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Ba_(3)(VO_(4))_(2):Sm^(3+)荧光粉的熔盐法合成及其温度传感特性

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功能材料 2024年第2期55卷 2207-2214页

作者：陈金润李子璇焦利鑫李微楚楚曹秀哲翟永清河北大学化学与材料科学学院河北保定071002

采用熔盐法成功合成了Ba_(3-x)(VO_(4))_(2):xSm^(3+)(x=0.02~0.16)一系列荧光粉,探讨了合成条件、Sm^(3+)掺杂对样品结构和发光性能的影响,并探究了样品的温度传感性能。结果表明:合成样品的适宜反应条件是煅烧温度为900℃、煅烧时间为... 详细信息

采用熔盐法成功合成了Ba_(3-x)(VO_(4))_(2):xSm^(3+)(x=0.02~0.16)一系列荧光粉,探讨了合成条件、Sm^(3+)掺杂对样品结构和发光性能的影响,并探究了样品的温度传感性能。结果表明:合成样品的适宜反应条件是煅烧温度为900℃、煅烧时间为1 h、原料与熔盐质量比为1∶3,所得样品相纯度和结晶度均较高。样品微观形貌呈片状,厚度约1.5~3 mm。在318 nm激发下,Ba_(3-x)(VO_(4))_(2):xSm^(3+)的发射光谱中可同时观察到VO_(4)^(3-)基团的宽带发射和Sm^(3+)的特征发射,样品的发光颜色集中在黄白光区域。随着Sm^(3+)掺杂浓度(x)从0.02增大到0.16,Sm^(3+)的特征发射峰强度呈现出先升后降的变化趋势,当x=0.10时,发射峰强度达到最高值。导致其浓度猝灭的主要原因是电偶极-电偶极(d-d)相互作用。在298~473 K的温度范围内,Ba_(2.9)(VO_(4))_(2):0.10Sm^(3+)荧光粉中Sm^(3+)(652 nm)和VO_(4)^(3-)基团(504 nm)发射的荧光强度比呈现明显的温度依赖性,其最大绝对灵敏度为0.36 K^(-1),最大相对灵敏度为1.99%K^(-1)。因此,Sm^(3+)掺杂Ba_(3)(VO_(4))_(2)的荧光粉具有优异的温度传感性能,在非接触式光学测温中具有潜在的应用价值。

关键词：钒酸盐熔盐法钐离子发光光学测温

NaCa_(2)Mg_(2)(VO_(4))_(3)∶Eu^(3+)颜色可调荧光粉的熔盐法合成及其发光性能研究

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人工晶体学报 2024年第1期53卷 90-96页

作者：陈金润陈梦玉李子璇李微楚楚曹秀哲翟永清河北大学化学与材料科学学院保定071002

以廉价的NaCl为熔盐,采用熔盐法合成了NaCa_(2-x)Mg_(2)(VO_(4))_(3)∶xEu^(3+)(0≤x≤0.10)系列颜色可调荧光粉,系统研究了合成条件、Eu^(3+)掺杂对样品结构及发光性能的影响。结果表明,反应温度为800℃、反应时间为0.5 h、原料与熔盐... 详细信息

