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用钛白废酸从提钒尾渣中提钒试验研究

湿法冶金 2024年第1期43卷 29-33页

作者：李军吴恩辉徐众侯静彭文静李宏攀枝花学院钒钛学院四川攀枝花617000 钒钛资源综合利用四川省重点实验室四川攀枝花617000

为实现固体和液体废弃物的高值化利用,研究了用钛白废酸从提钒尾渣中提取钒。通过正交试验考察了浸出温度、浸出时间、固液质量体积比、钛白废酸浓度等工艺参数对钒浸出率的影响,优化了浸出条件。为进一步提高钒浸出率,探讨了助浸剂(萤... 详细信息

为实现固体和液体废弃物的高值化利用,研究了用钛白废酸从提钒尾渣中提取钒。通过正交试验考察了浸出温度、浸出时间、固液质量体积比、钛白废酸浓度等工艺参数对钒浸出率的影响,优化了浸出条件。为进一步提高钒浸出率,探讨了助浸剂(萤石)和氧化剂(双氧水)的适宜添加量。结果表明:各工艺参数对钒浸出率的影响顺序为浸出温度>浸出时间>固液质量体积比>钛白废酸浓度;在温度80℃、浸出时间2 h、固液质量体积比1∶5、废酸浓度5%优化试验条件下,钒浸出率为53%左右;加入7%萤石和5%双氧水后,钒浸出率可提高至71.09%。

关键词：钛白废酸提钒尾渣钒浸出萤石双氧水

钛白废酸浸出赤泥及酸浸液中铝、铁沉淀/聚合回收实验研究

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钛白废酸浸出赤泥及酸浸液中铝、铁沉淀/聚合回收实验研究

作者：牛泽鹏河南理工大学

学位级别：硕士

赤泥是铝土矿生产氧化铝过程中排放的固体废弃物,因具有强碱性而对环境造成了巨大影响。作为一种二次矿产资源,赤泥中含有丰富的有价金属元素,其中铁、铝氧化物约占总组分的40%。钛白废酸是硫酸法生产钛白粉过程中排放的液体废弃物,具... 详细信息

赤泥是铝土矿生产氧化铝过程中排放的固体废弃物,因具有强碱性而对环境造成了巨大影响。作为一种二次矿产资源,赤泥中含有丰富的有价金属元素,其中铁、铝氧化物约占总组分的40%。钛白废酸是硫酸法生产钛白粉过程中排放的液体废弃物,具有强酸性,同时由于含有较高含量的亚铁离子,导致废酸的回收过程困难。本文以钛白废酸为酸性介质浸出赤泥,采用草酸亚铁法和聚合硫酸铝铁法综合回收赤泥酸浸液中的铝、铁,不仅具有重要的资源回收价值,还能够达到“以废治废”的目的。本研究对赤泥进行了工艺矿物学分析,确认了赤泥中铁、铝的主要赋存状态分别为赤铁矿和钙霞石、水钙铝榴石、三水铝石。通过酸浸实验确定了浸出的最佳条件为:赤泥焙烧温度900℃,反应物液固比8:1,浸出温度40℃,反应时间1 h,在此操作条件下,赤泥样品中AlO和FeO的溶出率分别达到了58.32%和42.35%。针对赤泥酸浸液中高浓度的铝、铁离子,提出了回收草酸亚铁和制备聚合硫酸铝铁。在草酸亚铁的回收过程中,通过离子形态分析确认了硫酸-草酸体系中Fe(Ⅱ)的存在形式主要为Fe和Fe CO。向50 m L赤泥酸浸液中加入草酸钠回收草酸亚铁,并通过提高反应温度降低了产品中杂质Na HCO·HO的含量。在草酸钠用量为16 g,反应温度为100℃,搅拌速度为300 rpm,反应时间为1 h的实验条件下,Fe(Ⅱ)的沉淀率达到85.54%。经去离子水、浓磷酸和饱和草酸铵溶液洗涤,提纯得到了纯度为99.05%的Fe CO·2HO,同时通过冷却结晶从沉淀尾液中获得了NaSO。基于对纯聚合硫酸铝铁的制备和研究,探明了聚合过程中Al(III)、Fe(III)的聚合机制为:Fe优先水解,而Al是对已经聚合完成的Fe进行羟基键合,且Al对Fe的水解有一定的促进作用。Al/Fe摩尔比的增大能够提高Al的水解竞争力,碱化度的增加则能提高产品中高聚物的含量,从而影响其性能。絮凝实验表明:中聚物是对样品废水处理能力影响最大的活性物质,低聚物具有较强的电荷中和能力,而高聚物的处理机制更偏向于机械作用。最终,以赤泥浸出液为原料,调整Al/Fe摩尔比为10:5,在碱化度为80%的条件下,制备得到性能优异的钛白废酸-赤泥基聚合硫酸铝铁产品,产品低、中、高聚物的含量分别为42.46%、21.68%、35.86%,对高浊度模拟废水和高色度模拟废水的去除率分别达到了96.32%和95.06%。

