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双齿配体钒配合物的制备及催化乙烯与极性单体共聚的研究

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现代化工 2024年第5期44卷 112-117,121页

作者：张婷婷尹存袁同耀孔少亮侯小华合肥工业大学化学与化工学院安徽合肥230009 陕西延长石油(集团)有限责任公司陕西西安710075

成功合成一系列含有不同杂原子的双齿配体及相应的三价钒配合物,并研究了其在烯烃聚合中的催化性能,揭示了催化剂结构中双齿配体与催化性能的内在联系。结果表明,在助催化剂的作用下,该系列钒配合物能高效催化乙烯聚合得到线型聚乙烯,... 详细信息

成功合成一系列含有不同杂原子的双齿配体及相应的三价钒配合物,并研究了其在烯烃聚合中的催化性能,揭示了催化剂结构中双齿配体与催化性能的内在联系。结果表明,在助催化剂的作用下,该系列钒配合物能高效催化乙烯聚合得到线型聚乙烯,其活性高达7740 kg/(mol·h)。结合大位阻基团引入的策略,含有S^N两齿配体的配合物C3中表现出最佳的热稳定性,该催化剂在80℃的聚合条件下仍能保持较高的催化活性[5560 kg/(mol·h)]。在乙烯与极性单体的共聚试验中,该系列三价钒催化剂也表现出中等的活性并成功制备相应的共聚物。

关键词：钒配合物催化剂功能化聚烯烃配位聚合

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双核钒配合物催化烯烃聚合的研究

合肥工业大学学报（自然科学版） 2023年第7期46卷 900-905页

作者：聂金鑫任飞扬陈小建侯小华合肥工业大学化学与化工学院安徽合肥230009

文章从含有酰亚胺配体的五价钒三氯化物出发,以不同结构的双酚类试剂为连接单元,成功合成了一系列双核钒的二氯化物(B1~B3),并进行了核磁共振和元素分析表征。在烷基铝助催化剂的作用下,双核钒配合物在降冰片烯的均聚中表现出良好的催... 详细信息

文章从含有酰亚胺配体的五价钒三氯化物出发,以不同结构的双酚类试剂为连接单元,成功合成了一系列双核钒的二氯化物(B1~B3),并进行了核磁共振和元素分析表征。在烷基铝助催化剂的作用下,双核钒配合物在降冰片烯的均聚中表现出良好的催化活性,得到具有开环易位结构的聚合物;在乙烯均聚中则表现出极高的催化活性,得到超高分子量聚乙烯,其数均分子量达到了1.84×10^(6);在乙烯与极性单体(如十一烯醇或十一烯酸甲酯)的共聚中表现出很高的催化活性(活性可达654 kg/(mol·h)),成功制备出相应的烯烃共聚物。

关键词：催化剂聚烯烃钒配合物极性单体共聚反应

多中心钒配合物催化乙烯与极性单体共聚的研究

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多中心钒配合物催化乙烯与极性单体共聚的研究

作者：聂金鑫合肥工业大学

学位级别：硕士

从产品的经济效益和应用范围来看,聚乙烯无疑是一种十分成功的商业化塑料产品。简单的C-H和C-C骨架结构虽然给予聚乙烯材料无与伦比的稳定性,绝缘性、疏水性等,但是这也同时限制了其进一步应用的可能性。通过对聚合物结构的改良虽然能... 详细信息