以廉价的NaCl为熔盐,采用熔盐法合成了NaCa_(2-x)Mg_(2)(VO_(4))_(3)∶xEu^(3+)(0≤x≤0.10)系列颜色可调荧光粉,系统研究了合成条件、Eu^(3+)掺杂对样品结构及发光性能的影响。结果表明,反应温度为800℃、反应时间为0.5 h、原料与熔盐的质量比为1∶3是合成NaCa_(2)Mg_(2)(VO4)_(3)的适宜反应条件,所得样品为NaCa_(2)Mg_(2)(VO_(4))_(3)纯相,且结晶度高。样品微观形貌随着反应温度的升高由珊瑚状演变为表面光滑的不规则多面体。Eu^(3+)掺杂对NaCa_(2)Mg_(2)(VO_(4))_(3)的晶体结构影响较小,但对其发光性能影响较大。随着Eu^(3+)浓度(x)的增加,VO_(4)^(3-)的特征发射带强度逐渐减弱;而Eu^(3+)的特征发射峰强度先增大后减小,当x=0.06时,达到最大。故通过改变Eu^(3+)浓度,可对样品的发光颜色进行调制,从绿色可调制为黄绿色、黄色、黄白色、橙红色。荧光光谱与荧光寿命分析表明,NaCa_(2)Mg_(2)(VO_(4))_(3)∶Eu^(3+)体系中存在VO43-到Eu^(3+)的能量转移过程,能量转移效率约为23%;热稳定性分析结果表明,当温度从室温(298.15 K)升高到398.15 K时,NaCa_(1.94)Mg_(2)(VO_(4))_(3)∶0.06Eu^(3+)荧光粉在614 nm处的主发射峰强度可保留起始值的68.4%,表现出良好的热稳定性。

关键词：钒酸盐熔盐法发光性能白光LED 颜色可调荧光粉铕离子掺杂

Ba(VO):Sm荧光粉的熔盐法合成及其温度传感特性

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功能材料 2024年

作者：陈金润李子璇焦利鑫李微楚楚曹秀哲翟永清河北大学化学与材料科学学院

采用熔盐法成功合成了Ba3-x(VO4)2:xSm3+(x=0.02～0.16)一系列荧光粉,探讨了合成条件、Sm3+掺杂对样品结构和发光性能的影响,并探究了样品的温度传感性能。结果表明:合成样品的适宜反应条件是煅烧温度为900℃、煅烧时间为1 h、原料与熔... 详细信息

采用熔盐法成功合成了Ba3-x(VO4)2:xSm3+(x=0.02～0.16)一系列荧光粉,探讨了合成条件、Sm3+掺杂对样品结构和发光性能的影响,并探究了样品的温度传感性能。结果表明:合成样品的适宜反应条件是煅烧温度为900℃、煅烧时间为1 h、原料与熔盐质量比为1:3,所得样品相纯度和结晶度均较高。样品微观形貌呈片状,厚度约1.5～3 mm。在318 nm激发下,Ba3-x(VO4)2:xSm3+的发射光谱中可同时观察到VO43-基团的宽带发射和Sm3+的特征发射,样品的发光颜色集中在黄白光区域。随着Sm3+掺杂浓度(x)从0.02增大到0.16,Sm3+的特征发射峰强度呈现出先升后降的变化趋势,当x=0.10时,发射峰强度达到最高值。导致其浓度猝灭的主要原因是电偶极-电偶极(d-d)相互作用。在298～473 K的温度范围内,Ba2.9(VO4)2:0.10Sm3+荧光粉中Sm3+(652 nm)和VO43-基团(504 nm)发射的荧光强度比呈现明显的温度依赖性,其最大绝对灵敏度为0.36 K-1,最大相对灵敏度为1.99%K-1。因此,Sm3+掺杂Ba3(VO4)2的荧光粉具有优异的温度传感性能,在非接触式光学测温中具有潜在的应用价值。

关键词：钒酸盐熔盐法钐离子发光光学测温

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钒酸盐形态分析研究

钢铁钒钛 2023年第6期44卷 17-23,37页

作者：蒲宇文刘羲唐康徐宗源郑国灿陈燕刘作华杜军彭毅陶长元重庆大学化学化工学院重庆401331 重庆大学分析测试中心重庆401331 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司四川攀枝花617000

在钒渣钙化焙烧-酸浸工艺中,产生的浸出液含有较多的杂质,其含钒相的变化情况会直接影响钒的总体回收率。在不同条件下,测定钒相在浸出过程中的迁徙和转变是一个巨大的挑战,因此研究了不同条件对钒形态的影响和转化规律。采用软件Visual... 详细信息

