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熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁中钛磷硅锰铝

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冶金分析 2022年第3期42卷 66-71页

作者：祁巍高延强宋苗王晓霞刘艳辉宁波钢铁有限公司

采用传统的化学湿法测定钛铁中主次元素含量时操作繁琐，分析时间长且不易掌握。为开拓X射线荧光光谱仪测定钛铁的应用，实验采用硫酸(1+10)溶解试样，低温加热蒸干、冒硫酸烟、高温加热预氧化技术，解决了钛铁合金高温熔融时单质合金... 详细信息

采用传统的化学湿法测定钛铁中主次元素含量时操作繁琐，分析时间长且不易掌握。为开拓X射线荧光光谱仪测定钛铁的应用，实验采用硫酸(1+10)溶解试样，低温加热蒸干、冒硫酸烟、高温加热预氧化技术，解决了钛铁合金高温熔融时单质合金元素易与铂形成低温共熔体而损坏铂黄坩埚的难题，并对硫酸浓度及用量、试样溶解条件、稀释比及熔融温度和时间对检测结果的影响进行了研究，得出了使用10 mL硫酸(1+10)溶解试样、加热冒尽硫酸烟、以1∶40的稀释比在1 100℃温度下熔融15 min的最佳试验条件，并以此条件建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁中钛、磷、硅、锰、铝的校准曲线，校准曲线的线性相关系数均大于0.993。选用钛铁样品平行制备12个玻璃样片，以进行精密度考察，5种元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.15%～5.0%范围内。采用实验方法测定钛铁标准样品中钛、磷、硅、锰、铝，测定值与认定值基本一致。对于钛铁样品，实验方法与国家或行业标准方法检测结果相符，能满足钛铁合金的日常检测需求。

关键词：熔融制样 X射线荧光光谱法(XRF) 钛铁钛磷硅锰铝

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单位质量反应热对铝热法制备钛铁合金的影响

东北大学学报（自然科学版） 2018年第12期39卷 1732-1736页

作者：程楚豆志河张廷安苏建铭东北大学冶金学院辽宁沈阳110819

考察了单位质量反应热对不同目标钛铁合金实验结果的影响.利用SEM扫描电镜、EDS能谱分析、氮/氧/氢分析仪及ICP对合金进行了系统分析.结果表明:体系单位质量反应热增加,物料燃烧速率增大,但随着合金中钛质量分数增加而降低.单位质量反... 详细信息

考察了单位质量反应热对不同目标钛铁合金实验结果的影响.利用SEM扫描电镜、EDS能谱分析、氮/氧/氢分析仪及ICP对合金进行了系统分析.结果表明:体系单位质量反应热增加,物料燃烧速率增大,但随着合金中钛质量分数增加而降低.单位质量反应热增加,渣金分离效果变好,有利于Al2O3夹杂去除,合金中Al,O质量分数逐渐降低.单位质量反应热一定时,随着合金中钛质量分数增加,渣金分离效果变差,与Ti结合的Al质量分数增加,合金中Al,O质量分数增大.单位质量反应热增加对制备钛质量分数高的钛铁合金反应速率、渣金分离效果及合金收率影响更为显著.

关键词：铝热法钛铁燃烧速率渣金分离单位质量反应热

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ICP-AES法测定钛铁中硅锰磷铝铜

包钢科技 2022年第4期48卷 91-94页

作者：周景涛梁艳芳内蒙古包钢钢联股份有限公司化检验中心内蒙古包头014010

采用酸溶解试样,残渣经沉淀过滤、无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂熔融处理后,与酸溶解试液混合、定容。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛铁中硅、锰、磷、铝和铜的含量,该方法优选了待测元素分析谱线、仪器工作参数,考... 详细信息

采用酸溶解试样,残渣经沉淀过滤、无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂熔融处理后,与酸溶解试液混合、定容。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛铁中硅、锰、磷、铝和铜的含量,该方法优选了待测元素分析谱线、仪器工作参数,考察了基体元素钛和铁的干扰影响。采用基体匹配的方式消除干扰的影响,方法检出限为0.0003%~0.0027%。用本方法对标准样品进行测定,各成分的测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.85%~9.03%,满足钛铁分析要求。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 钛铁酸溶熔融

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电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铁中微量元素含量

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电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铁中微量元素含量

第十四届中国钢铁年会

作者：任玲玲谭胜楠戚振南河钢材料技术研究院

在测定钛铁合金中硅、锰、磷、铝、铬、锆等微量元素含量时,采用碱熔融溶解样品存在操作复杂、检出限高的问题,故本文采用硝酸-氢氟酸-盐酸常温或冷水浴中溶解样品,降低硅元素、磷元素损失,建立了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-A... 详细信息

在测定钛铁合金中硅、锰、磷、铝、铬、锆等微量元素含量时,采用碱熔融溶解样品存在操作复杂、检出限高的问题,故本文采用硝酸-氢氟酸-盐酸常温或冷水浴中溶解样品,降低硅元素、磷元素损失,建立了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钛铁合金中硅、锰、磷、铝、铬、锆元素的方法。结果表明,采用基体匹配法配制校准曲线,各元素校准曲线相关系数均大于0.99994,元素测定下限在0.0008%～0.015%之间。根据实验方法测定钛铁标准样品中硅、锰、磷、铝、铬,结果相对标准偏差(RSD,n=8)在0.76%～4.30%,回收率在95%～104%,检测结果与2个标准样品认定值相吻合。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱法钛铁硅铝磷锰铬锆

