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熔盐法制备具有各向异性形状的钙钛矿结构种晶

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稀有金属材料与工程 2005年第Z2期34卷 1025-1028页

作者：刘丹严永科周和平清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室北京100084 清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室北京100084 清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室北京100084

采用两步熔盐法制备了具有各向异性形状的钙钛矿结构种晶.第一步先合成具有片状外形的Sr3Ti2O7和Sr4Ti3O10中间体;第二步在中间体基础上,外延生长了钙钛矿结构的SrTiO3.利用XRD,SEM和EDS测试方法,分析了合成反应机理.该方法适用于制备... 详细信息

采用两步熔盐法制备了具有各向异性形状的钙钛矿结构种晶.第一步先合成具有片状外形的Sr3Ti2O7和Sr4Ti3O10中间体;第二步在中间体基础上,外延生长了钙钛矿结构的SrTiO3.利用XRD,SEM和EDS测试方法,分析了合成反应机理.该方法适用于制备一系列具有各向异性的外形和特殊功能的种晶.

关键词：钛酸锶各向异性熔盐法钙钛矿结构

溶液络合法制备钙钛矿结构电子陶瓷粉体的合成与表征

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功能材料 2004年第Z1期35卷 1031-1034页

作者：李菲翁履谦徐国跃张楼英南京航空航天大学材料科学与工程学院江苏南京210016 南京航空航天大学材料科学与工程学院江苏南京210016 南京航空航天大学材料科学与工程学院江苏南京210016 南京航空航天大学材料科学与工程学院江苏南京210016

采用溶液络合法合成了钙钛矿结构SrTiO3、PbTiO3和Bi2O3·3TiO2等电子陶瓷纳米粉体,用差热-热重分析(DTA/TG/DTG)、X光衍射分析(XRD)及扫描电镜(SEM)等手段对产物的热分解过程、晶型转变和粒径形貌进行了表征,并对由这些粉体烧成的电容... 详细信息

采用溶液络合法合成了钙钛矿结构SrTiO3、PbTiO3和Bi2O3·3TiO2等电子陶瓷纳米粉体,用差热-热重分析(DTA/TG/DTG)、X光衍射分析(XRD)及扫描电镜(SEM)等手段对产物的热分解过程、晶型转变和粒径形貌进行了表征,并对由这些粉体烧成的电容器陶瓷的密度和介电性能进行了检测.实验结果表明,在600℃时,可以合成纯SrTiO3纳米粉体,而在400℃时,即有PbTiO3相生成.由这些粉体制备的电容器陶瓷显示出良好的烧结性能和介电性能.

关键词：溶液络合法钙钛矿结构电子陶瓷

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反钙钛矿结构Fe_3AlH的物理性能

广西大学学报（自然科学版） 2010年第6期35卷 1032-1035页

作者：王戎丞项朋董廷旭陶小马欧阳义芳广西大学物理科学与工程技术学院广西南宁530004

利用第一原理方法对Fe3Al和具有反钙钛矿结构的Fe3AlH的物理性能进行了计算,得到了Fe3Al和Fe3AlH分别处于顺磁和铁磁状态下的晶格常数、弹性性能和磁性,并对电子结构特性进行了分析。结果表明:铁磁状态下的晶格常数较顺磁状态下的晶格... 详细信息

利用第一原理方法对Fe3Al和具有反钙钛矿结构的Fe3AlH的物理性能进行了计算,得到了Fe3Al和Fe3AlH分别处于顺磁和铁磁状态下的晶格常数、弹性性能和磁性,并对电子结构特性进行了分析。结果表明:铁磁状态下的晶格常数较顺磁状态下的晶格常数大,相应的体积模量变小。由B/G的比值可知,顺磁状态下的Fe3Al的韧性最好,并且Fe3Al和Fe3AlH都具有较好的韧性。H元素的引入使得Fe3Al的磁性有所降低,但体积模量略有增加。电子结构分析表明:磁性主要来自Fe-d态的贡献;在Fe3AlH中则呈现金属键和离子键共存现象。

