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作者：沈秋婉华中科技大学

学位级别：硕士

富氧燃烧技术是一项大规模降低燃煤CO2排放的技术，这一技术的关键问题之一是降低制氧成本，提高经济性。深冷法是目前唯一商业运行大规模的制氧方法，但是其装置复杂、投资大、能耗高。基于钙钛矿型氧化物的链式制氧技术与深冷法相比... 详细信息

富氧燃烧技术是一项大规模降低燃煤CO2排放的技术，这一技术的关键问题之一是降低制氧成本，提高经济性。深冷法是目前唯一商业运行大规模的制氧方法，但是其装置复杂、投资大、能耗高。基于钙钛矿型氧化物的链式制氧技术与深冷法相比具有较好的经济性，有研究指出，这一新制氧工艺的能耗为传统深冷法的70%左右，投资成本为深冷法的50%左右，能够有效降低制氧成本。因此，对这一技术开展研究对富氧燃烧技术的发展具有重要的意义。本文针对钙钛矿载氧体较慢的脱附速率的问题，改进制备方法合成了不同组成钙钛矿载氧体，并通过固定床实验、TGA实验对载氧体的反应性能及循环特性等进行了研究，通过X射线衍射分析、扫描电镜等研究手段对钙钛矿型氧化物的制备和表征进行研究，主要的实验内容和结论如下：采用柠檬酸法制备了系列SrCoFexO-δ金属氧化物粉末，并采用X射线衍射分析来表征SrCoFeO-δ(SCF182)反应前后的物相变化和晶体结构。同时在固定床上选择不同的运行条件对SCF的释氧性能进行研究，包括吸附温度、吸附时间、脱附温度和循环特性。结果表明，SCF182的最佳吸附温度和脱附温度均为850℃，最佳吸附时间为1h，并且吸氧/释氧循环性能稳定，可以为富氧燃烧提供稳定的O2/CO2循环气体。在前面的基础上，进一步对SCF182进行改性，研究不同制备方法以及前驱体溶液pH值对合成的钙钛矿载氧体SCF182的结构和氧吸附/脱附性能的影响。结果表明，通过调节EDTA-柠檬酸联合络合法前驱体的pH值得到的载氧体与用柠檬酸法制备的SCF182相比有更优良的氧释放特性，氧脱附量随pH的增大是先升高后降低的，pH为8时SCF182有最高的释氧量达42.2mg/g。着重从改进释氧性能发面，进一步采用EDTA-柠檬酸联合络合法制备了一系列以SCF182为母体的A位掺杂不同的二价碱土金属离子的钙钛矿粉末，并通过固定床实验研究了A位掺杂对钙钛矿载氧体吸附和脱附性能的影响。结果表明释氧量按照BCF>BSCF>SCF>SCCF>MCF的大小排序。因此，在选择A位掺杂时，应选择Ba这种离子半径大、离子势小的碱土金属离子。同时研究了B位掺杂对以SCF182为母体的改性，制备了一系列B位掺杂不同过渡金属的Sr-Co-Zr、Sr-Co-Cr、Sr-Co-Cu、Sr-Co-Ni、Sr-Co-Zn、Sr-Co-Fe。结果表明SCF182的Fe离子位置用Zr、Cr、Zn、Ni离子取代均可提高载氧体的氧脱附性能，特别是SrCoZrO-δ钙钛矿型氧化物有很高的氧脱附量为50.5mg/g。而Sr-Co-Cu的释氧量最小，这可能与钙钛矿与CO2反应的生成物氧化铜的熔点(1326℃)较低有关。因此，B位掺杂时不仅考虑离子势小半径大的过渡金属离子还应考虑高熔点的金属离子以抑制在碳酸化反应中因烧结引起的团聚。

关键词：富氧燃烧钙钛矿载氧体释氧性能溶胶-凝胶燃烧法 A位/B位掺杂晶体结构

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ABO_(3)载氧体A/B位金属对乙烷化学链氧化制乙烯性能影响实验研究

