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高效稳定的CsPbBr_(3)-Cs_(4)PbBr_(6)混合相钙钛矿纳米晶的制备及形成过程

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物理学报 2023年第9期72卷 307-317页

作者：陈雪莲焦琥珀申岩冰潘喜强西安石油大学材料科学与工程学院西安710065 西安石油大学化学化工学院西安710065

通过配体后处理法向CsPbBr_(3)钙钛矿纳米晶中加入油胺-十四烷基膦酸(OLA-TDPA)的混合配体获得了CsPbBr_(3)-Cs_(4)PbBr_(6)混合材料.在最佳比例下(CsPbBr_(3), TDPA与OLA的物质的量的比为1∶1∶15)制备的CsPbBr_(3)-Cs_(4)PbBr_(6)钙钛矿纳米晶混合相的光致发光量子产率可达78%,荧光寿命长达476 ns,且其在室温环境下保持稳定性至少25 d,在293 K和328 K之间的5个加热-冷却循环中具有良好的热稳定性.混合纳米晶的形成经历了表面钝化/溶解和重结晶两个阶段:在第1阶段(t≤1 h), OLA-TDPA混合配体形成了(RNH3)2PO3X型配体与纳米晶表面发生配体交换,交换后的新配体能与纳米晶表面的Pb^(2+)紧密的结合且含量较高,降低了纳米晶表面的缺陷态密度,提高了CsPbBr_(3)类球形钙钛矿纳米晶的量子产率和荧光寿命;在第2阶段,由于部分PbBr2脱离CsPbBr_(3)NCs而使其发生了重结晶,生成了少量六方相Cs_(4)PbBr_(6)纳米晶,最终获得CsPbBr_(3)和Cs_(4)PbBr_(6)双相共存的纳米晶,从而提高了纳米晶的稳定性.本工作对推动高效稳定的钙钛矿纳米晶的应用具有一定参考价值.

关键词：钙钛矿纳米晶 CsPbBr_(3)-Cs_(4)PbBr_(6)混合相高效稳定配体交换溶解重结晶

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形貌可控的CsPbBr_(3)钙钛矿纳米晶的制备及其形成动力学的原位光致发光研究

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物理学报 2022年第9期71卷 273-281页

作者：陈雪莲巨博焦琥珀李燕钟玉洁西安石油大学材料科学与工程学院西安710065

通过添加不同比例的十二烷二酸(DDDA)配体,在室温下采用配体辅助再沉淀法制备CsPbBr_(3)钙钛矿纳米晶.利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、紫外分光光度计、荧光光谱仪等对纳米晶的相结构、微结构和光学性质进行了表征.结果显示:所有纳... 详细信息

通过添加不同比例的十二烷二酸(DDDA)配体,在室温下采用配体辅助再沉淀法制备CsPbBr_(3)钙钛矿纳米晶.利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、紫外分光光度计、荧光光谱仪等对纳米晶的相结构、微结构和光学性质进行了表征.结果显示:所有纳米晶产物均为立方相结构;而纳米晶形貌会随着DDDA浓度的增加从纳米立方块逐渐转变为厚度均一的纳米片,同时光致发光光谱从绿光区移至蓝光区.结合实验室搭建的具有超高时间分辨率(约100 ms)的原位光致发光装置,实时监测了不同形貌纳米晶在形成过程中光致发光光谱的演变.结果表明:未使用DDDA时前驱体经历了快速成核和尺寸分布聚焦生长后生成纳米立方块;DDDA的出现促进了纳米晶在形成早期生成各向异性的纳米片,然而随着反应时间的延长,具有不对称结构的纳米片会通过溶解-再结晶方式转变为热力学稳定的纳米立方块.本工作对形貌可控的钙钛矿纳米晶的精准合成具有一定参考价值.

