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聚乳酸组织工程支架表面涂覆钙磷盐的工艺研究

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材料研究学报 2003年第2期17卷 145-150页

作者：张人佶熊卓王笠清华大学机械工程系教授北京市100084

提出了以聚乳酸/钙磷盐/胶原的骨组织工程支架快速成形制造的材料系统,对比了两种在聚乳酸(PLA)表面涂覆钙磷盐的工艺。一种是将聚乳酸组织工程支架浸泡在模拟体液中采用平衡反应法沉积钙磷盐;另一种是在聚乳酸薄膜上采用非平衡反应法... 详细信息

提出了以聚乳酸/钙磷盐/胶原的骨组织工程支架快速成形制造的材料系统,对比了两种在聚乳酸(PLA)表面涂覆钙磷盐的工艺。一种是将聚乳酸组织工程支架浸泡在模拟体液中采用平衡反应法沉积钙磷盐;另一种是在聚乳酸薄膜上采用非平衡反应法沉积钙磷盐;系统地研究了沉积时间和沉积量、钙磷摩尔比和相结构演变的关系;通过控制反应时间和调整反应物配比获得磷酸四钙(TetCP)-PLA和无定形磷酸钙(ACP)-PLA等材料组合;并对所获得的复合材料进行生物相容性试验。对比试验证明细胞在材料表面生长良好,采用两种方法涂覆钙磷盐均改进了聚乳酸的生物相容性。

关键词：材料科学表面涂覆工艺骨组织工程支架钙磷盐聚乳酸胶原

混杂结构聚乳酸/钙磷盐/胶原骨支架的表面处理研究(英文)

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中国临床康复 2004年第17期8卷 3376-3377,i006页

作者：张人佶王笠熊卓杨洪义颜永年清华大学机械工程系北京市100084

目的:将聚乳酸/钙磷盐/胶原复合材料作为制造骨组织工程支架的材料。方法:采用碱式反应法和共混法获得两种胶原/钙磷盐复合材料,然后通过真空吸附法在聚乳酸/磷酸三钙的支架表面沉积胶原,又通过碱式反应法沉积钙磷盐。结果:观测碱式反... 详细信息

目的:将聚乳酸/钙磷盐/胶原复合材料作为制造骨组织工程支架的材料。方法:采用碱式反应法和共混法获得两种胶原/钙磷盐复合材料,然后通过真空吸附法在聚乳酸/磷酸三钙的支架表面沉积胶原,又通过碱式反应法沉积钙磷盐。结果:观测碱式反应法合成胶原-钙磷盐复合材料:胶原交联纤维束间形成薄膜状粘连。共混法获得胶原-钙磷盐复合材料显示:钙磷盐和胶原海绵紧密结合。快速成形工艺获得混杂结构支架可见:最后用碱式反应法合成的片状钙磷盐颗粒沉积在胶原海绵的表面。结论:此法获得了具有混杂结构的支架,可以应用于骨的修复。

关键词：混杂结构聚乳酸钙磷盐胶原骨支架表面处理组织工程

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聚酯/钙磷盐植骨材料的细胞生物相容性

福州总医院学报 2006年第4期13卷 217-218页

作者：孙梁胡蕴玉熊卓王万明潘与福州总医院骨科第四军医大学西京医院全军骨科研究所滑华大学机械工程系

骨缺损修复一直是骨科领域的难题之一。而利用骨组织工程的方法修复骨缺损被认为是最有前途的手段。作为骨组织工程细胞载体材料需要良好的组织及细胞相容性，我们采用骨髓基质细胞检测聚酯／钙磷盐支架与组织工程种子细胞的相容性，试... 详细信息

骨缺损修复一直是骨科领域的难题之一。而利用骨组织工程的方法修复骨缺损被认为是最有前途的手段。作为骨组织工程细胞载体材料需要良好的组织及细胞相容性，我们采用骨髓基质细胞检测聚酯／钙磷盐支架与组织工程种子细胞的相容性，试图寻找一种有潜力的骨移植及细胞组织工程细胞载体材料。

关键词：细胞生物相容性植骨材料钙磷盐聚酯组织工程种子细胞组织工程细胞骨缺损修复骨组织工程

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聚酯／钙磷盐植骨材料的细胞生物相容性

福州总医院学报 2005年第3期12卷 193-194页

作者：孙梁王万明潘玙福州总医院骨科

骨缺损修复一直是骨科领域的难题之一，而利用骨组织工程的方法修复骨缺损被认为是最有前途的手段。作为骨组织工程细胞载体材料需要良好的组织及细胞相容性，我们采用骨髓基质细胞检测聚酯／钙磷盐支架与组织工程种子细胞的相容性，试... 详细信息

骨缺损修复一直是骨科领域的难题之一，而利用骨组织工程的方法修复骨缺损被认为是最有前途的手段。作为骨组织工程细胞载体材料需要良好的组织及细胞相容性，我们采用骨髓基质细胞检测聚酯／钙磷盐支架与组织工程种子细胞的相容性，试图寻找一种有潜力的骨移植及细胞组织工程细胞载体材料。