关键词：钙钛矿结构磁性弹性电子结构

两种钙钛矿结构混合导体材料的制备及电学性能研究

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两种钙钛矿结构混合导体材料的制备及电学性能研究

作者：李帅南昌航空大学

学位级别：硕士

钙钛矿结构混合导体材料在燃料电池、传感器和氧气的分离等领域有着广泛的技术应用,因此大力开展钙钛矿结构混合导体材料的研究工作,对于我国21世纪可持续发展计划的实现具有重要的战略意义。本论文对YBaA2O5+5（A=Co, Fe）和LaSr3Fe3-x... 详细信息

钙钛矿结构混合导体材料在燃料电池、传感器和氧气的分离等领域有着广泛的技术应用,因此大力开展钙钛矿结构混合导体材料的研究工作,对于我国21世纪可持续发展计划的实现具有重要的战略意义。本论文对YBaA2O5+5（A=Co, Fe）和LaSr3Fe3-xMnxO10-钙钛矿结构混合导体材料的结构、载流子类型和电学性能进行了探索性研究。采用溶胶凝胶法制备了YBaA2O5+δ（A=Co, Fe）和LaSr3Fe3-xMnxO10-（x=0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0）粉体,用X射线衍射分析仪和热重分析仪对其结构进行测定和热稳定性分析。在不同淬火温度下,采用碘滴定法测定了两种混合导体中变价离子（Co, Fe和Fe/Mn）的平均价态和氧非化学计量数,探讨了淬火温度对变价离子的平均价态和氧非化学计量数的影响。实验发现：在不同淬火温度下,Co的平均价态和氧非化学计量数开始时,随淬火温度升高而增加,在300℃时达到最大,然后逐渐减小;Fe的平均价态和氧非化学计量数,随淬火温度升高而降低;Fe/Mn的的平均价态随着淬火温度的升高而减小,氧非化学计量数随着淬火温度的升高而增大,并得到了它们的缺陷方程。通过西贝克系数的测量表明YBaA2O5+δ（A=Co, Fe）和LaSr3Fe3-xMnxO10-混合导体材料在一定温度范围内为p型导体。通过采用四端子法对YBaA2O5+δ（A=Co, Fe）和LaSr3Fe3-xMnxO10-混合导体电导率的研究表明：在200℃-325℃内,YBaCo2O5+δ混合导体样品的电导率先随着温度的升高而增加,表现出半导体导电特性;当温度高于325℃时,电导率随温度的升高而降低,呈现出金属导电特性。在不同温度下,YBaFe2O5+δ混合导体的电导率随着温度的升高而降低。在LaSr3Fe3-xMnxO10-混合导体中,Mn掺杂样品电导率均出现半导体—金属转变,当掺杂量为x=0.1时其电导率值最大,而当掺杂量为x=1.0时其电导率值最小。另外,在同样锰掺杂量下,LaSr3Fe3-xMnxO10-电导率随温度升高而减小。最后,首次采用扫描开尔文探针测试了在不同淬火温度下YBaA2O5+δ（A=Co,Fe）混合导体样品的表面势和在不同Mn掺杂量下LaSr3Fe3-xMnxO10-混合导体样品的表面势,定性分析了激发其样品表面电子所需的能量。

关键词：钙钛矿结构碘滴定电导率扫描开尔文

尖晶石/钙钛矿结构阴极材料的制备和性能研究

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尖晶石/钙钛矿结构阴极材料的制备和性能研究

作者：陈丽冰中国民航大学

学位级别：硕士

随着化石燃料的不可逆耗尽,能源危机与环境污染成为人类亟待解决的难题,固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell,SOFC)以其高效、洁净等特点而受到大量学者的研究。开发热膨胀系数(Thermal Expansion Coefficient,TEC)与电池组件匹... 详细信息