关键词：钙钛矿纳米晶形貌转变原位光致发光生长动力学

电子束泵浦钙钛矿纳米晶随机激射的瞬态发光特性

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光子学报 2020年第4期49卷 141-147页

作者：杜鹏母一宁任航樊海波朱焱李彦正 IDELFONSO Monroy 长春理工大学理学院长春130022 埃因霍温理工大学集成光子研究所荷兰埃因霍温5600 MB

为了满足瞬态光学系统对瞬时显像技术的要求,提出了一种基于钙钛矿纳米晶随机激射的瞬时发光方法.从CsPbBr3纳米晶薄膜的制备与表征出发,分析了该类有源薄膜的制备方法与手段.结合应用需要,设计了以微通道板为核心的电子束泵浦结构,并... 详细信息

为了满足瞬态光学系统对瞬时显像技术的要求,提出了一种基于钙钛矿纳米晶随机激射的瞬时发光方法.从CsPbBr3纳米晶薄膜的制备与表征出发,分析了该类有源薄膜的制备方法与手段.结合应用需要,设计了以微通道板为核心的电子束泵浦结构,并通过实验验证了CsPbBr3纳米晶薄膜在电子束泵浦下的激射效果,分析了其激射原理与物理现象.最后通过瞬时光泵浦的方法验证了CsPbBr3纳米晶薄膜的瞬时优势.该新型显像薄膜的瞬时探测系统中,不但具有较好的瞬态特性与时间分辨率,而且还可以利用电子束泵浦诱发激射来形成第二级的光放大,进而提升器件的整体探测能力.

关键词：钙钛矿纳米晶随机激射电子束泵浦瞬态成像微通道板

甲脒铅溴钙钛矿纳米晶的瞬态吸收与温度依赖光致发光

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发光学报 2024年第10期45卷 1587-1597页

作者：王亚娟赵军伟季丰民王芳刘威宁波工程学院材料与化学工程学院浙江宁波315211 浙江农林大学光机电工程学院浙江杭州311300

甲脒铅溴钙钛矿纳米晶(FAPbBr_(3) NCs)因其在光电应用中的卓越性能而受到广泛关注。使用铵作为配体对钙钛矿纳米晶进行有效表面钝化被证明是提高器件性能的有效方法。本文使用配体辅助再沉淀技术制备了两种不同胺配体(长链油胺和短链己... 详细信息

甲脒铅溴钙钛矿纳米晶(FAPbBr_(3) NCs)因其在光电应用中的卓越性能而受到广泛关注。使用铵作为配体对钙钛矿纳米晶进行有效表面钝化被证明是提高器件性能的有效方法。本文使用配体辅助再沉淀技术制备了两种不同胺配体(长链油胺和短链己胺)的FAPbBr_(3) NCs,通过瞬态吸收光谱和时间分辨光致发光研究它们的激发态载流子动力学。结果显示,油胺配体的NCs具有更长的载流子寿命与较慢的载流子弛豫动力学,表明长链油胺能有效钝化表面缺陷,促进辐射复合。通过稳态光致发光光谱实验研究了FAPbBr_(3) NCs的温度依赖性,结果表明随着温度升高,激子-声子耦合增强,线宽和发射峰的光子能量增加,确定了长链油胺配体FAPbBr_(3) NCs中的激子结合能约为62.9 meV及纵向光学声子能量约为30.5 meV。研究结果证实了胺配体在调控FAPbBr_(3) NCs光学性能方面的作用,为高性能光电器件的设计提供了重要的指导意义。

关键词：钙钛矿纳米晶瞬态吸收飞秒激光激发载流子动力学

空间限域铅离子与钙钛矿纳米晶间的可逆转换与信息存储应用

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无机材料学报 2022年第4期37卷 445-451,I0003,I0004页

作者：张国庆秦鹏黄富强中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室上海200050 上海科技大学物质科学与技术学院上海201210 北京大学化学与分子工程学院稀土材料化学及应用国家重点实验室北京100871