在钒渣钙化焙烧-酸浸工艺中,产生的浸出液含有较多的杂质,其含钒相的变化情况会直接影响钒的总体回收率。在不同条件下,测定钒相在浸出过程中的迁徙和转变是一个巨大的挑战,因此研究了不同条件对钒形态的影响和转化规律。采用软件Visual MINTEQ 3.1模拟计算多钒酸结构的变化情况,为不同pH下沉钒提供了理论基础。使用基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)检测钒存在形态。测试结果表明,pH值较低时,V_(10)O_(28)^(6-)是主要物质,随着pH值的增加,VO_(3)^(-)、V_(4)O_(12)^(4-)的含量增加,成为主要物质之一;浓度导致相对含量发生了变化,浓度越低,VO_(3)^(-)含量越少,V_(10)O_(28)^(6-)含量越多;不同阴阳离子对钒形态影响不显著。此结果丰富了钒形态研究,为钒渣中钒元素的定向转化提供了理论基础,同时也为后续沉钒工艺提供了依据,提升转炉钒渣提钒效率。

关键词：提钒钒酸盐形态分析质谱仪 Visual MINTEQ 3.1模拟

非稀土离子Bi^(3+)掺杂钒酸盐发光材料的制备及性能研究

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化工新型材料 2022年第11期50卷 121-125,129页

作者：曾慧慧石志英张萍段志明黄淑云祝文涛施卫国萍乡学院江西省工业陶瓷重点实验室萍乡337055 湘东中学萍乡337055

商用荧光粉钇铝石榴石(Y3Al5O12∶Ce^(3+),简称YAG)具有发光效率高、易于合成等优点,但因其缺少红光成分导致半导体发光二极管(LED)显色指数偏低,色温偏高。为了解决这种不足,合成了一系列非稀土离子Bi^(3+)掺杂钒酸盐材料,并对其光学... 详细信息

商用荧光粉钇铝石榴石(Y3Al5O12∶Ce^(3+),简称YAG)具有发光效率高、易于合成等优点,但因其缺少红光成分导致半导体发光二极管(LED)显色指数偏低,色温偏高。为了解决这种不足,合成了一系列非稀土离子Bi^(3+)掺杂钒酸盐材料,并对其光学性能进行研究。结果表明:水热法合成的GdVO_(4)∶Bi^(3+)分散均匀、粒径为50nm左右,其发射峰在535~680nm范围,最强发射峰位于568nm,对应于Bi^(3+)的3P1→1S0特征跃迁,呈现出Bi^(3+)特征的黄色荧光。与主流白光LED荧光粉YAG相比较,GdVO_(4)∶Bi^(3+)荧光光谱向红光方向移动了120nm左右,最强发射峰红移了约30nm。基于此,首次探讨了GdVO_(4)∶Bi^(3+)黄色荧光粉在白光LED中的应用。

关键词：钒酸盐三价铋离子发光黄色荧光粉白光半导体发光二极管

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钒酸盐作为水系锌离子电池负极材料的研究

钒酸盐作为水系锌离子电池负极材料的研究

作者：武梓晗哈尔滨工程大学

学位级别：硕士

水系电池是以水溶液为电解液的二次电池,因成本低、安全系数高、具有优异的电化学性能、对环境友好等特点而受到科研人员的广泛关注。根据电池工作过程中迁移的离子进行分类,水系电池可分为水系单价离子电池和水系多价离子电池,因多价... 详细信息