从产品的经济效益和应用范围来看,聚乙烯无疑是一种十分成功的商业化塑料产品。简单的C-H和C-C骨架结构虽然给予聚乙烯材料无与伦比的稳定性,绝缘性、疏水性等,但是这也同时限制了其进一步应用的可能性。通过对聚合物结构的改良虽然能够拓展聚烯烃材料在如人造关节和食品包装材料等领域的应用。但缺乏杂原子的骨架结构使得材料的应用范围十分有限。因此,通过配位聚合制备功能化聚烯烃材料,将极性功能团/杂原子均匀、精确地插入聚乙烯骨架结构中,提高聚乙烯和其他材料的相容性,改善聚合物表面/内部理化特性,拓展聚烯烃相关材料的应用范围已经成为目前全球热点研究的方向。本工作制备了四种桥接骨架结构的双核五价钒配合物,研究双核钒配合物在乙烯(共)聚合反应中的催化性能;探究钒配合物催化乙烯和极性单体的共聚;制备具有极性单体插入的聚烯烃材料;推测催化剂结构与聚合反应之间的内在联系和规律;进一步合成纳米二氧化硅负载的钒催化剂,实现载体表面的多金属活性中心的精细调控,开展催化乙烯(共)聚合反应的研究,认识多金属中心在聚合反应中的相互作用。在乙烯聚合中,双核催化剂B1表现出比单核配合物更高的催化活性,得到的超高分子量聚乙烯(UHMWPE),数均分子量达到了6.5×10～6 g/mol,同时具有很窄的分子量分布(PDI=1.95),不同的桥接结构的双核催化剂活性有所差异,但得到的聚乙烯的分子量都明显高于单核配合物。其次探究了双核钒催化体系催化乙烯和多种极性单体共聚,通过合理的骨架设计,钒金属催化体系能够耐受极性单体的毒化,实现烯烃-极性单体的共聚。聚合物通过高温核磁、差示扫描量热分析、傅里叶红外以及表面接触角的表征手段,证明极性单体的成功插入。其中B1催化剂催化乙烯与10-烯酸甲酯、10-十一烯醇共聚物的插入率分别达到了1.2 mol%,0.65 mol%。最后,将钒配合物负载在纳米二氧化硅表面,调控各金属中心的相对距离和空间环境,并研究其对乙烯(共)聚合反应的催化性能。催化剂负载后催化活性明显降低,制备得到的聚乙烯材料呈现出颗粒状物而非均相聚合的絮状外观。同时上述负载催化剂在催化乙烯与丙烯酸甲酯的共聚中也表现出一定的活性。

关键词：钒配合物双核催化剂前过渡金属催化剂聚烯烃烯烃-极性单体共聚

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钒配合物的药理作用和理性药物设计

中国科学：化学 2017年第2期47卷 162-171页

作者：董雅琼牛霞肖茹月张悦夏青杨晓达北京大学天然和仿生药物国家重点实验室及药学院化学生物学系北京大学医学部北京100191

自19世纪90年代以来,钒配合物的药物发现及其基础研究有了很大的进展,但仍然存在很多亟待解决的问题.本文综述了钒配合物的抗肿瘤、抗糖尿病作用和分子机制,及其潜在新作用——抗阿尔茨海默症的作用,也介绍了钒配合物的毒性作用及其机... 详细信息

自19世纪90年代以来,钒配合物的药物发现及其基础研究有了很大的进展,但仍然存在很多亟待解决的问题.本文综述了钒配合物的抗肿瘤、抗糖尿病作用和分子机制,及其潜在新作用——抗阿尔茨海默症的作用,也介绍了钒配合物的毒性作用及其机制研究.另外,本文在阐明其药理作用和毒性作用分子机理的基础上,综述了钒配合物的理性药物设计,包括基于与靶蛋白作用的钒配合物、基于BMOV先导化合物的钒配合物和基于抗氧化策略的钒配合物等.未来抗糖尿病钒配合物的理性药物设计的关键仍是如何平衡其潜在毒性与抗糖尿病药理活性,而通过抗氧化策略的钒配合物设计或许是解决这一关键问题的有效途径.