来源： cnki会议评论

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脉冲熔融一惰气保护红外法测钛铁中氧含量

四川冶金 2023年第4期45卷 71-74页

作者：李静高策周胜强袁鹤青柴烨高雷袁辉唐山钢铁集团有限责任公司河北唐山063100

采用Leco公司ON836脉冲加热惰气熔融红外线吸收法测定Ti70钛铁中氧含量,分别对分析功率、称样量、助熔剂、比较器水平与分析时间、检出限、标准曲线的建立进行了研究。通过正交试验确定分析的最佳条件,研究表明,称样量0.07~0.09 g,采用... 详细信息

采用Leco公司ON836脉冲加热惰气熔融红外线吸收法测定Ti70钛铁中氧含量,分别对分析功率、称样量、助熔剂、比较器水平与分析时间、检出限、标准曲线的建立进行了研究。通过正交试验确定分析的最佳条件,研究表明,称样量0.07~0.09 g,采用镍蓝-锡囊为助熔剂,分析功率为4.5 kW,分析积分时间为40 s时结果稳定可靠。采用2个钒铁标准样品建立的氧校正曲线,相关系数大于0.999;在最佳分析条件下对钛铁样品中氧进行了5次平行测定,分析样品的相对标准偏差均在5%以下,采用钒铁标准样品进行加标回收试验,回收率为97%~106%。本方法简便、快速、准确,在实际应用中取得了比较满意的结果。

关键词：钛铁氧脉冲熔融一惰气保护红外法

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脉冲加热熔融热导法测定钛铁合金中氮含量

冶金分析 2010年第8期30卷 25-29页

作者：张瑞霖郭燕青梁敏鉴山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心

研究了脉冲加热熔融热导法测定钛铁合金中氮含量的分析方法。对钛铁合金试样量和镍助熔剂的比例以及校准标样进行了选择。当试样量为0.05 g时,选择镍助熔剂加入量为1.0 g,可使试样中氮达到完全释放。采用和试样氮含量接近的钛铁和钢铁... 详细信息

研究了脉冲加热熔融热导法测定钛铁合金中氮含量的分析方法。对钛铁合金试样量和镍助熔剂的比例以及校准标样进行了选择。当试样量为0.05 g时,选择镍助熔剂加入量为1.0 g,可使试样中氮达到完全释放。采用和试样氮含量接近的钛铁和钢铁标准样品作为校准标样,都可以得到满意的分析结果。在选定的仪器分析条件下,用本法成功地测定了钛铁标样和试样中氮含量,相对标准偏差为1.2%~4.3%,分析值与认定值或化学湿法分析值相吻合。

关键词：热导法钛铁氮

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惰气熔融-热导法测定钛铁中氮

冶金分析 2010年第9期30卷 62-64页

作者：王伟曹忠孝王俊鞍钢股份有限公司技术中心

讨论了影响氧氮联测仪测定钛铁中氮的分析工作条件,采用惰气熔融-热导法测定钛铁中氮。结果表明:采用带盖镍囊包裹样品,在称样量和镍助熔剂加入量之比为1∶4.5,分析功率为5 000 W的条件下,应用纯硝酸钾建立氮的校准曲线,回归方程为y=0.9... 详细信息

讨论了影响氧氮联测仪测定钛铁中氮的分析工作条件,采用惰气熔融-热导法测定钛铁中氮。结果表明:采用带盖镍囊包裹样品,在称样量和镍助熔剂加入量之比为1∶4.5,分析功率为5 000 W的条件下,应用纯硝酸钾建立氮的校准曲线,回归方程为y=0.924x-0.001 56,相关系数r=0.999 0。用本方法测定钛铁试样10次,得到的相对标准偏差(RSD)≤3.2%,加标回收率在97%～102%之间。

关键词：惰气熔融热导法钛铁氮

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁中钛硅锰磷铝

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冶金分析 2021年第8期41卷 48-53页

作者：侯钢铁张改梅鲍希波河钢集团邯钢公司技术中心

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁合金中化学成分,核心技术是合金试样氧化技术,以有效避免样品熔融过程中铂-金坩埚受到侵蚀。在石墨垫底的瓷坩埚内以专用助熔剂将钛铁样品氧化成钛铁熔球,以四硼酸锂与碳酸锂混合熔剂熔融制备成玻璃片... 详细信息

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁合金中化学成分,核心技术是合金试样氧化技术,以有效避免样品熔融过程中铂-金坩埚受到侵蚀。在石墨垫底的瓷坩埚内以专用助熔剂将钛铁样品氧化成钛铁熔球,以四硼酸锂与碳酸锂混合熔剂熔融制备成玻璃片,建立X射线荧光光谱法(XRF)测定钛铁中钛、硅、锰、磷、铝含量的方法。试验探讨了熔剂选择、助熔剂用量、氧化条件、稀释比、脱模剂、熔融时间等条件对玻璃片质量及检测结果的影响,确定了最佳氧化、熔融实验条件。熔融制得的玻璃片强度高、质地均匀、检测面光洁,满足XRF测定要求。使用有证标准物质建立校准曲线,钛、硅、锰、磷、铝校准曲线相关系数介于0.999 6～1.000 0之间,校准曲线相关性满足XRF要求。方法应用于钛铁合金样品检测,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)介于0.25%～6.5%之间;准确度实验表明,钛铁标准样品测定结果与认定值相符。实验方法解决了钛铁熔融制样过程腐蚀铂-金坩埚问题,实现了钛铁合金中钛、硅、锰、磷、铝含量的同时快速分析,能够满足钛铁合金质量控制及作为炼钢生产指导的日常检测需求。

关键词：熔融制样 X射线荧光光谱法(XRF) 钛铁钛硅锰磷铝

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钛铁矿熔炼钛渣与生铁技术

钛铁矿熔炼钛渣与生铁技术