水系电池是以水溶液为电解液的二次电池,因成本低、安全系数高、具有优异的电化学性能、对环境友好等特点而受到科研人员的广泛关注。根据电池工作过程中迁移的离子进行分类,水系电池可分为水系单价离子电池和水系多价离子电池,因多价离子转移的电荷数量较多,具有较高的能量密度,所以成为目前的研究热点。相较于水系镁离子电池和水系铝离子电池更容易产生钝化膜、水系钙离子电池中钙离子半径过大导致适合其脱嵌材料较少等缺点,水系锌离子电池在水系多价离子中脱颖而出。然而,目前针对水系锌离子电池的研究主要集中在正极材料,对负极材料的报道相对有限。因此,本论文以负极材料为研究对象,制备不同离子插层的钒酸盐负极材料,考察其电化学性能,结合表征手段和电化学测试,探究最佳合成条件和电解液,并研究电极在工作过程中的反应机理。本论文主要研究内容如下:以NaVO为原料,采用一步水热法合成NaVO·3HO纳米片,通过调节反应温度和反应时间发现,120℃温度下反应24 h得到的材料形貌均一,纳米片较薄且无团聚现象,材料比表面积较大,与电解液接触充分,有利于Zn脱嵌,具有优异的电化学性能。在2 mol L Zn SO电解液中进行电化学测试,电流密度为1000 m A g时,首圈放电比容量为265.9 m Ah g,循环240圈后,放电比容量仍可达263.4 m Ah g;测试不同电流密度下的倍率性能,由大电流密度再次回到小电流时,放电比容量几乎可以恢复到原来的大小,表明材料具有优异的倍率性能。结合动力学测试、XRD、XPS分析得出Zn在材料中的脱嵌机理,Zn嵌入脱出伴随着V/V、V/V的价态变化。结合钒酸盐结构特征,通过调节p H,设计Na和H共插层的钒酸盐,利用金属离子和非金属离子共插入协同作用以及结合水的支撑作用调节的钒酸盐的层状结构,提高材料的稳定性和电化学性能。其中,反应温度为200℃时,反应时间为24 h时,Na HVO·4HO的XRD衍射峰最尖锐且强度最大,结晶度最佳,纳米片之间团聚程度最小,存在较大空隙,表现出优异的循环性能和倍率性能。该材料首次放电比容量是509.8 m Ah g,循环到300圈时放电比容量是411.6 m Ah g。结合XPS、XRD结果分析,Zn嵌入脱出过程伴随着V、V、V三种价态之间的转换。

关键词：水系锌离子电池负极材料钒酸盐离子插层电化学性能

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钒硼酸盐与钒酸盐的合成及性能研究

钒硼酸盐与钒酸盐的合成及性能研究

作者：卜克吉林大学

学位级别：硕士

多金属氧酸盐(polyoxometalates,缩写POMs)是由几种相同或不同的过渡金属离子缩合而成的离子氧簇,由于POMs尺寸、电荷密度和氧化还原电位的可调节性,使其具有优异的物理、化学性能,在储能、催化、光电和生物医学等领域得到了广泛的应用... 详细信息