随着化石燃料的不可逆耗尽,能源危机与环境污染成为人类亟待解决的难题,固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell,SOFC)以其高效、洁净等特点而受到大量学者的研究。开发热膨胀系数(Thermal Expansion Coefficient,TEC)与电池组件匹配良好、电化学性能优异的SOFC阴极材料是促进其发展的重要途径。其中尖晶石与钙钛矿结构材料分别具备与SOFC电池组件相匹配的TEC和优异的电化学性能,因此本论文对MnCoO(x=1,1.25,1.5),MnCoCuO(x=0.2,0.5,1),Mn-x CuCoO(x=0,0.2,0.5)三个尖系列样品采用甘氨酸-硝酸盐法(Glycine Nitrate Process,GNP)制备,对ABO(A=Sm、Ba,B=Fe、Co)系列样品采用固相反应法制备,并对其物相结构、TEC、电导率、电化学性能进行测试,探究其作为中温固体氧化物燃料电池(Intermediate Temperature Solid Oxide Fuel Cell,IT-SOFC)阴极材料的可行性。MnCoO(x=1,1.25,1.5)系列样品均形成了尖晶石结构,随着Co含量的增多,尖晶石结构由四方相向立方相转变,TEC增大,界面极化阻抗值降低,单电池输出性能良好。MnCo-x CuO(x=0.2,0.5,1)与Mn-x CuCoO(x=0,0.2,0.5)系列样品均形成了立方尖晶石结构,Cu的适量掺杂使样品的TEC和电导率均升高,电化学催化性能变好,800°C时,MnCoCuO与MnCuCoO的单电池输出功率密度最大值分别达到391,477mW cm。ABO(A=Sm、Ba,B=Fe、Co)系列样品均形成了纯净的钙钛矿结构,与LaSrGaMgO(LSGM)电解质化学相容,Co的掺杂使平均TEC变大,电导率上升,催化活性增强。SBFC样品800°C时的极化阻抗值仅为0.024Ωcm,单电池输出功率密度达到466 mW cm。研究结果显示,制备的四个系列样品均可用作IT-SOFC阴极材料使用,但尖晶石结构系列阴极材料的阻抗较高,可通过掺杂离子相,制备复合阴极进行改善。

关键词：固体氧化物燃料电池尖晶石结构钙钛矿结构阴极材料电化学性能

π-共轭分子结构与吸收光谱的关系及对钙钛矿结构电荷传输性质的影响研究

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π-共轭分子结构与吸收光谱的关系及对钙钛矿结构电荷传输性质的...

作者：李海宁山东大学

学位级别：硕士

π-共轭有机染料分子具有可见-近红外光谱范围内摩尔吸光度大、化学结构易于修饰裁剪,价格低廉等显著特点。染料分子可将吸收的光子分别通过不同的跃迁途径产生荧光或磷光发光,或转化为电能或热能,作为本体材料或有机-无机杂化材料中的... 详细信息