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中国电机工程学报 2024年第15期44卷 6086-6094,I0021页

作者：杨仲卿牛浩男唐波李秀权冉景煜低品位能源利用技术及系统教育部重点实验室(重庆大学) 重庆市沙坪坝区400044 重庆大学能源与动力工程学院重庆市沙坪坝区400044

钙钛矿载氧体因其低廉的成本、A/B位掺杂金属的灵活多变、优良的氧储存释放性能而受到关注,被广泛应用于化学链式氧化反应中制备乙烯。该文采用柠檬酸络合法制备不同A/B位金属的ABO_(3)钙钛矿型载氧体,通过研究A/B位金属变化对乙烷催化... 详细信息

钙钛矿载氧体因其低廉的成本、A/B位掺杂金属的灵活多变、优良的氧储存释放性能而受到关注,被广泛应用于化学链式氧化反应中制备乙烯。该文采用柠檬酸络合法制备不同A/B位金属的ABO_(3)钙钛矿型载氧体,通过研究A/B位金属变化对乙烷催化反应性能的影响,得到具有最佳反应活性的载氧体。运用XPS、O_(2)-TPD等方法对催化剂的结构进行表征,为探究其本征反应特性规律,通过动力学研究发现,在形成钙钛矿载氧体的不同A/B位金属中,BaCoO_(3)具有最佳的反应性能,其中乙烷转化率最高达到60%,乙烯选择性达到75%,乙烯收率最高为46%。BaCoO_(3)经过12次循环反应后,乙烯选择性基本保持不变,乙烷转化率降低约4%。通过表征分析发现,比表面积和孔径略微减小,表明载氧体具有优良的稳定性。

关键词：乙烯化学链式氧化钙钛矿载氧体半径及价态氧化脱氢

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EDTA-柠檬酸法合成的SrCo_(0.8)Fe_(0.2)O_(3-δ)钙钛矿的结构及制氧性能研究

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燃料化学学报 2015年第7期43卷 890-896页

作者：沈秋婉郑瑛罗聪郑楚光华中科技大学煤燃烧国家重点实验室湖北武汉430074 Department of Energy Sciences Lund University

采用EDTA-柠檬酸联合络合法合成了钙钛矿型金属氧化物Sr Co0.8Fe0.2O3-δ(SCF182)粉体。通过XRD和ESEM研究了前驱体溶液不同的p H值对合成的SCF182粉体的晶体结构和微观形貌的影响。并采用固定床实验研究前驱体溶液p H值对SCF182的氧吸... 详细信息

采用EDTA-柠檬酸联合络合法合成了钙钛矿型金属氧化物Sr Co0.8Fe0.2O3-δ(SCF182)粉体。通过XRD和ESEM研究了前驱体溶液不同的p H值对合成的SCF182粉体的晶体结构和微观形貌的影响。并采用固定床实验研究前驱体溶液p H值对SCF182的氧吸附/脱附性能的影响。结果表明,p H值对SCF182晶胞结构和参数影响不大,但影响SCF182的晶粒粒径和微观形貌,当p H值为8的弱碱性条件下时,能够合成蓬松多孔网状纳米结构的钙钛矿粉体。固定床实验显示,前驱体溶液的p H值影响合成的粉体SCF182的氧吸附速率;且SCF182的氧脱附性能随p H值的增大先升高后降低,p H值为8时氧脱附量达到峰值为42.2 mg/g。

关键词：钙钛矿载氧体 SrCo0.8Fe0.2O3-δ pH值 EDTA-柠檬酸联合络合氧吸附/脱附

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基于锰基载氧体的煤化学链气化模拟与实验研究

基于锰基载氧体的煤化学链气化模拟与实验研究

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作者：任天宁夏大学

学位级别：硕士

煤化学链气化技术将“无焰燃烧”理论应用于循环流化床,借助载氧体传递煤气化过程中所需氧与热量,实现煤炭的清洁转化。目前,煤化学链气化技术的工业化应用尚未成熟,其中兆瓦级装置的自热运行,载氧体的规模化制备及其反应性能调控等问... 详细信息

