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全钒液流电池用磺化聚醚醚酮隔膜的制备及性能研究

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高分子学报 2013年第12期23卷 1476-1482页

作者：丁跃王丽华韩旭彤天津工业大学材料科学与工程学院天津300387 中国科学院化学研究所北京100190

采用浓硫酸为磺化剂,制备不同磺化度下的聚醚醚酮(PEEK)膜,研究不同磺化度下SPEEK膜的离子交换容量、面电阻、含水量、钒离子渗透率等参数,并选取磺化度为60%的膜进行单电池性能测试.结果表明,XRD测试显示SPEEK的结晶性下降,随着磺化度... 详细信息

采用浓硫酸为磺化剂,制备不同磺化度下的聚醚醚酮(PEEK)膜,研究不同磺化度下SPEEK膜的离子交换容量、面电阻、含水量、钒离子渗透率等参数,并选取磺化度为60%的膜进行单电池性能测试.结果表明,XRD测试显示SPEEK的结晶性下降,随着磺化度的升高,离子交换容量增加,含水量升高,钒离子渗透率升高.磺化度为60%的SPEEK膜(SPEEK60)相比Nafion117拥有更低的钒离子渗透率,离子选择性为Nafion117的10倍.在单电池的测试系统中,SPEEK60具有较高的库伦效率(CE)和能量效率(EE),在自放电测试中,SPEEK60自放电时间为Nafion117的2.5倍,通过循环测试隔膜性能稳定,充放电比较理想.SPEEK膜有希望成为新型离子交换膜应用于全钒液流电池中.

关键词：离子交换膜磺化聚醚醚酮钒离子渗透率电池效率

磺化聚酰亚胺酸碱复合膜的制备及其在全钒液流电池中的应用

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高分子学报 2015年第4期25卷 418-426页

作者：张斌刘帅王丽华韩旭彤天津工业大学材料科学与工程学院天津300387 中国科学院化学研究所北京100190

采用高温一步法合成了一系列不同磺化度的三元共聚磺化聚酰亚胺(SPI),通过控制磺化二胺与非磺化二胺的摩尔比来调节磺化度.选取碱性聚合物聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与SPI按质量比1∶9进行共混,制成SPI/PVP酸碱复合膜.对复合膜的吸水率、离子... 详细信息

采用高温一步法合成了一系列不同磺化度的三元共聚磺化聚酰亚胺(SPI),通过控制磺化二胺与非磺化二胺的摩尔比来调节磺化度.选取碱性聚合物聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与SPI按质量比1∶9进行共混,制成SPI/PVP酸碱复合膜.对复合膜的吸水率、离子交换容量、钒离子渗透率以及电池性能进行了测试.结果表明,随着磺化度的升高,复合膜的吸水率、离子交换容量、质子电导率升高以及钒离子渗透率升高.复合膜的隔膜选择性比Nafion117的选择性好,其中SPI/PVP-3的选择性是Nafion117的10倍.电池性能测试表明,随磺化度的升高,复合膜能量效率升高.其中SPI/PVP-3膜较Nafion117膜具有较高的库伦效率和能量效率,通过循环测试SPI/PVP-3膜性能稳定,充放电理想.

关键词：磺化聚酰亚胺酸碱复合膜全钒氧化还原液流电池钒离子渗透率电池效率

不同磺化度下的磺化聚醚醚酮对全钒储能液流电池性质影响的研究

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化学学报 2009年第24期67卷 2785-2790页

作者：李良琼陈金伟鲁惠姜春萍高山杨鑫练晓娟刘效疆王瑞林四川大学化学学院成都610065 四川大学材料科学与工程学院成都610065 中国工程物理研究院电子工程研究所四川绵阳621900

报道了采用浓硫酸作为磺化剂,成功合成了不同磺化度下的聚醚醚酮(PEEK)膜,并深入研究了磺化条件包括磺化时间和磺化剂的用量对所获薄膜性能的影响,获得了在不同磺化度(DS)下SPEEK膜的离子交换容、含水率、机械性能、质子电导率等参数,... 详细信息