关键词：细胞生物相容性植骨材料钙磷盐聚酯组织工程种子细胞组织工程细胞骨缺损修复骨组织工程载体材料细胞相容性

聚乳酸/钙磷盐/胶原骨组织工程支架混杂结构的研究

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山东生物医学工程 2002年第3期21卷 1-4页

作者：张人佶王笠熊卓颜永年清华大学机械工程系北京100084

首先采用碱式反应法和共混法获得两种胶原 /钙磷盐复合材料 ,然后通过真空吸附法在聚乳酸 /磷酸三钙的骨组织工程支架表面沉积胶原 ,又通过碱式反应法沉积钙磷盐 ,从而获得了具有混杂结构的支架。对材料形态的观察表明 ,胶原贴附在孔隙... 详细信息

首先采用碱式反应法和共混法获得两种胶原 /钙磷盐复合材料 ,然后通过真空吸附法在聚乳酸 /磷酸三钙的骨组织工程支架表面沉积胶原 ,又通过碱式反应法沉积钙磷盐 ,从而获得了具有混杂结构的支架。对材料形态的观察表明 ,胶原贴附在孔隙中 ,钙磷盐沉积在胶原上。

关键词：聚乳酸 PLA 钙磷盐胶原骨组织工程支架混杂结构

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3D打印医用多孔钛的表面改性及功能化研究

3D打印医用多孔钛的表面改性及功能化研究

作者：王福苗厦门大学

学位级别：硕士

3D打印技术作为一种新型的制造技术已引起广泛的关注,特别是在生物医用植入医疗领域首先获得成功应用。但由于打印成形过程易产生热应力、残余应力、各种缺陷及存在未熔融金属颗粒等问题,未经处理的3D打印制造的医用Ti植入体表面生物活... 详细信息

3D打印技术作为一种新型的制造技术已引起广泛的关注,特别是在生物医用植入医疗领域首先获得成功应用。但由于打印成形过程易产生热应力、残余应力、各种缺陷及存在未熔融金属颗粒等问题,未经处理的3D打印制造的医用Ti植入体表面生物活性较低,骨整合能力较弱,不利于长期的植入。同时,多孔钛由于表面粗糙易发生细菌感染,在植入人体后因染菌可导致种植失败。通过表面改性技术,可赋予其一定的功能,使其能够更好更持久地作用于机体内。本论文重点从提高材料表面生物活性和抗菌性能出发,对3D打印多孔钛(3DTi)进行表面改性修饰,结合化学刻蚀、生物化学修饰、阳极氧化、电化学沉积等表面处理技术在多孔钛表面构筑功能性涂层,从而提高3D打印多孔钛的生物活性和抗菌性能。主要结论如下:1.首先运用阳极氧化和酸蚀-阳极氧化两种表面处理方法,对3DTi进行预处理,通过体外细胞培养实验,考察预处理后材料的生物活性,结果显示在酸蚀-阳极氧化的样品表面细胞增殖能力更强。2.利用提拉浸渍法和振荡浸泡法,在多孔钛表面构筑一层丝素蛋白(SF)梯度载银复合膜层(SF-Ag),体外蛋白吸附和细胞培养实验结果显示,SF膜具有极强的蛋白吸附能力,适宜浓度的载银样品(SF-Ag4)兼具良好的抗菌性能和细胞相容性。3.对SF膜层和不同银含量的SF-Ag复合膜层进行细菌培养实验,结果显示,纯SF膜不具备抗菌能力,而载银后的样品可以有效抑制大肠杆菌在材料表面的黏附,杀菌率与Ag的梯度浓度呈正相关,高银含量的样品有效杀菌率达93%以上。4.利用电化学沉积的方法,在酸蚀后的多孔钛微米表面构筑三种钙磷盐生物活性涂层(HA、DCPD、OCP),并对三者进行接触角和蛋白吸附实验,结果发现涂覆了一层钙磷盐后的样品均展现出超亲水特性,其中OCP的蛋白吸附能力最强。体外细胞培养实验中,小鼠前成骨(MC3T3-E1)细胞在HA样品的表面黏附、增殖效果最佳,同时显示出良好的促成骨细胞分化性能。

关键词： 3D打印多孔钛表面改性钙磷盐抗菌性

镁合金表面抗菌性生物活性氧化膜的制备及体外生物相容性研究

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镁合金表面抗菌性生物活性氧化膜的制备及体外生物相容性研究

作者：曲彪江西科技师范大学

学位级别：硕士

镁是一种人体必需的元素,且镁合金具有良好的力学性能和生物相容性,因此镁合金作为医用植入材料具有巨大的应用前景,受到研究者的高度关注。然而,镁合金在人体较为复杂的内环境中腐蚀速率过快,成为临床应用的瓶颈。采用微弧氧化技术对... 详细信息