关键词：赤泥钛白废酸浸出草酸亚铁聚合硫酸铝铁

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钒钛铁精矿钛白废酸浸出提钒实验

矿产综合利用 2022年第5期43卷 20-24页

作者：吴恩辉李军侯静徐众黄平刘黔蜀吕松攀枝花学院四川攀枝花617000

为了提高钒钛铁精矿中V_(2)O_(5)的综合利用率,采用正交实验法,对其进行了钛白废酸直接浸出和焙烧-浸出实验。直接浸出实验结果表明,对V_(2)O_(5)浸出率影响最大的因素是液固比,影响最小的是废酸浓度;在浸出温度为90℃,浸出时间90 min,... 详细信息

为了提高钒钛铁精矿中V_(2)O_(5)的综合利用率,采用正交实验法,对其进行了钛白废酸直接浸出和焙烧-浸出实验。直接浸出实验结果表明,对V_(2)O_(5)浸出率影响最大的因素是液固比,影响最小的是废酸浓度;在浸出温度为90℃,浸出时间90 min,液固比为5和废酸浓度为20%时,钒钛铁精矿中V_(2)O_(5)的浸出率较高,其值为71.05%。焙烧-浸出实验结果表明,对钒浸出率影响程度由大到小分别是焙烧温度、碳酸钾配比、碳酸钠配比和焙烧时间;在焙烧温度为1000℃,焙烧时间1 h,碳酸钠配比为5%和碳酸钾配比为10%时,V_(2)O_(5)的浸出率可达84.48%。

关键词：钒钛铁精矿钛白废酸浸出正交实验

钛白废酸中高效萃取回收钪及新型萃淋树脂用于钪锆分离的研究

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钛白废酸中高效萃取回收钪及新型萃淋树脂用于钪锆分离的研究

作者：陈业丹广西大学

学位级别：硕士

钪(Sc)是一种亲石型稀土元素,独立矿物很少,生产主要来自于其他产品的废渣废液或者废烟尘中。钪目前在新兴战略性产业有着广泛的应用,如制备燃料电池、激光晶体、特种钢铁、高性能陶瓷、催化剂等,因而被我国列为战略型矿产。由于钪缺乏... 详细信息