报道了采用浓硫酸作为磺化剂,成功合成了不同磺化度下的聚醚醚酮(PEEK)膜,并深入研究了磺化条件包括磺化时间和磺化剂的用量对所获薄膜性能的影响,获得了在不同磺化度(DS)下SPEEK膜的离子交换容、含水率、机械性能、质子电导率等参数,特别测定了在全钒液流电池工作条件下钒(IV)离子渗透率,首次为该类液流储能电池使用价廉质优的质子交换膜提供基础实验数据.室温条件下的实验结果如下:(1)磺化12h后,膜的磺化度46%,含水量为28%,钒(IV)离子在此聚合膜中的渗透率为1.2×10-7cm2?min-1,是在Nafion117膜中的渗透率(2.9×10-6cm2?min-1)的1/24,而质子电导率只有0.02S/cm;(2)磺化96h其磺化度达79%的膜,质子电导率达0.16S/cm,是Nafion117(0.10S/cm)的1.6倍,但其机械性能最差;(3)与Nafion117膜相比,磺化在36到48h的SPEEK膜其机械力学性能好,所得薄膜的钒离子渗透率低、离子交换容(IEC)、质子电导率和含水率高,且对钒离子的选择性好,尤其价格仅为Nafion膜的1/13,是理想的Nafion膜的代替物,可望直接应用于全钒氧化还原液流(VRB)电池中.还讨论了磺化时间和不同磺化剂量对膜的性质的影响.

关键词：磺化聚醚醚酮质子电导率钒离子渗透率全钒氧化还原液流电池

SSPEEK/Na-MMT复合钒电池质子交换膜的制备与性能研究

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高分子学报 2015年第7期25卷 819-826页

作者：李奕奕赵晓萍陈智祥丁富传黄雪红福建师范大学材料科学与工程学院福建省高分子材料重点实验室福州350007

以含有异丙基溴侧基的聚醚醚酮为原子转移自由基聚合(ATRP)大分子引发剂,通过ATRP法在聚醚醚酮主链上接枝引入聚苯乙烯磺酸钠侧链,得到侧链型磺化聚醚醚酮质子交换膜(SSPEEK).采用溶液共混法在SSPEEK膜中引入钠基蒙脱土(Na-MMT),制备SSP... 详细信息

以含有异丙基溴侧基的聚醚醚酮为原子转移自由基聚合(ATRP)大分子引发剂,通过ATRP法在聚醚醚酮主链上接枝引入聚苯乙烯磺酸钠侧链,得到侧链型磺化聚醚醚酮质子交换膜(SSPEEK).采用溶液共混法在SSPEEK膜中引入钠基蒙脱土(Na-MMT),制备SSPEEK/Na-MMT钒电池质子交换复合膜.热重分析表明,复合膜具有较好的耐热性;扫描电镜显示,Na-MMT均匀分散在SSPEEK中.复合膜的钒离子渗透率由SSPEEK膜的1.24×10-5cm2·min-1降为4.88×10-6cm2·min-1,低于Nafion117膜的钒离子渗透率,阻钒能力优于Nafion117膜.电流密度为30 m A·cm-2时,以复合膜组装的电池的放电时间为215 min,长于Nafion117膜的198 min.在高放电电流密度下SSPEEK/Na-MMT膜的库伦效率与Nafion117膜相当.

关键词：磺化聚醚醚酮质子交换膜 SSPEEK/Na-MMT复合膜全钒氧化还原电池钒离子渗透率

磺化双酚芴型聚醚醚酮质子交换膜的制备及其在钒流电池中的应用

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应用化学 2020年第8期37卷 912-922页

作者：宋勋贾玉婷张睫灵宁金凤左海燕黄雪红福建师范大学化学与材料学院福建省高分子材料重点实验室福州350007

以双酚芴为结构单元合成双酚型聚醚醚酮聚合物,聚醚醚酮经浓硫酸磺化在双酚芴结构单元中引入磺化基团制备出聚醚醚酮质子交换膜(SF-PEEK)。用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(~1H NMR)、热重分析(TG)、原子力显微镜(AFM)和扫描... 详细信息

以双酚芴为结构单元合成双酚型聚醚醚酮聚合物,聚醚醚酮经浓硫酸磺化在双酚芴结构单元中引入磺化基团制备出聚醚醚酮质子交换膜(SF-PEEK)。用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(~1H NMR)、热重分析(TG)、原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM)等方法对聚醚醚酮质子交换膜的结构进行表征。结果表明,磺酸基团被成功地在聚醚醚酮侧基上,SF-PEEK膜具有明显的亲水疏水微相分离形貌,磺酸基团相互聚集成形成离子通道。SF-PEEK膜离子交换容量(IEC)达到1.97 mmol/g时,其电导率达到4.15×10^-2 S/cm,略低于Nafion117膜的5.67×10^-2 S/cm,但其钒离子渗透率仅为Nafion117膜的20.1%,表现出极好的离子选择性。在钒流电池测试中,SF-PEEK膜在不同电流密度下库伦效率均高于Nafion117膜,其中IEC为1.97 mmol/g的SF80-PEEK608(80为SF的物质的量分数,608为60℃反应8 h)库伦效率在电流密度为40 mA/cm^2时达到最大值80.9%,高于Nafion117膜的78.8%。在自放电测试中,以SF80-PEEK608膜组装的电池的自放电时间为90 h,高于Nafion117膜的57 h。