多金属氧酸盐(polyoxometalates,缩写POMs)是由几种相同或不同的过渡金属离子缩合而成的离子氧簇,由于POMs尺寸、电荷密度和氧化还原电位的可调节性,使其具有优异的物理、化学性能,在储能、催化、光电和生物医学等领域得到了广泛的应用。钒硼酸盐和钒铁酸盐作为不断发展壮大的多金属氧酸盐家族成员受到了广泛关注。由于钒元素可以显现出丰富的离子价态(+3、+4、+5),它们与氧离子化学键合成不同的钒氧多面体,而B原子可以形成硼氧四面体/三角形(BO和BO),Fe原子可以形成铁氧四面体/八面体(Fe O和Fe O)。它们通过和硼/铁氧多面体的结合,构建出不同的新颖结构。其中,过渡金属配合物、质子化胺与碱金属阳离子等模板剂的引入,使其与多阴离子簇相互连接,形成复杂的网络结构,这些特征使钒硼酸盐在高湿度条件下表现出优异的质子导电性能。而钒氧多面体与铁氧多面体的结合更是进一步丰富了结构价态,发挥了两者的协同效应,使其表现出优异的电化学性能。钒元素价态的多样性和丰富的结构特点,促使着研究者们不断的进一步合成新颖的结构,并开发此类金属氧酸盐的潜在价值。本论文的主要研究工作为将硼和铁元素引入钒酸盐体系,合成出结构新颖且性能优异的钒基多金属氧酸盐,同时对其结构、质子传导性能和锂离子电池负极性能进行了研究。(1)我们通过溶剂热法成功地合成了一种新型的钒硼酸盐[Ni(en)]·[1,3-dap]·H[VBO(OH)](1)。在1的结构中,{BO(OH)}团簇由BO平面三角形、BO四面体通过氧原子相互连接形成。VO方形金字塔通过底边氧原子共享连接,构成环状的{VO}单元,一个{VO}单元和两个{BO(OH)}单元通过μ-O原子相互连接,生长出[VBO(OH)]簇。有机络合物Ni(en)和1,3-dap分子与多阴离子簇通过氢键相互连接,形成一个三维的开放框架。对该化合物进行晶体结构解析并利用PXRD、TG、FT-IR、ICP、CHN、XPS等技术对其进行表征。用电化学阻抗仪对其进行质子导电性能测试,结果表明,化合物1在50°C和100%相对湿度下表现出显著的质子导电性,电导率为1.78?10 S cm,活化能为0.61 e V。(2)我们采用水热法制备了水合钒酸铁Fe(HO)[VO·VO]·0.5HO单晶(2)。在化合物2的结构中,Fe(HO)[VO·VO]·0.5HO骨架由VO四面体基团和Fe O八面体基团组成。VO四面体与Fe O八面体通过对称操作相互连接形成VO二钒酸阴离子、FeO二铁酸阴离子。VO单元和FeO单元通过共享氧原子相互连接,构成了三维超分子结构。对化合物2进行晶体结构解析并利用PXRD、TG、FT-IR、ICP、CHN、XPS等技术对其进行表征。经过变温XRD测试,发现该结构可以在250°C以下维持稳定,研究了煅烧前和煅烧后(250°C)的样品的电化学性能,测试结果显示,作为负极的最终产品在电化学测试中表现出优异的性能,例如更高的容量、库伦效率、倍率性能以及循环稳定性。值得一提的是,在高倍率测试条件下(700 m A g),循环100次后,比容量仍有262 m Ah g。这表明Fe(HO)[VO·VO]·0.5HO在高能量密度锂离子二次电池中有很好的应用前景。

关键词：钒硼酸盐钒酸盐氢键质子传导锂离子电池负极

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钒酸盐材料用于水系锂离子电池负极的研究

功能材料 2013年第19期44卷 2749-2755页

作者：孙旦肖仲星王海燕何菡娜唐有根中南大学化学化工学院有色金属资源化学教育部重点实验室湖南长沙410083

负极材料是目前制约水系锂离子电池的关键因素。钒酸盐材料因为较高的比容量和合适的脱嵌锂电位被广泛用于水系锂离子电池的负极。结合研究结果,对钒酸盐材料在水系锂离子电池领域的研究现状进行了综述,重点对相关材料的晶体结构、电化... 详细信息

负极材料是目前制约水系锂离子电池的关键因素。钒酸盐材料因为较高的比容量和合适的脱嵌锂电位被广泛用于水系锂离子电池的负极。结合研究结果,对钒酸盐材料在水系锂离子电池领域的研究现状进行了综述,重点对相关材料的晶体结构、电化学性能和容量衰减机制进行了分析,提出了进一步改善水系锂离子电池电化学性能的措施。

关键词：水系锂离子电池负极材料钒酸盐研究进展

镍钒酸盐基金属-有机框架材料及其衍生物的制备和性能研究

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镍钒酸盐基金属-有机框架材料及其衍生物的制备和性能研究

作者：巫学敏闽南师范大学

学位级别：硕士

金属-有机框架化合物(MOFs)由于拥有大的比表面积、可调节的孔径结构、丰富的氧化还原位点和催化活性位点等优点在电极修饰材料及催化领域上倍受关注。多金属氧酸盐(POMs)具有可逆接收电子和质子的能力、尺寸的可调节性以及高的化学稳... 详细信息

