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作者：王锋超中南大学

学位级别：硕士

在全球性的能源短缺和环境污染问题日益突出的形势下,绿色节能照明技术的研究应用越来越受到重视。半导体白光二极管固态照明(white light-emitting diodes, W-LEDs)与传统光源相比,具有使用电压低、适用性广、对环境友好、光效高、稳... 详细信息

在全球性的能源短缺和环境污染问题日益突出的形势下,绿色节能照明技术的研究应用越来越受到重视。半导体白光二极管固态照明(white light-emitting diodes, W-LEDs)与传统光源相比,具有使用电压低、适用性广、对环境友好、光效高、稳定性好、寿命长等优点,被称为第四代照明光源。利用近紫外芯片激发单一基质荧光粉构成的白光光源具有发光颜色稳定、显色性高、成本低等优点,成为未来W-LEDs光转换材料的发展趋势,因此研制高发光效率、化学性质稳定的白光LED用单一基质荧光粉具有十分重要的意义。本论文利用高温固相法合成了两种新型钒酸盐单一基质荧光粉：Ba3MgLiV3O12：xEu3+和Sr2-xV2O7：xEu3+。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光分光光度计等表征方法对制得样品的晶体结构形貌、发光性能进行研究,得出以下研究结果：通过优化后的高温固相法制备出样品Ba3MgLiV3O12：xEu3+,检测结果表明,该钒酸盐基质荧光粉可以被近紫外光有效激发,激发光谱是主激发峰位于343nm的宽带激发(260nm-395nnm)。发射光谱是由钒酸盐基质的宽带发射峰(400nm-600nm)和归属于Eu3+离子强迫电偶极跃迁5D0→7F2的特征发射峰(613nm)组成,其中宽带发射峰的主峰位于500nm。实验发现激活剂Eu3+与钒酸盐基质之间存在很强的能量传递作用,通过调整激活剂离子的浓度,可以得到不同颜色的发射光。当Eu3+离子掺杂量为5.0mol%时,样品Ba2.95MgLiV3O12：0.05Eu3+封装成白光LED后在近紫外芯片激发下(-365nm)发出白光,其色坐标为(0.312,0.321)与标准白光色坐标(0.333,0.333)非常接近;与传统W-LEDs (YAG+blue-LED)相比表现出色温低(6600K)、显色指数(92)高的优点。利用二次煅烧工艺成功制备出Sr2-xV2O7：xEu3+荧光粉,同时研究了不同添加剂对样品发光性能的影响,发现添加化合物Li2CO3制得的样品发光强度最大,初步解释了在样品制备过程中的添加剂作用机理：电荷补偿机制和助熔剂作用。该样品粉Sr2-xV2O7：xEu3+与上面制得的荧光粉表现出相似的发光性质,其发射光谱主峰位于508nm,激活剂Eu3+因与基质之间存在较强的能量传递作用而表现出在613nm的特征发射光谱;当激活剂Eu3+掺杂量为10mol%时,封装样品制得的W-LEDs在365nm激发下呈现暖白光(6126K),样品的Sr1.9V2O7：0.10Eu3+色坐标值是(0.320,0.325),与标准白光色坐标(0.333,0.333)接近,显色指数达到91。高温固相法是一种最常用的材料制备工艺,本实验用此方法制得的钒酸盐单一基质荧光粉发光性能优良,用样品粉制备出的W-LEDs色温低、显色指数高,具有一定潜在的应用价值,也为以后制备荧光粉积累了经验。

关键词：白光二极管钒酸盐基质单一基质荧光粉能量传递

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钒酸盐基白光LED用荧光材料的制备及发光性能研究

钒酸盐基白光LED用荧光材料的制备及发光性能研究

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作者：杨国辉广西师范学院

学位级别：硕士

钒酸盐基质的物理化学性质稳定,大部分钒酸盐基质通常在紫外光激发下能够发射蓝绿光,且能将能量有效地传递给激活剂离子,这些优点使钒酸盐基质成为荧光材料研究领域的热点之一。本文通过高温固相法合成了系列以钒酸盐为基质的白光发光... 详细信息