π-共轭有机染料分子具有可见-近红外光谱范围内摩尔吸光度大、化学结构易于修饰裁剪,价格低廉等显著特点。染料分子可将吸收的光子分别通过不同的跃迁途径产生荧光或磷光发光,或转化为电能或热能,作为本体材料或有机-无机杂化材料中的组份成为新型光电器件、光能转化研究领域的研究热点。光热诊疗是将吸收的光子通过热辐射形式转化为热能或声子,从而产生局部高温,实现指定位点成像,或诱导癌细胞凋亡或坏死。设计合成在近红外(NIR)区域具有较强吸收且对光、热稳定的染料分子是实现NIR光热诊疗的关键。苝酰亚胺(PDI)分子衍生物在可见光区具有很高的摩尔吸光系数和荧光量子效率,结构稳定性好,分子骨架具有多个可修饰位点,作为光热诊疗制剂极具发展潜力。设计优化PDI分子结构,使其在NIR窗口具有较强吸收,是提高其NIR光热转化效率的主要途径。目前关于PDI衍生物近红外光声成像的研究工作已有报道,而对于其在NIR光热治疗方面的结构设计还鲜有研究。有机卤化物钙钛矿结构是近年来迅速发展的一类有机-无机杂化材料,作为光电器件材料,特别是太阳能电池材料备受关注。在影响卤化物钙钛矿的结构和光电性质的诸多因素中,电荷传输特性是决定其性能的最本质的影响因素之一。引入π-共轭小分子可有效调控铅卤化物钙钛矿的晶体结构、稳定性等基本特性,同时有望构筑结构新颖、独特的钙钛矿结构,通过有机-无机组分间的协同作用影响和调控其光吸收及电荷传输等特性,制备新型功能材料。π-共轭分子对钙钛矿结构电荷传输的影响尚缺乏深入的研究。本论文主要通过理论计算的方法,在实验结果的基础上分别研究了 PDI衍生物作为光热转化材料其结构与吸收光谱的关系,以及萘二酰亚胺(NDIA)衍生物构筑的有机卤化铅钙钛矿结构的电荷传输特性。论文主要分为以下两部分工作:1.合成近红外区有较强吸收的PDI-6分子,通过二氧化硅纳米胶囊封装,获得了具有较高光热转化效率的NIR光热制剂PDI in SNC。在此基础上,为开发具有更高光热转化效率的近红外光热制剂,着重通过Gaussion计算模拟研究了不同位置的取代对PDI衍生物的吸收光谱的影响,旨在通过理论模拟指导PD分子结构的设计。设计并合成了一系列PDI衍生物,根据其光谱吸收实验结果及理论计算结果获得了以下规律:湾位取代基为给电子基团,使HOMO能级升高,导致主要吸收峰红移;若湾位取代基参与苝环共轭,将导致LUMO能级下降,从而使得吸收光谱进一步红移;羰基硫取代导致LUMO能级降低从而使吸收光谱红移;当给电子基团参与茈环骨架共轭时,在HOMO-LUMO跃迁吸收的更大位移处出现较弱的n-π*跃迁吸收,使吸收峰的位置进一步红移。在PDI-11结构中该n-π*跃迁与π-π*跃迁交叠,使得吸收峰显著红移和增强。2.将NDIA引入卤化物钙钛矿结构,制备了一维(NDIA)2Pb2Br6单晶结构。该单晶场效应晶体管器件FET曲线表现出极佳的p-、n-双极性特性,迁移率高达6 cm2V-1S-1。为探究其结构与电荷传输的关系,在单晶结构基础上,利用Vienna ab inito simulation package(VASP)软件包进行理论计算模拟。通过对band structure和DOS的计算得到电子有效质量为0.02m0,这是高载流子迁移率的主要原因。为进一步理解有机分子在其中的作用,采用拆分有机与无机部分分别计算的方法,通过对比研究初步提出(NDIA)2Pb2Br6结构的电荷传输的机理。

关键词：茈二酰亚胺衍生物近红外吸收钙钛矿结构密度泛函理论计算

静电纺丝法制备LaCoO3和LaFeO3钙钛矿结构纳米纤维

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静电纺丝法制备LaCoO3和LaFeO3钙钛矿结构纳米纤维

作者：王忠山吉林大学

学位级别：硕士

本文采用静电纺丝技术结合溶胶-凝胶法,探索制备稀土过渡族化合物LaCoO3和LaFeO3钙钛矿结构纳米纤维的制备工艺并研究其最佳合成条件。实验结果表明,以浓度分别为8wt %、10wt %和15wt %PVP及12wt %PVA制成前驱体溶液进行LaCoO3静电纺丝,... 详细信息