发光材料在机密信息保护与防伪领域中发挥着重要作用。钙钛矿纳米晶作为一类高效低成本发光材料可通过两步法原位转换获得,使其在信息加密、解密领域极具应用前景。本研究探索了“不可见”铅有机框架和发光MAPbBr;钙钛矿纳米晶间的可逆... 详细信息

发光材料在机密信息保护与防伪领域中发挥着重要作用。钙钛矿纳米晶作为一类高效低成本发光材料可通过两步法原位转换获得,使其在信息加密、解密领域极具应用前景。本研究探索了“不可见”铅有机框架和发光MAPbBr;钙钛矿纳米晶间的可逆转换,以及它们在荧光打印信息存储中的应用。通过铅离子与2-甲基咪唑配位构建新型金属有机框架,实现铅离子限域分布,在此基础上通过与甲胺溴原位反应生成钙钛矿纳米晶。利用金属有机框架在可见/紫外光下无光响应的特性,通过墨水打印对信息进行加密存储。加密信息经甲胺溴喷雾处理,引发原位反应生成钙钛矿纳米晶,在紫外光下表现出强光致发光特性,实现信息解密。利用甲胺溴和水作为解密和加密试剂可实现荧光的多次循环显示与消除。

关键词：钙钛矿纳米晶光致发光墨水打印信息存储

钙钛矿纳米晶的可控制备及其在发光二极管中的应用

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钙钛矿纳米晶的可控制备及其在发光二极管中的应用

作者：王成强太原理工大学

学位级别：硕士

铅卤化物钙钛矿纳米晶由于吸收光谱范围宽、光谱带隙可调、载流子迁移率高、缺陷密度小和色纯度高等优异的光电性质引起了科研工作者广泛的关注。其被广泛地应用于发光二极管(light-emitting diodes,LED)、太阳能电池、光电探测器和激... 详细信息

铅卤化物钙钛矿纳米晶由于吸收光谱范围宽、光谱带隙可调、载流子迁移率高、缺陷密度小和色纯度高等优异的光电性质引起了科研工作者广泛的关注。其被广泛地应用于发光二极管(light-emitting diodes,LED)、太阳能电池、光电探测器和激光器等光电器件中。目前钙钛矿纳米晶的制备方法主要有热注入法、重结晶法、超声法和溶剂热法等。但是上述方法存在以下缺点:(1)反应过程中需要高温和惰性气氛,材料成本较高;(2)需要大量的有机溶剂,易对环境造成污染;(3)形貌和结构调控较为困难,限制其应用;(4)铅卤化物钙钛矿具有离子结构属性,该结构对水、氧、高温、光照辐射等外界因素极具敏感性。因此,开发简单高效的制备方法,实现铅卤化物钙钛矿纳米晶的尺寸、形貌、结构的有效调控具有重要研究意义。针对钙钛矿纳米晶制备和结构调控的难点问题,我们围绕主要表面配体工程展开研究,使用低温水相法制备钙钛矿纳米晶及荧光粉,并研究不同表面配体在钙钛矿纳米晶的制备中的作用机制,进一步将其成功应用于LED,研究了它们的基本性质,并将其成功应用于LED。主要包括以下几个方面:(1)通过低温水相法,使用廉价易得的洗涤剂作为有机表面配体制备钙钛矿纳米晶和荧光粉。并研究了洗涤剂中的有效成分对于钙钛矿纳米晶制备中的关键作用并讨论了低温冷冻下晶体的生长机制,通过组分调节实现了钙钛矿纳米晶的可控制备,这也证明了该方法的普适性。该方法简单高效,可以制备克级的钙钛矿荧光粉,容易实现量产。(2)使用导电性能好、亲水、低毒和表面基团多的碳量子点(carbon quantum dots,CQDs)和氮掺杂的碳量子点(nitrogen-doped carbon quantum dots,N-CQDs)作为无机表面配体制备钙钛矿基复合材料。通过分析CQDs和N-CQDs的微观结构及表面官能团对于Cs Pb Br纳米晶的作用,发现了表面富羧基的CQDs可以增强纳米晶的稳定性,表面富氨基的N-CQDs可以调控纳米晶的表面形貌。而N-CQDs的加入并不会影响Cs Pb Br纳米晶的基本结构和光学性能,还会明显提高Cs Pb Br纳米晶的吸光强度。这表明光电性能优异的CQDs可以作为一种表面配体用于钙钛矿纳米晶的制备。(3)通过调节表面配体的浓度,在低温下实现了Cs Pb Br纳米棒的长径比调节,并将其荧光粉封装在PMMA中隔绝水汽氧气等以保护其优异的光电性能并成功应用于发光二极管,在驱动电压3.6 V时,亮度-电压曲线达到最高值32930 cd m,对应的荧光光谱发射峰稳定在520 nm,色坐标稳定在(0.12,0.68),实现了稳定的Cs Pb Br纳米棒的本征绿光发射。研究其稳定性发现Cs Pb Br荧光粉在空气环境中可以稳定半个月以上,表明该荧光粉有望实现产业化,具有良好的应用前景。