关键词：聚醚醚酮质子交换膜钒流电池钒离子渗透率电导率

表面修饰模式对Nafion离子选择性影响及在VRFB中的应用（英文）

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电化学 2017年第4期23卷 409-419页

作者：谭青龙王海宁卢善富梁大为武春晓相艳北京航空航天大学空间与环境学院仿生能源材料与器件北京市重点实验室北京100191

本文采用壳聚糖-磷钨酸层对Nafion膜表面分别进行单面和双面修饰改性,研究了修饰模式对Nafion膜钒离子渗透率、电导率及离子选择性的影响.结果表明,单面、双面修饰改性均会使Nafion膜的钒离子渗透率显著降低,最高降幅分别达到89.9%(单... 详细信息

本文采用壳聚糖-磷钨酸层对Nafion膜表面分别进行单面和双面修饰改性,研究了修饰模式对Nafion膜钒离子渗透率、电导率及离子选择性的影响.结果表明,单面、双面修饰改性均会使Nafion膜的钒离子渗透率显著降低,最高降幅分别达到89.9%(单面修饰)和92.7%(双面修饰);单面、双面修饰改性均会使Nafion膜的电导率下降,但存在明显差异,在相同修饰厚度条件下,双面修饰改性对Nafion膜电导率的影响比单面修饰改性更小.因此,双面修饰复合膜展示出了比单面修饰复合膜更高的离子选择性,并且在修饰层厚度为17μm时达到最大值(1.12×105S·min·cm^(-3)).基于优化的双面修饰Nafion膜的全钒液流电池,在充放电流密度30 mA·cm-2时,库仑效率和能量效率分别达到93.5%和80.7%,并在测试时间内展示出良好的循环稳定性.

关键词：表面修饰模式钒离子渗透率离子选择性全钒液流电池

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磺化条件对SPEEK膜性能的影响

化学研究与应用 2011年第6期23卷 689-695页

作者：鲁惠姜春萍杨鑫顾佳林胥诚成陈金伟刘效疆王瑞林四川大学化学学院四川成都610064 四川大学材料科学与工程学院四川成都610065 中国工程物理研究院电子工程研究所四川绵阳621900

本文采用浓硫酸作为磺化剂,以聚醚醚酮(PEEK)为原料研究了在25℃、35℃、40℃、45℃、50℃和55℃以及2至24h磺化时间下所获得的SPEEK膜的物理化学性质,探讨了磺化温度、磺化时间对SPEEK膜的各项性能的影响。SPEEK膜的磺化度、离子交换... 详细信息

本文采用浓硫酸作为磺化剂,以聚醚醚酮(PEEK)为原料研究了在25℃、35℃、40℃、45℃、50℃和55℃以及2至24h磺化时间下所获得的SPEEK膜的物理化学性质,探讨了磺化温度、磺化时间对SPEEK膜的各项性能的影响。SPEEK膜的磺化度、离子交换容、含水率、导电率和钒离子渗透率等均随磺化温度和磺化时间的增加而呈现相同的增加趋势,而温度对膜性能的影响尤为明显。磺化温度在40℃~45℃,磺化时间在4h^6h所获得的膜综合性能最好:质子导电率达0.11S/cm,钒离子渗透率为3.2×10-7cm2/min,仅为Nafion膜(2.9×10-6cm2/min)的十分之一,选择性为2.13,是Nafion膜(0.35)的6倍。此外,膜的含水率和机械性能也适中。与常温相比,升高磺化温度,缩短了磺化反应时间,降低生产成本,提高生产效率,且所获得膜的综合性也能满足钒液流电池的应用。