本文采用静电纺丝技术结合溶胶-凝胶法,探索制备稀土过渡族化合物LaCoO3和LaFeO3钙钛矿结构纳米纤维的制备工艺并研究其最佳合成条件。实验结果表明,以浓度分别为8wt %、10wt %和15wt %PVP及12wt %PVA制成前驱体溶液进行LaCoO3静电纺丝,10wt%的PVP和PVA/ LaCoO3复合纤维直径中等(平均300nm左右),纤维粗细也较均匀,没有出现粘连现象;成丝效果PVA比PVP稍好,但PVA对成丝条件要求比较苛刻,且纺丝速度缓慢。对10wt%PVP/LaCoO3和10wt%PVA/LaCoO3复合纳米纤维样品在400000℃烧结1h,发现随烧结温度升高纤维直径先变细后略变粗,纤维表面则一直在变粗糙,900℃以上出现断裂现象且温度越高断裂现象越严重。结构分析显示600℃煅烧即出现钙钛矿结构LaCoO3特征峰,到800℃及1000℃时LaCoO3的特征峰非常清晰,证明已成功制备出LaCoO3纳米纤维。在LaFeO3纳米纤维的制备过程中,也是10wt%PVP制成的前驱体溶液最适合进行电纺。结构分析表明,600℃煅烧后出现较完整的钙钛矿结构LaFeO3的特征峰。ED显示在60000℃范围煅烧的LaFeO3纤维已经形成单晶颗粒连接结构,晶粒大小约为20nm左右,纤维直径分布在5000nm之间。文中也对电压和喷丝头到接收板间距离变化对成丝效果的影响进行了实验研究。

关键词：静电纺丝钙钛矿结构纳米纤维 LaCoO3 LaFeO3

稀土掺杂钙钛矿结构发光和光催化材料的制备与性能研究

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稀土掺杂钙钛矿结构发光和光催化材料的制备与性能研究

作者：许姣天津理工大学

学位级别：硕士

钙钛矿结构材料在压电、铁电、发光、催化、磁电阻等多种功能材料领域都占有重要地位,是当前材料科学领域的研究热点。本学位论文围绕稀土掺杂的具有钙钛矿结构的荧光粉材料和光催化材料的制备及相关性能的研究展开工作,探究稀土离子掺... 详细信息

钙钛矿结构材料在压电、铁电、发光、催化、磁电阻等多种功能材料领域都占有重要地位,是当前材料科学领域的研究热点。本学位论文围绕稀土掺杂的具有钙钛矿结构的荧光粉材料和光催化材料的制备及相关性能的研究展开工作,探究稀土离子掺杂对钙钛矿结构材料发光性能和光催化性能的影响。主要成果如下:1.钙钛矿结构BaSiO:Eu材料的制备及发光性质与光催化性能的研究。采用高温固相法和共沉淀法制备BaSiO:Eu荧光粉材料,比较二者的发光性质后发现,高温固相法制得的样品为505 nm的绿光发射,而共沉淀法制备的样品为570 nm的黄光发射。通过实验辨明了Eu在钙钛矿结构BaSiO基质中的本征发射为570 nm的黄光发射,而文献中报道的505 nm的绿光发射源于高温固相反应过程中生成的杂相Ba2SiO4:Eu的发光。同时,本文还对纯钙钛矿结构BaSiO:Eu材料进行了光催化性能的研究,结果显示其光催化性能较差。2.钙钛矿结构SrTiO:Pr/Eu材料的制备及发光性质的研究。采用溶胶凝胶法制备SrTiO:Pr/Eu荧光粉材料并研究其发光性质。结果表明SrTiO:Pr荧光粉材料中Pr的激发源于基质的带间吸收、Ti-O间电荷迁移跃迁和缺陷能级吸收;Eu在SrTiO:Eu荧光粉材料中的激发则来自于电荷迁移态、基质和Eu离子之间通过非辐射交叉弛豫的过程实现有效的能量传递。3.稀土掺杂钙钛矿结构SrTiO材料的制备及光催化性能的探究。通过溶胶凝胶法制备了Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu元素掺杂的SrTiO光催化材料并对比其光催化性能,发现在相同条件下,Y掺杂SrTiO材料的催化性能最佳,对光的利用率可达96%。除此之外,我们通过改变Eu掺杂浓度、制备方法、调节反应溶液pH值及反应气氛四个方面分析其对Eu掺杂钙钛矿结构SrTiO的光催化性能的影响。结果如下:实验条件相同的情况下,浓度为0.08 mol Eu掺杂的SrTiO样品紫外-可见光照160 min之后对罗丹明B的降解率为70%,但采用溶胶凝胶法在反应溶液pH=5并在空气中烧结的0.02 mol Eu掺杂SrTiO光催化性能更好,对RhB的降解率为92%。