关键词：钙钛矿纳米晶荧光粉超低温水相稳定性发光二极管

钙钛矿纳米晶的表面钝化及其在太阳能电池中的应用

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钙钛矿纳米晶的表面钝化及其在太阳能电池中的应用

作者：伏杰苏州大学

学位级别：硕士

钙钛矿纳米晶（perovskitenanocrystals,简称PNCs）具有带隙全光谱可调、长的载流子扩散长度、较大的光吸收系数和多激子效应等优点,在太阳能电池、液晶显示、激光器等领域中具有广阔的应用前景。然而,PNCs的合成主要基于油相热注入法... 详细信息

钙钛矿纳米晶（perovskitenanocrystals,简称PNCs）具有带隙全光谱可调、长的载流子扩散长度、较大的光吸收系数和多激子效应等优点,在太阳能电池、液晶显示、激光器等领域中具有广阔的应用前景。然而,PNCs的合成主要基于油相热注入法。其不仅操作繁琐、价格昂贵,而且PNCs的稳定性也较差。因此开发成本低廉、工艺简便的策略,合成具有高稳定性的PNCs是一个研究热点。另外,高稳定性的PNCs往往是以牺牲其光电性质为代价的,不利于其在光伏器件中的应用,所以如何平衡PNCs的稳定性和载流子输运是一个挑战。此外,在光伏器件中,常用CsPbI3纳米晶（nanocrystals,简称NCs）作为光吸收层,但是其本身的结构稳定性较差且光吸收范围有限,限制了其进一步的发展。本论文发展了一种微波辅助制备高稳定性的PNCs的方法;构筑3D/2D结构来平衡PNCs的稳定性和电荷输运并将其应用于太阳能电池;此外,通过A位阳离子合金化调控PNCs的光吸收范围,并引入拟卤化物阴离子来改善PNCs结构稳定性和表面化学环境。相关研究内容如下:（1）开发了一种微波辅助合成策略,用以快速高效地制得三聚氰酸（cyanuric acid,简称CYA）包覆的CsPbBr3NCs,该方法具有可宏量生产、步骤简单、成本低廉等优点。理论计算表明,CYA可以有效钝化CsPbBr3 NCs表面缺陷,提高PNCs表面的溴空位形成能。CsPbBr3@CYANCs在高温、极性溶剂和蓝光辐照等环境中均表现出优异的稳定性。此外,通过改变前驱体中CsX的比例,可获得带隙可调的 CsPbX3@CYANCs（X=Cl,Br,I）。（2）采用碘化胍（guanidiniumiodine,简称GAI）后处理策略,成功地在CsPbI3 NCs表面构筑了一层超薄的2D钙钛矿纳米壳层。小分子GA+的引入不仅可以降低PNCs表面缺陷态密度,还能有效减少PNCs表面的长链配体含量,增强邻近PNCs之间的电荷输运。基于3D/2D核壳结构PNCs的太阳能电池能量转换效率（power conversion efficiency,简称PCE）达到15.53%,且环境稳定性和运行稳定性均大幅提升。（3）通过油酸铯快速阳离子交换的方式,得到结构稳定和光吸收范围可调的Cs1-xFAxPbI3 NCs,并利用与碘离子半径相似的拟卤化物阴离子PF3-,填补Cs1-xFAxPbI3 NCs表面的碘空位缺陷和调控PNCs表面化学环境。这种拟卤化物阴离子改性方式可以有效提升Cs1-xFAxPbI3 NCs太阳能电池的PCE。进一步的分析表明合适的能级排列和改善的薄膜质量是提升器件PCE的关键。

