘等,直接返回熔炼炉,由于粒度较为细小,添加量超过15%会堵塞炉膛,导致利用率较低。由于堆存量过大,造成环境污染及资源浪费。熔盐电解法是一种简单、绿色的材料制备方法,针对熔盐电脱氧速率慢,钛铁合金化机理存在争议等问题,本文以含钛废渣为原料,在熔盐电解制备金属钛的基础上,通过掺杂FeO制备钛铁合金。重点研究阴极微结构、电解参数对电脱氧的影响,并对比研究钛精矿的钛铁合金化机理及杂质行为,主要结论如下:阴极制备条件对其微结构产生重要影响。当粒度平均尺寸为4.55μm,成型压力为4MPa、烧结温度为1050℃时,阴极片孔隙率为41.21%,电化学活性良好,电解产物呈明显海绵状,金属钛含量达到98.32%;当以Ti、Fe原子比为1.2:1掺杂FeO后,当成型压力为2MPa、烧结温度为950℃时,阴极片孔隙率为39.96%,具有良好的电化学活性,产物仅检测到Fe Ti物相。电解温度、槽电压、电解时间及FeO掺杂量对产物有明显影响。增加电解温度有利于电脱氧反应,温度高于1050℃时,阴极会发生烧结作用,导致结构致密化,限制阴极内部离子的迁移。增加槽电压及电解时间有利于提高产物纯度。随着FeO掺杂量的增加,产物杂质元素含量减小,但结构疏松。Ti、Fe原子比为1.2:1、900℃电解温度、3.1V槽电压较为合适,电解9h产物呈海绵状,物相主要为Fe Ti,未检测到杂质元素。含钛废渣及钛精矿的电解历程:第一阶段为中间产物CaTiO、Fe及还原剂Ca的生成。第二阶段为钛铁合金化历程,含钛废渣的合金化机理主要为:CaTiO和TiO分步脱氧生成钛的低价氧化物及金属钛,与Fe结合为钛铁合金;钛精矿由于钛铁元素分布较均匀,在电解前期,部分CaTiO与周围富集Fe反应一步生成钛铁合金。电解后期,钛的低价氧化物及金属钛与Fe结合为钛铁合金。含钛废渣与钛铁精矿电解制备钛铁合金的杂质行为相似:大部分杂质元素被还原成单质,迁移到Ca Cl熔盐中;其中小部分残留在阴极中,可通过酸洗去除;同时部分杂质形成相应氯化物挥发掉。

关键词：含钛废渣钛精矿熔盐电解钛铁合金杂质行为

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熔盐电解还原制备TiFe合金

稀有金属材料与工程 2008年第12期37卷 2240-2243页

作者：杜继红奚正平李晴宇李争显唐勇西北有色金属研究院陕西西安710016

在CaCl2熔盐中采用熔盐电解法由阴极的混合氧化物制备组分可控的TiFe合金。初步探讨了TiFe合金的形成机制,研究了电解时间对电解产物的影响。结果表明,混合氧化物的还原经历了从优先生成铁到逐步形成TiFe2、TiFe的合金化历程,中间产物包... 详细信息

在CaCl2熔盐中采用熔盐电解法由阴极的混合氧化物制备组分可控的TiFe合金。初步探讨了TiFe合金的形成机制,研究了电解时间对电解产物的影响。结果表明,混合氧化物的还原经历了从优先生成铁到逐步形成TiFe2、TiFe的合金化历程,中间产物包括CaTiO3、Fe2TiO4、TiO,电解过程中没有金属钛出现。扩散是混合氧化物熔盐电解反应的控制步骤。

关键词：熔盐电解混合氧化物钛铁合金