关键词：钙钛矿结构发光材料光催化材料稀土离子发光性质光催化性能

具有类钙钛矿结构有机-无机杂化材料的设计合成及其光电性能研究

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具有类钙钛矿结构有机-无机杂化材料的设计合成及其光电性能研究

作者：陶克文福建师范大学

学位级别：硕士

具有类钙钛矿结构的有机-无机杂化材料能够在分子水平上结合有机组分和无机组分各自的性能优势,表现出良好半导体特征和热稳定性,以及容易加工和良好的成膜性能等,展现出广阔的应用前景。特别是近年来,三碘化铅甲胺和三碘化铅甲脒等化... 详细信息

具有类钙钛矿结构的有机-无机杂化材料能够在分子水平上结合有机组分和无机组分各自的性能优势,表现出良好半导体特征和热稳定性,以及容易加工和良好的成膜性能等,展现出广阔的应用前景。特别是近年来,三碘化铅甲胺和三碘化铅甲脒等化合物作为吸光层在太阳能光伏领域得到成功应用,从而引起了钙钛矿型功能材料的研究热潮。除了太阳能电池领域以外,有机-无机杂化钙钛矿在其他光电领域也具有非常良好的发展潜力,例如场效应晶体管、发光二极管、激光器和光电探测等。以有机-无机杂化钙钛矿为研究对象,本文选用N-甲基环己胺、异戊胺、N,N-二甲基环己胺和N-甲基1,3-丙二胺等四种有机胺配体,合成了系列具有类钙钛矿结构的化合物,并对化合物的单晶结构、光学性能、介电响应以及半导体光电特性等进行了较系统的研究。(1)基于N-甲基环己胺合成了具有类钙钛矿结构的化合物(CHNHCH)PbBr(1)和(CHNHCH)PbI(2),比热和差示扫描量热(DSC)测试结果表明:两者分别在290 K和254 K附近发生了可逆的结构相变,变温单晶结构分析证实有机阳离子的有序-无序转变是诱导化合物发生相变的主要原因。进一步地,我们将化合物1内的有机胺替换成N,N-二甲基环己胺,获得一例铁电化合物[CHNH(CH)]PbBr(3)。DSC与变温介电谱表明该化合物的居里相变温度(T)为320 K,晶体空间群从P2(TT,顺电相),属于88种铁电相变之一(Aizu符号为222F2)。此外,在居里温度附近观察到明显的热释电效应,自发极化强度约为0.9μC/cm。(2)采用异戊胺作为有机配体,合成多种Ruddlesden-Popper型二维层状钙钛矿化合物(A?)(A)MX,并成功获得了具有单一有机阳离子(n=1)的层状杂化钙钛矿[(CH)CHCHCHNH]PbI(4)以及“混合阳离子”(异戊胺/甲胺,n=2)的双层杂化钙钛矿[(CH)CHCHCHNH](CHNH)PbI(5)。通过化学方法实现了对化合物的光学带隙、导电性和光电响应特性的有效调控,发现化合物5具有更为优异的光电探测性能。此外,我们还利用N-甲基1,3-丙二胺获得Dion-Jacobson型二维层状钙钛矿(CHNHCHCHCHNH)PbBr(6),该化合物表现出优异的光电响应和稳定性,在光电探测、偏振光检测等领域具有潜在的应用价值。(3)以N-甲基1,3-丙二胺为有机配体,与BiI配位八面体组成的无机骨架结合,组装合成具有一维链状类钙钛矿结构的非铅化合物(CHNHCHCHCHNH)BiI(7)。在200 K温度该化合物结晶在极性空间群P2,具有较宽的吸光范围,带隙值约为1.83 eV,采用缓慢降温获得的大尺寸优质单晶表现出较低的阱陷密度(.6×10 cm)和较高的空穴迁移率(.42 cm V s)。基于此化合物组装的晶体器件表现出良好的光电响应特性,特别是对高能X-射线的吸收和探测等领域展现出一定的应用潜力。

关键词：钙钛矿结构有机-无机杂化材料结构相变光电响应