钒酸盐基质的物理化学性质稳定,大部分钒酸盐基质通常在紫外光激发下能够发射蓝绿光,且能将能量有效地传递给激活剂离子,这些优点使钒酸盐基质成为荧光材料研究领域的热点之一。本文通过高温固相法合成了系列以钒酸盐为基质的白光发光二极管(WLED)用荧光粉。主要的研究内容如下:(1)利用高温固相法合成SrLa(VO):Eu荧光粉,该荧光粉在紫外光激发下有着强烈的钒酸根蓝绿光发射以及较强的铕离子红光发射。通过掺杂阴离子(MoO、WO、PO)和阳离子(Y、Gd、Tb),调控红光和蓝绿光的强度比例,合成单一基质白光荧光粉。XRD测试结果表明,少量的离子掺杂不改变基质的晶体结构。通过荧光测试可知,掺杂一定量的MoO和WO能明显降低VO的蓝光发射,但对Eu的红光发射影响不大。适量的PO掺杂能够减弱VO的自发猝灭,有利于VO向Eu传递能量。考虑到掺杂MoO和WO会带来电荷不平衡,在掺杂MoO和WO离子的同时添加F离子来进行电荷补偿。实验表明,通过掺杂F离子补偿MoO掺杂所造成的电荷不平衡,Eu的红光发射随着MoO掺杂浓度而增强,VO的蓝光发射先增强后减弱;F离子补偿WO掺杂所造成的电荷不平衡时,对增强Eu的发光作用不大但可以明显降低VO的发光。掺杂不同浓度的MoO和WO能够使VO的激发峰和发射峰出现不同程度的红移。掺杂Y、Gd以及少量的Tb能够提高Eu的发光性能,其中Y和Gd的效果非常显著。在紫外光激发下,利用MoO、WO、Y、Gd和Tb掺杂改变VO和Eu发光强度的比例,可以得到单一基质的白光荧光粉。(2)采用高温固相法,在CaLa(VO)基质中单掺Tm、Dy、Sm、Tb和Eu及共掺Tm-Eu、Tm-Sm、Tm-Dy、Dy-Eu和Dy-Tb等稀土离子,在CaLa(VO):Eu中利用掺杂Mg和Sr取代基质中部分Ca,合成系列荧光粉。在稀土离子单掺CaLa(VO)样品中,均表现出稀土激活离子的特征发射,其中Tm的发光较弱,其它掺杂稀土离子具有较强发光。对于稀土离子双掺杂样品,共掺Tm-Eu、Tm-Sm、Tm-Dy、Dy-Tb等离子均能够得到单一基质近白光发射的荧光粉,而在Dy-Eu共掺体系中,改变Dy的掺杂浓度能够得到红光和黄光发射的荧光粉。在CaLa(VO):Eu体系中,掺杂不同半径的Mg和Sr部分取代基质中Ca能够提高Eu的发光,其中Mg掺杂量x=0.3时基质表现出很强的蓝绿光发射,在此掺杂浓度下可以得到单一基质白光发射的荧光粉。。(3)采用高温固相法合成CaLa(VO):0.01Eu(x=0)系列荧光粉,在800℃100℃煅烧温度和3hh煅烧时间范围均可得到单斜晶系LaVO、六方晶系CaLa(VO)和六方晶系Ca(VO)体系。在1000℃和5h合成条件下,改变La和Ca的比例,可以得到体系由LaVO到CaLa(VO)再到Ca(VO)的变化。在LaVO转变为CaLa(VO)相的过程中,激发光谱中宽带激发峰位出现红移,Eu发射以D→F电偶极跃迁为主,总体来看跃迁发射先增强后减弱,当x=1时Eu有最强发射。在CaLa(VO)相转变为Ca(VO)相的过程中,所有样品的激发宽峰移动不明显,Eu发射增幅显著。(4)采用高温固相法制备NaMgCa(VO):0.01Eu(x=0)、NaMgCa(VO):y Eu(y=0.19)、NaMgCa(VO):yEu,xX(X=Cl,F)和NaMgCa(VO):yEu,x M(M=Li,Na,K)系列荧光粉,在紫外光激发下,荧光粉能同时发射钒酸根的蓝绿光和铕离子的红光。在NaMgCa(VO):0.01Eu(x=0)系列中,基质和Eu的发射先增强后减弱,且基质的发射峰位红移。在NaMgCa(VO):yEu体系中,当Eu掺杂量y=0.133时,能量传递效率η为42.21%,表明VO与Eu之间的能量传递是有效的,传递机制属于偶极-偶极相互作用。随着Eu浓度增加,CIE坐标由蓝光区域移动到白光区域。添加F、Cl、Li、Na和K做电荷补偿剂能够增强Eu的发光,阳离子电荷补偿效果优于阴离子,电荷补偿效果为Li>Na>k>F>Cl,所有样品CIE坐标都可以移动到白光区域,说明可以得到单一基质发射的白光荧光粉。

关键词：单一基质白光LED 钒酸盐基质基质发光电荷补偿稀土离子荧光性能

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基质组成变化及电荷补偿对NaM4（VO4）3∶Eu3+（M=Mg,Ca）荧光性能的调控

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发光学报 2019年第6期40卷 725-734页

作者：杨国辉陈凯王小军梁利芳蒙丽丽张丽霞南宁师范大学化学与材料学院

利用高温固相法制备NaMg4-xCax(VO4)3∶0.01Eu3+(x=0~2)、NaMg2.1Ca1.9-y(VO4)3∶yEu3+(y=0~0.19)、NaMg2.1Ca1.9-y(VO4)3∶yEu3+,yX-(X=Cl,F)和NaMg2.1Ca1.9-2y(VO4)3∶yEu3+,yM+(M=Li,Na,K)系列荧光粉,采用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜和荧光分光光度计对样品进行了结构和性能表征。探讨基质结构变化和Li+、Na+、K+、F-、Cl-等阴阳离子的电荷补偿作用对VO■和Eu3+发光性能的影响以及能量传递机理。研究表明立方相NaMg2Ca2(VO4)3比四方相NaMg4(VO4)3更能被紫外光有效激发,同时发射基质的蓝绿光和铕离子的红光,且VO■和Eu3+之间的能量传递效率达到42.21%。电荷补偿剂能显著提高Eu3+的发射强度,同时基质发光强度减弱表明电荷补偿剂增强了基质与激活剂离子间的能量传递。通过控制合成条件可以得到单一基质白光发射荧光粉。

关键词：钒酸盐基质基质发光 Eu3+发光电荷补偿单一基质白光发射

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