煤化学链气化技术将“无焰燃烧”理论应用于循环流化床,借助载氧体传递煤气化过程中所需氧与热量,实现煤炭的清洁转化。目前,煤化学链气化技术的工业化应用尚未成熟,其中兆瓦级装置的自热运行,载氧体的规模化制备及其反应性能调控等问题仍需解决。针对上述问题,本文首先运用Aspen Plus软件对煤化学链气化的热力学进行分析;通过制备锰基钙钛矿载氧体,进而研究了锰基钙钛矿载氧体/煤化学链气化的反应性能及其循环反应过程中载氧体的结构演变规律,主要研究内容如下:(1)运用Gibbs自由能最小化方法建立了1MWth煤化学链气化工业装置流程模型。探讨了煤种(宁夏煤、新疆煤、云南煤)、载氧体种类(赤铁矿、天然锰矿)、燃料反应器内运行温度、氧/碳比、压力、水蒸气/煤比对系统生产合成气的影响及实现系统自热平衡运行的条件。结果表明:在700～1200℃范围内,随温度升高,3种煤的合成气产率及冷煤气效率都是先增加后趋于平缓。水蒸气/煤质量比在0.5～1.5范围内增大,压力在0.1～3.0 MPa范围内增加都会使合成气产率降低。随氧/碳摩尔比在0.1～1.7范围内增大,合成气产率显著降低,系统由外部供热变为向外放热。当系统实现自热平衡运行时,赤铁矿和天然锰矿氧/碳摩尔比分别为1.1和1.5,在保证反应速率和经济成本的前提下,优先选择天然锰矿石作为载氧体。(2)采用废锰砂滤料作为新型锰源,结合氢氧化钙制备了锰基钙钛矿载氧体(MnSFMCH)。此外,在相同实验条件下与天然锰矿结合氢氧化钙制备的锰基钙钛矿载氧体(MnCH)进行了比较。热重实验表明在同一氧碳比下,MnSFMCH载氧体与煤的反应程度更彻底,与煤反应时能多释放出1151 J/g的热量。当相同质量的MnCH载氧体和MnSFMCH载氧体分别与H2和CO反应时,同一时间内MnSFMCH载氧体的转化率明显高于MnCH载氧体。流化床实验表明在煤化学链气化过程中,使用MnSFMCH载氧体的合成气产率、瞬时气化速率及碳转化率均高于MnCH载氧体。两种载氧体均在950℃下的惰性气氛下释放气态氧,而MnSFMCH载氧体表现出更高的气态氧释放速率。(3)在热重和流化床上探究了锰基钙钛矿载氧体在循环过程中反应性能及磨损性能,然后采用XRD、N2吸附/脱附和SEM等技术,分析了载氧体在多次循环过程中的晶体结构、孔结构和形貌结构的演变规律。热重实验表明MnSFMCH载氧体在每次还原过程中重量损失更加稳定,4次循环过后载氧体实际载氧率从17.5%降低至16.78%,降幅约4.1%。MnCH载氧体4次循环过后的实际载氧率从10.5%降至9.0%,降幅约14.3%。在流化床的20次循环实验中,使用MnSFMCH载氧体时各出口气体波动更小,合成气产率更高;MnCH载氧体和MnSFMCH载氧体的平均磨损率分别为0.14%/h和0.11%/h。XRD结果表明MnSFMCH载氧体的晶体结构稳定,在循环过程中始终以CaMn0.7Fe0).3O2.845为主。SEM结果表明MnSFMCH载氧体颗粒在循环过程具有良好的抗烧结能力,颗粒表观形貌良好。综合考虑两种锰基钙钛矿载氧体的反应性能,循环稳定性与磨损性能等,MnSFMCH载氧体更适宜煤化学链气化过程的规模化应用。

关键词：煤化学链气化合成气模拟钙钛矿载氧体

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