关键词：钙钛矿纳米晶复合物表面修饰稳定性太阳能电池

钙钛矿纳米晶SiO2包覆策略的构建及其SiO2层界面改性研究

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钙钛矿纳米晶SiO2包覆策略的构建及其SiO2层界面改性研究

作者：陈天聚闽南师范大学

学位级别：硕士

得益于铅卤钙钛矿APbX(A=CHNH,CH(NH),Cs;X=Cl,Br,I)纳米晶(Perovskite nanocrystals,PNCs)优异的光电性能,如高的光致发光量子产率(PLQYs)、窄的荧光半峰宽(FWHM)、强的缺陷容忍度和可调节带隙宽度,以及大的吸光系数和长的电子传输,PNC... 详细信息

得益于铅卤钙钛矿APbX(A=CHNH,CH(NH),Cs;X=Cl,Br,I)纳米晶(Perovskite nanocrystals,PNCs)优异的光电性能,如高的光致发光量子产率(PLQYs)、窄的荧光半峰宽(FWHM)、强的缺陷容忍度和可调节带隙宽度,以及大的吸光系数和长的电子传输,PNCs在发光二极管(LED)、激光器、太阳能电池和光电探测器等光电光伏领域拥有巨大的潜力。从其晶体合成和材料组成,到有目地的设计晶体的物相和不同结构,材料学家对PNCs性质与应用的研究已经取得了长足的进展。尽管如此,由于PNCs自身的本征离子盐特性,其对光照、湿度、温度等环境因素极为敏感,易导致晶型改变甚至材料分解,极大地制约了PNCs的实际应用。因此,如何提高PNCs稳定性是该领域当前发展的核心问题之一。包覆策略是提高PNCs稳定性的主要方法之一。在众多包覆手段中,SiO性质稳定,价格低廉、环境友好且材质透明,是光学材料的理想封装剂。因此本论文就PNCs的SiO封装策略为研究重点,开展了如下研究:(1)在模板中原位合成钙钛矿纳米晶是得到单颗粒包覆PNCs的理想手段。然而SiO纳米模板高的表面能使颗粒之间易发生聚集沉降,不易分散,限制了其溶液相关的应用。因此本章在合成中空介孔的二氧化硅模板(HSNSs)的基础上,引入新概念配体-熵配体,利用多支链的短链配体三甲基溴硅烷(TMBS)与长链配体油酰氯(OACl)在HSNSs的硅醇界面进行亲核反应接枝,得到具有(SiO)壳-(有机链)壳结构的SiO模板。然后通过毛细效应,将PNCs前驱体溶液浸入HSNSs的空腔中,真空加热去除溶剂,使其原位结晶得到单颗粒可分散的CsPbBr@HSNSs NPs。长短混合的有机链层赋予模板表面高熵特性,可以在非极性溶剂中表现出良好的溶液加工能力。(2)探讨了一种简单的CsPbBr@SiO NPs合成策略,即通过HO与三甲基溴硅烷(TMBS)亲核取代诱导CsPbBr PNCs的合成,与此同时,在HO和生成的HBr协同作用下,键合在CsPbBr PNCs表面的APTES快速水解,实现对CsPbBr PNCs表面SiO同步封装。相较于传统CsPbBr@SiO NPs通过空气中或溶剂中的水分来水解硅氧烷,主动在体系中引入HO的合成方式更加可控、高效,能保证较好的重现性和稳定性。此外,在多个PNC共嵌入SiO壳层内会生成明显的散射峰,为基于PNCs卤素交换激子发射移动/散射比率型均相传感奠定了良好的基础,并以此实现了对血清中Cl的荧光可视化快速检测。