关键词：钒配合物糖尿病阿尔茨海默症 PPAR Aβ

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蝎型钒氧配合物的合成、结构及量子化学研究

高等学校化学学报 2006年第6期27卷 1096-1100页

作者：邢永恒孙政葛茂发白凤英牛淑云杨光第叶玲辽宁师范大学化学化工学院大连116029 中国科学院化学研究所北京100080 吉林大学超分结构与材料教育部重点实验室长春130023

设计合成了两种新型的以聚类吡唑硼酸盐为配体的钒氧配合物VO(acac)[HB(pz)3](1)和VO(acac)[HB(3,5-M e2pz)3].CH3CN(2).运用元素分析、红外光谱和紫外光谱对所合成的配合物进行了表征,并用X射线衍射测定了它们的晶体结构.同时,采用量... 详细信息

设计合成了两种新型的以聚类吡唑硼酸盐为配体的钒氧配合物VO(acac)[HB(pz)3](1)和VO(acac)[HB(3,5-M e2pz)3].CH3CN(2).运用元素分析、红外光谱和紫外光谱对所合成的配合物进行了表征,并用X射线衍射测定了它们的晶体结构.同时,采用量子化学的Hartree-Fock方法和自然轨道分析方法(NBO),使用3-21G*(6d,7f)基组计算得到了两个分子体系的分子轨道、原子电荷以及键级,并对其结构进行了分析.

关键词：钒配合物聚吡唑硼酸盐晶体结构量子化学生物活性

三齿β-酮亚胺钒(Ⅲ)配合物的合成及其催化乙烯(共)聚合行为研究

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高分子学报 2020年第2期51卷 174-182页

作者：卢令攀王凯悌刘翼吴佳骏郑州工业应用技术学院药学与化学工程学院郑州451199 重庆理工大学材料科学与工程学院重庆400054

合成了6种三齿β-酮亚胺钒(Ⅲ)配合物{[(R)X(C^6H^4)N=CH(C^6H^5)NC^10H^7O]VCl^2(THF):2a,R=CH^3,X=S;2b,R=CF3,X=S;2c,R=Ph,X=S;2d,R=tBu,X=S;2e,R=Ph^2,X=P;2f,R=Ph,X=O},并对其结构进行了表征和证明.2a^2f在催化乙烯均聚及其与环烯烃共聚时表现出了较高的催化活性和较为优异的稳定性,所得聚合物的分子量均呈单峰分布.在催化乙烯与降冰片烯(NBE)共聚以及乙烯与外型-1,4,4a,9,9a,10-六氢-9,10(1′,2′)-桥苯亚基-1,4-桥亚甲基蒽(HBM)共聚时,部分催化剂表现出了"正共单体效应".催化所得乙烯/NBE共聚物的分子量为43.1~66.4 kg/mol,NBE单元含量为30.9 mol%~42.1mol%,玻璃化转变温度为84~105°C;乙烯/HBM共聚物的分子量为90.2~138 kg/mol,HBM单元含量为14.7 mol%~25.0 mol%,玻璃化转变温度为173~188°C.

关键词：钒配合物烯烃聚合聚乙烯环烯烃共聚物

芳酰腙和麦芽酚混合配体钒(Ⅴ)配合物的合成、表征、晶体结构及其类胰岛素活性（英文）

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无机化学学报 2015年第8期31卷 1590-1596页

作者：贺淼焦庆祝陈相飞李健陈杰盛桂华由忠录辽宁师范大学化学化工学院大连116029 山东理工大学生命科学学院淄博255049

制备了2个钒配合物[VOLL1](1)和[VOLL2](2),其中L为N′-(3,5-二溴-2-羟基苯甲基)-3-甲基苯甲酰肼,L1为甲基麦芽酚,L2为乙基麦芽酚。通过物理化学方法和单晶X-射线衍射对配合物的结构进行了表征。在每个配合物中,钒原子都是由来自配体L中... 详细信息

制备了2个钒配合物[VOLL1](1)和[VOLL2](2),其中L为N′-(3,5-二溴-2-羟基苯甲基)-3-甲基苯甲酰肼,L1为甲基麦芽酚,L2为乙基麦芽酚。通过物理化学方法和单晶X-射线衍射对配合物的结构进行了表征。在每个配合物中,钒原子都是由来自配体L中的3个配位原子,来自L1或L2中的2个配位原子,以及1个氧基配体进行配位的,形成八面体配位构型。将配合物通过灌胃对正常的大鼠和四氧嘧啶糖尿病大鼠给药2周时间,结果表明这2个配合物在剂量为10.0和20.0 mgV·kg-1时可以显著降低四氧嘧啶糖尿病大鼠的血糖值,而正常大鼠的血糖值却没有改变。