钪(Sc)是一种亲石型稀土元素,独立矿物很少,生产主要来自于其他产品的废渣废液或者废烟尘中。钪目前在新兴战略性产业有着广泛的应用,如制备燃料电池、激光晶体、特种钢铁、高性能陶瓷、催化剂等,因而被我国列为战略型矿产。由于钪缺乏稳定的来源,提取困难,加之钪重要的战略地位,使钪的价格变得十分昂贵。为了找到一条高效、简便、低成本的提钪路线,本文摒弃了传统的从钛白废酸回收钪时的洗涤步骤,以P204-TBP为协萃体系,优化各种萃取条件,探索一条新型高效的钪的回收工艺流程。针对钪锆难分离的问题,设计了一种TODGA/SiO-P的萃淋树脂,系统探究了树脂对Sc和Zr的吸附性能和分离效果,通过FT-IR、XPS表征和DFT计算分析了TODGA/SiO-P与Sc(III)、Zr(IV)离子之间的结合机制。本文研究主要结果如下:10%P204-5%TBP-85%磺化煤油作为协萃体系从钛白废酸分离和提纯Sc。整个过程分为两个部分,即一次萃取-反萃用于Sc的富集,和加入双氧水络合钛、通过萃取-反萃对Sc进行纯化。在富集阶段,通过批量水浴摇床实验获得了较佳的实验条件:A/O为30,25℃,接触时间30 min。此时Sc的萃取率达到99.0%,钪富集近30倍,负载有机相上Ti的含量为1.03 g/L,Fe的含量为26.5 g/L。在后续纯化阶段,用5 mol/L Na OH反萃得到的富集产物用3 mol/L HCl溶解,并在溶解的过程加入1%HO。HO的加入会与钛发生络合形成过氧络合物[Ti O(HO)],有效地抑制钛共萃取到油相中。纯化阶段条件A/O比为5,时间为30 min,Sc浓度为11 mmol/L时,萃取剂对Sc的萃取率依旧达到99.0%。纯化阶段得到的反萃产物用2 mol/L HCl溶解,加入0.5 mol/L的HCO沉淀钪。经洗涤和煅烧后,可得到纯度为99.28%的ScO。整个过程钪回收率为90.3%。钪锆伴生存在,在高纯钪产品中,锆是一种主要杂质元素。针对钪锆分离困难的问题,以N,N,N’,N’-四辛基二乙醇酰胺(TODGA)为配体,以苯乙烯-二乙烯基苯共聚物的功能化多孔二氧化硅为载体(SiO-P),合成了一种无磷绿色树脂(TODGA/SiO-P)。批次实验结果表明,当Sc和Zr的初始浓度为5 mmol/L,酸度为6 mol/L HNO,反应时间为3 h,温度为25℃,液固比为10 m L/0.1 g时,SF达到最大值25.33。TODGA/SiO-P对Sc、Zr的吸附符合Langmuir等温线模型和准二级吸附动力学模型。TODGA通过酰胺氧和醚氧与Sc(III)、Zr(IV)配位,整个过程需要NO进行电荷平衡。柱实验结果表明TODGA/SiO-P对不同Sc/Zr摩尔比的进料液分离Zr的效果显著,Sc的纯度大于99.63%,回收率大于93.60%。基于这个结果,提出了以TODGA/SiO-P对广西稀钪新能源科技有限公司生产的ScO浸出液中进行分离Zr的柱实验探究,Zr的吸附率高于97%,通过柱实验几乎除去了ScO中所有的Zr元素,表明TODGA/SiO-P是一种很有潜力从高纯钪产品中分离锆的材料。

关键词：钪钛白废酸 P204-TBP TODGA/SiO2-P 分离提纯

钛白废酸加压酸浸转炉钒渣提钒的研究（英文）

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稀有金属材料与工程 2015年第8期44卷 1894-1898页

作者：张国权张廷安吕国志张莹刘燕谢刚东北大学多金属共生矿生态化利用教育部重点实验室辽宁沈阳110819 云南冶金集团总公司技术中心云南昆明650031

研究了以钛白废酸直接加压浸出转炉钒渣提钒的工艺。矿物学研究表明:钒、钛、铁、锰、铬等金属元素形成的尖晶石是转炉钒渣的主要物相。绘制了V-Fe-H2O、V-Ti-H2O、V-Mn-H2O、V-Cr-H2O等三元系150℃高温电位-p H图,明确了酸浸提钒过程... 详细信息