关键词：钙钛矿纳米晶二氧化硅熵配体模板稳定性激子发射移动/散射比率型荧光传感

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钙钛矿纳米晶光刻胶的制备及其图案化研究

钙钛矿纳米晶光刻胶的制备及其图案化研究

作者：龙薛米河北工业大学

学位级别：硕士

以CsPbBr为代表的全无机钙钛矿纳米晶(All-inorganic perovskite nanocrystals,IPNCs)具备优异的光学性能,在光电器件领域有着广泛的应用前景。将IPNCs通过光刻等微纳米工艺与Mini/Micro-LED集成,在下一代全彩LED微显示中具有突出的应... 详细信息

以CsPbBr为代表的全无机钙钛矿纳米晶(All-inorganic perovskite nanocrystals,IPNCs)具备优异的光学性能,在光电器件领域有着广泛的应用前景。将IPNCs通过光刻等微纳米工艺与Mini/Micro-LED集成,在下一代全彩LED微显示中具有突出的应用优势。但是IPNCs在光刻胶中的相容性问题和稳定性问题阻碍了其在光刻图案化以及LED微显示中的实际应用。本文针对上述问题,首先设计制备了与光刻胶溶剂丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)相容的铯盐前体来合成IPNCs,以此提高IPNCs在光刻胶中的分散性和光刻后薄膜的均匀性,并进行了光刻图案化研究。之后探究了锌盐配体钝化IPNCs对其稳定性的影响,通过优化配体结构和修饰方法,实现了IPNCs在光刻胶中的分散性和稳定性的同时提升。主要研究内容如下:(1)CsPbBr纳米晶在PGMEA中的制备与光刻应用研究。通过设计制备与PGMEA相容的前体和配体,采用一锅法合成出在PGEMA和光刻胶中具有良好分散性的CsPbBr纳米晶,提高了纳米晶光刻胶薄膜的发光均匀性。并探索了不同合成条件下IPNCs的光学性质和在PGMEA中的分散性。制备出的IPNCs相对传统IPNCs具有更高的荧光量子效率(95.65%)和更好的光刻胶相容性。通过将IPNCs与光刻胶直接混合并用于光刻图案化研究,制备出了发光均匀的10μm微像素阵列,并探究了光刻工艺条件对图形结构的影响。(2)金属羧酸盐配体修饰提升CsPbBr纳米晶稳定性的研究。针对IPNCs表面配体结合不稳固的问题,提出了表面修饰金属羧酸盐配体的策略,系统研究了金属羧酸盐配体的修饰对IPNCs稳定性的影响机制。探究了不同金属羧酸盐配体,不同化学计量和不同官能团的羧酸锌配体对IPNCs的稳定性等光学性能的影响规律。通过羧酸锌和TOPO对IPNCs共同修饰,提升了IPNCs在极性溶剂中和光照下的稳定性。在此基础上进一步设计制备锌盐配体,用于修饰上一章中合成的IPNCs,提升了其在光刻胶中的稳定性,同时也保持了其在光刻胶中的相容性。研究提出的前体设计与合成方法提高了CsPbBr纳米晶在PGMEA与光刻胶中的相容性,羧酸锌配体修饰方法提高了CsPbBr纳米晶在光刻工艺中的稳定性,有利于制备光转换性能和稳定性良好的色彩转换层,并实现光刻图案化。本课题为CsPbBr纳米晶的合成及其在光刻工艺中的应用提供了一种新思路,有望促进IPNCs在LED微显示和其他光电应用领域中的发展。

关键词：钙钛矿纳米晶配体工程相容性稳定性光刻图案化