关键词： SPEEK的导电率磺化温度磺化时间钒离子渗透率选择性

钒电池用侧链型SPAEK阳离子交换膜的制备与性能研究

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钒电池用侧链型SPAEK阳离子交换膜的制备与性能研究

作者：谢文梅福建师范大学

学位级别：硕士

全钒氧化还原液流电池(简称VRB)作为储能技术的一种,因具有使用寿命长、设计灵活、可深度放电及环境污染小等特点,引起了研究者的广泛关注。离子交换膜(IEMs)是钒电池的重要部件之一,其性能的好坏制约着钒电池的发展。本论文主要合成并... 详细信息

全钒氧化还原液流电池(简称VRB)作为储能技术的一种,因具有使用寿命长、设计灵活、可深度放电及环境污染小等特点,引起了研究者的广泛关注。离子交换膜(IEMs)是钒电池的重要部件之一,其性能的好坏制约着钒电池的发展。本论文主要合成并研究了结构不同的侧链磺化聚芳醚酮(SPAEK)对钒电池性能的影响。首先以甲氧基对苯二酚、4,4’-二氟二苯甲酮、双酚A为单体,经缩聚反应合成含甲氧基聚芳醚酮(MPAEK),脱甲基后得羟基聚芳醚酮(HPAEK),再以丙烷磺酸内酯、3,3’-二磺酸钠基-4,4’-二氟二苯酮(SDFK)、对羟基苯磺酸钠为磺化试剂,控制不同的反应条件,改性后得SPAEK、多磺化侧链聚芳醚酮(SPAEK50)、梳型磺化侧链聚芳醚酮(CSPAEK)三系列聚芳醚酮阳离子交换膜。对其进行核磁、红外、热重、扫描电镜及水接触角测试,实验结果表明聚芳醚酮磺化改性成功。所测自制膜的机械性能、抗氧化性能满足离子交换膜的使用要求。增加磺化单体的投料比或延长反应时间,可以使聚芳醚酮的磺化度增大,膜的离子交换容量(IEC)、溶胀度及含水率也随之提高。对SPAEK、SPAEK50系列膜的质子传导性能研究表明,1EC值大小影响质子的传输。分别测试SPAEK、CSPAEK系列膜的质子传导率及钒渗透率,结果表明含柔性烷基磺化侧链SPAEK膜的质子传导率、离子选择性能略差于Nafion117膜;而CSPAEK70-6的质子传导率高达7.91×10-2s/cm,表现出优异的质子传导性能,CSPAEK50、CSPAEK70-5膜的钒离子渗透系数远低于6.04×10-66cm2/min,优于Nafion117膜。膜的钒电化学性能测试结果显示,在20 mA/cm2电流密度下,SPAEK-70、CSPAEK50-4的放电时间接近Nafion117膜,60 mA/cm2电流密度下,所测CSPAEK70-5的库仑效率为62.11%,与Nafion117膜相当,能量损失小,说明自制膜具有良好的电化学性能。

关键词：阳离子交换膜磺化聚芳醚酮钒电池钒离子渗透率库仑效率

基于聚醚醚酮离子交换膜和烷基磺酸蒽醌电解质的制备及在液流电池中的应用

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基于聚醚醚酮离子交换膜和烷基磺酸蒽醌电解质的制备及在液流电池...

作者：吕腾常州大学

学位级别：硕士

液流电池(RFB)是一种大规模的电化学储能技术,因RFB的能量储存装置和功率输出设备彼此独立、结构简单及循环寿命长等优点而受到广泛关注。电解液与离子交换膜是RFB的关键组成部分,电解液通过电解质的氧化还原反应,实现电能与化学能的转... 详细信息