研究了以钛白废酸直接加压浸出转炉钒渣提钒的工艺。矿物学研究表明:钒、钛、铁、锰、铬等金属元素形成的尖晶石是转炉钒渣的主要物相。绘制了V-Fe-H2O、V-Ti-H2O、V-Mn-H2O、V-Cr-H2O等三元系150℃高温电位-p H图,明确了酸浸提钒过程的热力学:在低酸度浸出提钒条件下,可溶性离子Fe2+、Fe3+、Mn2+、Cr2+、Cr3+等的热力学稳定与可溶性含钒离子的热力学稳定区重合,酸浸过程中与钒共同进入浸出液中。钛白废酸酸浸正交试验结果表明:温度和初始酸浓度是影响酸浸过程的主要因素。基于正交试验结果,进一步考察温度对浸出过程的影响,结果表明,随着酸浸温度由100℃升高到160℃的过程中,浸出渣中的钛有效富集含量在4.56%至12.0%之间变化,其他离子主要赋存于浸出液中。在较优条件下:温度140℃,液固比10:1,初始酸浓度200 g·L-1,搅拌转速500 r/min,酸浸时间90 min,钒的浸出率为96.85%。

关键词：提钒钛白废酸转炉钒渣加压浸出电位-p H图

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钛石膏中铁浸出动力学及其酸浸循环工艺研究

无机盐工业 2024年第1期56卷 114-120页

作者：向梦琪孟华王烨孟宪章白宇航王余军垚张译丹四川大学化学工程学院四川成都610065 重庆化工职业学院重庆400020 攀钢冶金材料有限公司四川攀枝花617023

硫酸法制备钛白粉的过程中产生了钛白废酸及钛石膏,采用以废治废思路,将钛白废酸作为浸取剂循环浸出钛石膏中的铁杂质,以实现资源的有效利用。研究了钛白废酸循环酸浸钛石膏的最优工艺条件,实验结果表明,在反应温度为333.15 K、液固质量... 详细信息

硫酸法制备钛白粉的过程中产生了钛白废酸及钛石膏,采用以废治废思路,将钛白废酸作为浸取剂循环浸出钛石膏中的铁杂质,以实现资源的有效利用。研究了钛白废酸循环酸浸钛石膏的最优工艺条件,实验结果表明,在反应温度为333.15 K、液固质量比(以下简称液固比)为5∶1、反应时间为60 min、循环酸浸2次的条件下,钛石膏的除铁效率能达到80%以上。结合SEM、XRF、XRD等表征结果对比分析酸浸前后的钛石膏产品,结果发现酸浸条件能降低钛石膏中多种杂质组分含量,且酸浸前后钛石膏的物相组成均为CaSO_(4)·2H_(2)O。在上述研究的基础上形成了完整的钛石膏处理工艺,研究了在钛白废酸体系下,钛石膏中铁元素的浸出特性,并使用浸出动力学模型进行了拟合与计算,结果表明,该浸出过程受内部扩散控制,反应的表观活化能为59.08 kJ/mol。

关键词：钛石膏钛白废酸浸出动力学活化能

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钛白废酸提钪工艺中锆钪分离的研究

稀土 2014年第6期35卷 79-83页

作者：刘卫杨泱崔小震湖南益阳鸿源稀土有限公司湖南益阳413001

针对钛白废酸提钪工艺中普遍存在的锆钪分离的问题,采用氢氟酸洗涤富钪锆有机相。研究表明,氢氟酸浓度在0.3 mol/L^0.8 mol/L时,锆的洗脱率为28.23%~77.87%,洗液中钪浓度均小于2μg/m L,当氢氟酸浓度大于0.8 mol/L时,洗液中钪大于2μg/m... 详细信息