镁是一种人体必需的元素,且镁合金具有良好的力学性能和生物相容性,因此镁合金作为医用植入材料具有巨大的应用前景,受到研究者的高度关注。然而,镁合金在人体较为复杂的内环境中腐蚀速率过快,成为临床应用的瓶颈。采用微弧氧化技术对镁合金进行表面改性,能够极大程度上提高镁合金的耐蚀性和生物相容性,这对医用植入材料的研究具有重大意义。钙磷盐氧化膜具有很好的生物活性,同时鉴于以往在无机磷酸盐溶液中生成的氧化膜耐蚀性不理想的现状,本文采用广泛存在于植物种子内的植酸作为电解液的基本成分,同时通过对比不同钙盐对氧化膜性能的影响,筛选出能显著提高氧化膜中钙磷含量的电解质。采用正交试验,探究最佳工艺参数,并研究了微弧氧化膜形成机制。所获得的具体研究结果如下：(1)以28 g/L氟化氢铵和20 g/L植酸为基本体系(pH为5.10),分别添加CaO、Ca(CH3COO)2、Ca(H2PO4)2、EDTA-CaNa和甘油磷酸钙在AZ91镁合金表面制备微弧氧化膜。结果发现不同钙盐在合金表面所形成氧化膜表面粗糙度和微孔直径区别较大;氧化膜层中Ca含量都得到了不同程度的增加,其中添加EDTA-CaNa制备的氧化膜层中Ca元素增加最多;通过对氧化膜表面形貌观察发现,EDTA-CaNa制各的氧化膜表面微孔较为均匀,表明DTA-CaNa是一种理想的含钙电解质;EDTA-CaN浓度与氧化膜中钙元素含量呈正相关,与磷呈负相关。随着EDTA-CaNa浓度增加,膜表面的孔隙数量变少、微孔直径变小且致密程度变差,膜层中钙元素含量增加到1.82 at.%,磷元素含量减少到3.15 at.%;(2)利用SEM、EDS、XRD和XPS等技术手段,在28g/L NH4HF2.20 g/L植酸和14 g/L EDTA-CaNa溶液中,对AZ91镁合金氧化膜表面形貌、组成元素和相结构进行了表征,同时检测了氧化样品的抗菌性能。氧化膜主要由Mg、 MgO和MgF2以及少量的Mg(OH)2和Ca(OH)2组成;氧化膜中未发现植酸镁或者植酸钙存在;氧化样品对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别大于99.99%和99.98%,具有很好的抗菌效果。(3)以28g/L氟化氢铵和20g/L植酸为基本体系,采用四因素三水平正交试验方案,探究了氟化氢铵、植酸、EDTACaNa和时间因素在氧化过程中对钙磷参与成膜的影响。影响氧化膜钙含量的主次顺序别为：EDTA-CaNa:浓度>氟化氢铵浓度>植酸浓度>氧化时间;影响氧化膜中磷含量的主次顺序为：植酸浓度>EDTA-CaNi浓度>氢铵浓度>氧化时间。这说明钙磷电解质浓度的增加在一定程度上提高了其参与成膜的几率。(4)采用SEM、XRD、析氢实验以及MTT法对Mg-1.0Ca合金硅酸钠氧化膜进行表征。SEM和XRD分析表明,氧化膜是一种典型的多孔结构,含有MgO、MgSiO3和CaSiO3等。在模拟体液中浸泡72小时后,氧化膜中Ca、P的含量显著增加,表明氧化膜具有很好的生物活性。析氢实验表明微弧氧化能大大提高Mg-1.0Ca合金的耐蚀性。Mg-1.0Ca合金氧化前后的细胞毒性均为1级,表明Mg-1.0Ca合金以及氧化膜均具有良好的生物相容性。

关键词：镁合金微弧氧化钙磷盐成膜机理

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骨组织工程快速成型支架改性的相关研究

中华创伤骨科杂志 2007年第8期9卷 730-734页

作者：庞龙胡蕴玉颜永年刘利熊卓魏义勇白建萍第四军医大学西京医院骨科研究所西安750032 清华大学机械工程系

目的探讨胶原杂化及磷灰石表面沉积改性后的聚乳酸一羟基乙酸共聚物／β-磷酸三钙（PLGA／β—TCP）作为快速成型支架应用于骨组织工程的可行性。方法使用骨髓基质干细胞对胶原杂化及磷灰石表面沉积改性后的PLGA／β-TCP的生物相容性进... 详细信息

目的探讨胶原杂化及磷灰石表面沉积改性后的聚乳酸一羟基乙酸共聚物／β-磷酸三钙（PLGA／β—TCP）作为快速成型支架应用于骨组织工程的可行性。方法使用骨髓基质干细胞对胶原杂化及磷灰石表面沉积改性后的PLGA／β-TCP的生物相容性进行评估，通过扫描电镜观察改性后材料的表面特性及细胞与材料复合的形态学特征；细胞与材料复合后的繁殖与分化能力分别使用细胞计数及碱性磷酸酶定量方法进行评估。结果通过对亲水性、细胞增殖能力及碱性磷酸酶测定证实改性后的PLGA／β-TCP快速成型支架较单纯材料其亲水性及生物相容性有明显提高（P〈0．05）。结论胶原杂化及磷灰石表面沉积改性后的PLGA／β—TCP快速成型支架可作为三维支架应用于骨组织工程。

关键词：组织工程支架胶原钙磷盐