液流电池(RFB)是一种大规模的电化学储能技术,因RFB的能量储存装置和功率输出设备彼此独立、结构简单及循环寿命长等优点而受到广泛关注。电解液与离子交换膜是RFB的关键组成部分,电解液通过电解质的氧化还原反应,实现电能与化学能的转化,以达到储能的目的;离子交换膜主要用于分隔正负极电解液,防止正负极电解液之间交叉污染,并且用于传导离子。目前商业化最成功的液流电池为全钒液流电池(VRFB),主要使用钒离子电解液,但矾离子电解液具有酸性强和氧化性强等缺点,严重影响了液流电池的使用寿命。另外,目前在液流电池中应用最广泛的离子交换膜为Nafion膜,但Nafion膜成本过高,并且Nafion膜还存在钒离子渗透率过高的问题,严重影响电池性能。因此,低成本、高性能的离子交换膜及电解液的研制对液流电池的进一步发展和应用具有重要意义。针对离子交换膜和电解液存在的问题,我们以聚醚醚酮为基体材料制备新型液流电池用离子交换膜,并通过对聚醚醚酮进行磺化,研究膜的电化学性能;但磺化聚醚醚酮的钒离子交叉污染严重,因此制备了咪唑功能化聚醚醚酮,将磺化聚醚醚酮与咪唑功能化聚醚醚酮进行共混得到两性离子交换膜,利用咪唑阳离子基团对钒离子的Donnan排斥作用来降低其钒离子渗透率;选用了具有高氧化还原活性的蒽醌(AQ)为原料制备液流电池用中性有机阳极电解液,通过引入磺酸基团来提高蒽醌分子在水中的溶解度,从而提高电池的体积能量密度。本论文主要工作和主要结论如下:(1)以甲基氢醌和4,4’-二氟二苯甲酮为原料,加入KCO提供碱性环境,在170 C反应,合成含甲基的聚醚醚酮(MPEEK),对其进行磺化,得到不同磺化度的磺化聚醚醚酮膜(SPEEK-x,x为SPEEK的磺化度)。其中SPEEK中含有很强的亲水性基团(磺酸基团),导致SPEEK-x的吸水率和吸水溶胀随着膜中磺化度的升高而增加。此外,随着磺化度的提高,钒离子渗透率也会加大。对电池进行循环测试,在60 m A cm的电流密度下,SPEEK-75膜组装的VRFB的能量效率是最好的,能量效率为64.7%。SPEEK-100组装的VRFB的输出功率密度最大,其最大功率密度为300m W cm。SPEEK膜合成工艺简单且成本低,具有很好的抗断裂性能。(2)以甲基氢醌和4,4’-二氟二苯甲酮为原料,加入KCO提供碱性环境,在170 C反应,制备了MPEEK,并用MPEEK与N-甲基咪唑进行反应得到咪唑功能化聚醚醚酮(Im PEEK),将SPEEK与Im PEEK进行共混得到两性离子交换膜(SPEEK/Im PEEK-x,x为SPEEK占膜总质量的百分比),并通过调节磺化聚醚醚酮与咪唑功能化聚醚醚酮的比例影响两性离子交换膜的性能,其合成工艺简单,成本低。SPEEK/Im PEEK-x的WU和SR随着膜中SPEEK的含量增加而增加。其中SPEEK/Im PEEK-25和SPEEK/Im PEEK-50的钒离子渗透相对于Nafion212和SPEEK膜可以忽略不计,有效降低了电解液之间的交叉污染,提高了电池效率。在60 m A cm的电流密度下,SPEEK/Im PEEK-90组装的VRFB的性能是最好的,库伦效率、电压效率和能量效率为98.8%、75.6%和74.5%。此外,SPEEK/Im PEEK-90组装的VRFB的最大功率密度150m W cm。这些结果表明,以PEEK为主链的两性离子交换膜在液流电池中有很好的应用前景。(3)分别以1,2-二羟基蒽醌、2,6-二羟基蒽醌和1,4-二羟基蒽醌为原料与丙烷磺内酯反应,合成了3种烷基磺酸基蒽醌(1-羟基-2-氧丙烷磺酸基蒽醌(1,2-AQPSH)、2,6-二氧丙烷磺酸基蒽醌(2,6-AQDPSH)和1-羟基-2-氧丙烷磺酸基蒽醌(1,4-AQPSH)),合成工艺简单,易于制备。研究了3种烷基磺酸基蒽醌在1 mol/L Na Cl水溶液中的溶解性及其在中性条件下的氧化还原性质。选取溶解性最好的烷基磺酸基蒽醌(1,4-AQPSH)作为阳极电解质,与2,2,6,6-四甲基哌啶醇(4-OH-TEMPO)阴极电解液搭配使用,以Nafion212作为离子交换膜,组装了中性水系有机氧化还原液流电池单电池,有效降低了电解液对电池的腐蚀,提高了电池使用寿命。电池开路电压可达1.0 V,在60 m A cm电流密度下,电池的能量密度库伦效率和电压效率分别为68%、97%和69%,经过75个充放电循环测试后电池的放电容量没有明显的降低,表明1,4-AQPSH在该体系下运行具有良好的稳定性。这些结果表明1,4-AQPSH作为中性水系有机氧化还原液流电池阳极电解液有很好的应用前景。

关键词：水系有机液流电池蒽醌钒离子渗透率磺化聚醚醚酮两性离子交换膜