针对钛白废酸提钪工艺中普遍存在的锆钪分离的问题,采用氢氟酸洗涤富钪锆有机相。研究表明,氢氟酸浓度在0.3 mol/L^0.8 mol/L时,锆的洗脱率为28.23%~77.87%,洗液中钪浓度均小于2μg/m L,当氢氟酸浓度大于0.8 mol/L时,洗液中钪大于2μg/m L,且洗液中钪浓度随着氢氟酸浓度增大而增大;洗涤时间小于10min时和大于15 min时,洗涤效果差,当洗涤时间控制在10 min^15 min时大部分锆可被氢氟酸洗脱;单级洗涤效果优于串级洗涤效果;洗涤相比O/A=2∶1时,锆的洗脱效果最佳。

关键词：钛白废酸钪锆分离

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钛白废酸活化制备污泥活性炭的改性及应用

现代化工 2019年第4期39卷 131-136页

作者：李航张太亮吕利平曾行艳西南石油大学化学化工学院四川成都610500 重庆市三峡水务渝北排水有限责任公司重庆401120 长江师范学院化学化工学院武陵山片区绿色发展协调创新中心三峡库区环境监测与灾害防治工程研究中心重庆408100

以城市污水处理厂二沉池脱水污泥为原料,钛白废酸为活化剂,制备污泥活性炭(SAC),以H_2O_2为改性剂对SAC进行改性处理制备MAC。研究了改性剂质量分数、改性时间对吸附效果的影响,通过单因素实验得出最佳改性参数为:改性质量分数为10%、... 详细信息

以城市污水处理厂二沉池脱水污泥为原料,钛白废酸为活化剂,制备污泥活性炭(SAC),以H_2O_2为改性剂对SAC进行改性处理制备MAC。研究了改性剂质量分数、改性时间对吸附效果的影响,通过单因素实验得出最佳改性参数为:改性质量分数为10%、改性时间为60 min;该条件下,MAC的碘吸附值为493.40 mg/g、比表面积为1 021.45 m2/g、总孔容为0.622 8 mL/g、含氧官能团为1.792 5 mmol/g,分别较改性前提高了21.4%、35.5%、30.9%和8.44%。将MAC用于屠宰废水的处理,结果表明,当MAC质量浓度为12 g/L、振荡时间为50 min、pH维持不变时,屠宰废水中COD和TP的去除率分别为90.7%和98.5%。MAC对屠宰废水中COD的吸附符合Freundlich等温模型和准二级动力学模型。

关键词：钛白废酸 H2O2 改性污泥活性炭屠宰废水

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钛白废酸和含钒钢渣资源化协同处理研究

山东化工 2023年第21期52卷 236-238,241页

作者：刘孟博韩颖张威冯成杰维尔利环保科技集团股份有限公司江苏常州213000

钛白废酸和含钒钢渣分别属于钛白粉生产行业与钒钛磁铁矿冶炼行业在生产过程中产生的废弃物,其中钛白废酸因其高浓度的硫酸(高于20%)而被列为危险废弃物,面对钛白废酸和含钒钢渣难以处置所造成的资源浪费和环境问题,本研究提出了首先用... 详细信息

钛白废酸和含钒钢渣分别属于钛白粉生产行业与钒钛磁铁矿冶炼行业在生产过程中产生的废弃物,其中钛白废酸因其高浓度的硫酸(高于20%)而被列为危险废弃物,面对钛白废酸和含钒钢渣难以处置所造成的资源浪费和环境问题,本研究提出了首先用冷却法处理钛白废酸,可以有效将钛白废酸中的硫酸含量从26%提高至30%,脱铁率达到70%以上,并产生大量具有经济价值的七水合硫酸亚铁晶体。之后将钛白废酸浸出含钒钢渣,利用单因素变量法得出最佳工艺条件为:渣酸比1∶5(g∶mL),浸出时间2 h,浸出温度60℃,并通过多因素相关性分析得知,三个变量中,仅渣酸比与钒浸出率显著相关,为影响钒浸出率的主要因素,而其余两因素与钒浸出率之间无显著性关系。本研究对钛白废酸及含钒钢渣的资源化综合利用问题提出了更为有效的解决方案,具有较好的应用前景和一定的环境意义。

关键词：钛白废酸含钒钢渣资源化