关键词：钒配合物芳酰腙晶体结构类胰岛素活性

基于4-氟-N′-(3-乙氧基-2-羟基苯亚甲基)苯甲酰肼的甲基麦芽酚和乙基麦芽酚配位的氧钒(Ⅴ)配合物的合成、晶体结构及其类胰岛素活性（英文）

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无机化学学报 2017年第5期33卷 905-912页

作者：李玲吕凯文李运彤姜贵发辛雨叶蕾张岩刘慧商超男由忠录辽宁师范大学化学化工学院大连116029

制备了一个芳酰腙化合物4-氟-N′-(3-乙氧基-2-羟基苯亚甲基)苯甲酰肼(H2L)。利用H2L和VO(acac)2分别与甲基麦芽酚(mat)和乙基麦芽酚(Emat)在甲醇中反应,得到了2个配合物[VO(L)(mat)](1)和[VO(L)(Emat)](2)。通过元素分析、红外光谱、... 详细信息

制备了一个芳酰腙化合物4-氟-N′-(3-乙氧基-2-羟基苯亚甲基)苯甲酰肼(H2L)。利用H2L和VO(acac)2分别与甲基麦芽酚(mat)和乙基麦芽酚(Emat)在甲醇中反应,得到了2个配合物[VO(L)(mat)](1)和[VO(L)(Emat)](2)。通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱和核磁共振氢谱表征了这些化合物的结构。通过单晶X射线衍射进一步确定了化合物的结构。芳酰腙配体以二价阴离子的方式通过酚羟基氧、亚胺基氮和烯醇氧原子与钒原子进行配位。在每个配合物中,钒都采取八面体配位构型。将配合物通过灌胃对正常的大鼠和四氧嘧啶糖尿病大鼠给药2周时间,结果表明这两个配合物在剂量为10.0和20.0 mgV·kg-1时可以显著降低四氧嘧啶糖尿病大鼠的血糖值,而对于正常大鼠的血糖值却没有改变。

关键词：钒配合物芳酰腙晶体结构类胰岛素活性

含乙酰氧肟酸配体的席夫碱钒配合物的合成、结构及其抑制幽门螺旋杆菌脲酶研究(英文)

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无机化学学报 2014年第3期30卷 640-648页

作者：任晋琦焦庆祝王艺诺徐方元程小珊由忠录辽宁师范大学化学化工学院大连116029 南京大学配位化学国家重点实验室南京210093

本文合成了2个新的含乙酰氧肟酸配体的席夫碱钒配合物,[VⅢL1(HAHA)](1)和[VⅤOL2(AHA)](2),其中L1为N,N′-二(5-甲基水杨基)乙烷-1,2-二胺的二价阴离子,L2为2-{[2-(2-羟乙基氨基)乙亚胺基]甲基}-6-甲基苯酚的一价阴离子,HAHA和AHA分别... 详细信息

本文合成了2个新的含乙酰氧肟酸配体的席夫碱钒配合物,[VⅢL1(HAHA)](1)和[VⅤOL2(AHA)](2),其中L1为N,N′-二(5-甲基水杨基)乙烷-1,2-二胺的二价阴离子,L2为2-{[2-(2-羟乙基氨基)乙亚胺基]甲基}-6-甲基苯酚的一价阴离子,HAHA和AHA分别为乙酰氧肟酸的一价和二价阴离子,通过物理-化学方法以及单晶X-射线衍射表征了它们的结构。在每个化合物中,V原子都采取八面体配位构型。本文还研究了配合物的热稳定性以及其对幽门螺旋杆菌脲酶的抑制活性。在浓度为100μmol·L-1时,配合物1和2对脲酶的抑制率分别为37.2%和81.5%,其中配合物2的IC50值为21.5μmol·L-1。分子对接研究表明配合物2与脲酶活性中心存在有效的作用力。

关键词：席夫碱乙酰氧肟酸钒配合物晶体结构脲酶抑制剂