金属-有机框架化合物(MOFs)由于拥有大的比表面积、可调节的孔径结构、丰富的氧化还原位点和催化活性位点等优点在电极修饰材料及催化领域上倍受关注。多金属氧酸盐(POMs)具有可逆接收电子和质子的能力、尺寸的可调节性以及高的化学稳定性等优异的物理化学特性。多金属氧酸盐基金属-有机框架化合物(POMOFs)兼具POMs和MOFs的结构优点,是一类极有应用前景的功能材料。本论文以微纳结构镍钒酸盐基金属-有机框架化合物及其衍生物在电化学及催化上的应用为研究目标,对所制备的材料进行结构表征并研究其在电极修饰材料(超级电容器和电催化分解水)及催化还原有机(无机)污染物上的性能。主要研究内容和结论如下:(1)镍钒酸盐基金属-有机框架材料POMOF(V,Ni)分别以偏钒酸铵、四水合乙酸镍和不同配体(邻菲啰啉,1,1′-(1,4-丁二基)双(咪唑)和2,2′-联吡啶)为主要原料,通过水(溶)剂热法制备了三种POMOFs材料,即POMOF(V,Ni＿phen)(I),,POMOF(V,Ni＿bbi)(II)和POMOF(V,Ni＿bipy)(III)。实验结果表明,采用混合溶剂(无水乙醇和水)可制备POMOF(V,Ni)纳米材料,无水乙醇和水的比例不同对其所合成的材料在形貌、粒径大小、比表面积及孔径分布差异较大,这说明在POMOF(V,Ni)材料制备中溶剂效应比较显著。对上述三种化合物进行了结构表征及在电极修饰材料和催化还原上的性能探索研究。研究结果表明:材料POMOF(V,Ni＿bbi)＿40作为超级电容器电极修饰材料性能优异,在1 A/g电流密度下其比电容可达到493.3 F/g;化合物(II)电催化水解性能最好,在HER测试中,驱动10 m A/cm的电流密度所需的电压仅为139.9 m V(POMOF(V,Ni＿bbi)＿60);在OER测试中,驱动20 m A/cm的电流密度所需的电压为353.0 m V(POMOF(V,Ni＿bbi)＿30);材料POMOF(V,Ni＿bipy)＿20具有最大的比表面积,其比表面积可达到761.98 m/g。该材料具有优异的催化还原活性,在3 min内催化还原对硝基苯酚的反应速率为1.19 min,其催化还原率为100%;在6min内,催化还原Cr(Ⅵ)的反应速率为0.277 min。(2)POMOF(V,Ni)热分解衍生物在N保护气氛下,分别以化合物(I)和化合物(II)为前驱物在不同温度下煅烧热分解得到两种纳米复合材料,即VO@Ni(IV)和VO@Ni O(V),实验研究表明,煅烧温度对所合成的纳米复合物的微观形貌及结构乃至电化学及催化性能影响显著。对上述两种材料进行了结构表征及性能研究。复合材料(IV)中VO@Ni＿600的性能研究结果表明:其作为超级电容器电极修饰材料时,电流密度1A/g下,其比电容可达237.2 F/g;其具有优异的电催化析氢活性,仅需75.3 m V的电压,就能驱动10 m A/cm的电流密度;其在催化还原Cr(Ⅵ)过程中,16 min内可完全催化还原为Cr(III),反应速率可达0.129 min;复合材料(V)的性能研究结果表明:VO@Ni O＿350作为超级电容器电极修饰材料,在电流密度1 A/g下,其比电容可达到377.7 F/g;VO@Ni O＿350在电催化分解水HER中,仅需35.6 m V的电压,就能驱动10 m A/cm的电流密度;VO@Ni O＿350作为催化还原剂,在5 min内可完全催化还原Cr(Ⅵ)为Cr(III),反应速率为0.398 min。本论文的探索研究为制备基于POMs的纳米多孔金属-有机框架化合物在电化学及催化上的应用基础研究提供了可靠的理论和实验依据。

关键词：金属-有机框架材料钒酸盐超级电容器电极材料电催化分解水催化还原