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光释光测年中铀钍钾含量ICP-MS和XRF测量方法

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岩矿测试 2024年

作者：王娜吴磊王家松于洋曾江萍陈永胜王福中国地质调查局天津地质调查中心(华北科技创新中心) 中国地质调查局海岸带地质环境重点实验室

光释光(OSL)测年包括等效剂量和环境剂量率的测量，准确测定铀钍钾含量是保证环境剂量率计算准确的重要环节，常用测量方法为电感耦合等离子体质谱与发射光谱法(ICP-MS/OES)联用，但前处理繁琐，铀钍钾不能同时测定，测量时间长。本文采... 详细信息

光释光(OSL)测年包括等效剂量和环境剂量率的测量，准确测定铀钍钾含量是保证环境剂量率计算准确的重要环节，常用测量方法为电感耦合等离子体质谱与发射光谱法(ICP-MS/OES)联用，但前处理繁琐，铀钍钾不能同时测定，测量时间长。本文采用ICP-MS和X射线荧光光谱法(XRF)测定光释光沉积物样品中铀钍钾含量并用于环境剂量率的计算。在ICP-MS分析中，对高含量的钾采用电子稀释，减少进入检测器的钾离子，使铀钍钾离子在同一个数量级上，实现了高含量钾和低含量铀钍同时分析，方法检出限铀为6.38ng/L，钍为8.52ng/L，钾为926ng/L。研究了封闭酸溶法和敞口酸溶法对铀钍钾测定的影响，两种溶样方法处理10个沉积物和土壤标准物质，铀钍钾测定结果准确可靠，相对误差无显著差异，均在0～9.33%；但敞口酸溶法操作更简便，样品处理时间(约9h)短于封闭酸溶法(约60h)，故ICP-MS分析时选取敞口酸溶法溶解样品。采用压片XRF法测定标准物质中铀钍钾的相对误差分别为4.78%～16.2%、1.20%～13.3%和0.00%～5.67%。ICP-MS和XRF测定20个渤海湾沉积物样品，计算获得环境剂量率的相对偏差在6%以内。XRF更适合测量钾含量高的释光样品；而ICP-MS测定铀钍的检出限更低，精密度和准确度更高，对于超痕量样品，该法测量结果更为准确。

关键词：电感耦合等离子体质谱法 X射线荧光光谱法环境剂量率铀钍钾

白云鄂博主矿云母型矿石中钍矿物的赋存状态微观分析

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矿物学报 2024年第2期44卷 200-210页

作者：陈彪金海龙贾晓琪孙庆候少春王振江包头稀土研究院白云鄂博稀土资源研究与综合利用全国重点实验室内蒙古自治区包头014030

白云鄂博矿床赋存有丰富地钍资源,为更好地开发利用钍资源,本文采用SEM-EDS-AMICS联合分析测试技术结合化学分析法对主矿云母型矿石的化学成分、矿物组成、钍矿物赋存状态等进行系统研究。结果表明,云母型矿石化学成分和矿物组成复杂,... 详细信息

白云鄂博矿床赋存有丰富地钍资源,为更好地开发利用钍资源,本文采用SEM-EDS-AMICS联合分析测试技术结合化学分析法对主矿云母型矿石的化学成分、矿物组成、钍矿物赋存状态等进行系统研究。结果表明,云母型矿石化学成分和矿物组成复杂,矿石中铁品位为8.19%,稀土(RE_(2)O_(3))品位为1.15%,钍(ThO_(2))品位达到0.21%,Th以独立矿物为主,少量呈类质同象形式赋存于独居石中。Th主要以独立矿物钍石的形式存在,矿物粒径分布在5~50μm之间不等,呈浑圆状、他形粒状结构,主要嵌布于云母、方解石等脉石矿物粒间,部分钍石与稀土矿物紧密共生,赋存于独居石颗粒边界,少量呈现包裹与被包裹的特征或以细脉状充填于独居石裂隙中。矿区钍石与稀土矿物独居石及晚期硫化物方铅矿、磁黄铁矿脉体的复杂共伴生关系表明,矿区经历了多期次的热液作用从而导致了现今复杂的钍矿化现象。

关键词： AMICS 扫描电镜白云鄂博钍赋存状态

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氯离子体系铀溶液中铁、钍、稀土的去除研究

有色金属（冶炼部分） 2024年第6期 65-70页

作者：曹令华张海燕曹笑豪王皓李大炳任燕周志全舒祖骏核工业北京化工冶金研究院北京 101149

采用复盐沉淀法,用硫酸钠同时去除氯离子体系铀溶液中的铁、钍、稀土杂质离子,并研究了硫酸钠用量、反应温度、反应时间、体系pH等对除杂效果的影响.结果表明,反应的最佳条件为:硫酸钠用量为理论量的160％、反应温度95 ℃、反应时间2 h... 详细信息

采用复盐沉淀法,用硫酸钠同时去除氯离子体系铀溶液中的铁、钍、稀土杂质离子,并研究了硫酸钠用量、反应温度、反应时间、体系pH等对除杂效果的影响.结果表明,反应的最佳条件为:硫酸钠用量为理论量的160％、反应温度95 ℃、反应时间2 h、体系pH=0.75～1.25.在此优化条件下,铁、钍和总稀土的平均去除率分别达到99.62％、99.42％和98.27％,铀的平均回收率为99.87％.方法具有除杂效果好、铀损失率低、易分离等优点.

关键词：铀铁稀土钍复盐沉淀黄钠铁矾

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含铀钍氯化稀土溶液中离子交换法提铀

有色金属（冶炼部分） 2024年第7期 91-96页

作者：曹笑豪曹令华张海燕李大炳王皓任燕赵凤岐舒祖骏核工业北京化工冶金研究院北京101149

提出了一种利用铀酰离子与Cl^(-)的络合,从高稀土低铀的含氯体系浸出液中分离提取铀而将大部分的稀土元素和钍留在浸出液中的离子交换法。研究了离子吸附过程中体系pH和氯离子浓度等对吸附效果的影响。结果表明,在反应pH=0~1、Cl^(-)浓... 详细信息

提出了一种利用铀酰离子与Cl^(-)的络合,从高稀土低铀的含氯体系浸出液中分离提取铀而将大部分的稀土元素和钍留在浸出液中的离子交换法。研究了离子吸附过程中体系pH和氯离子浓度等对吸附效果的影响。结果表明,在反应pH=0~1、Cl^(-)浓度7 mol/L的优化条件下,饱和树脂对铀的吸附量能够达到43.34 mg/g。后续采用7 mol/L HCl溶液酸洗和去离子水淋洗,回收钍和稀土的同时实现了铀的分离提取。该技术不改变传统稀土提取工艺流程,仅增加铀提取工艺技术单元,可实现铀的分离与浓缩,具有工艺流程短、不影响原有稀土提取工艺和矿产最大化利用的特点。

关键词：铀钍稀土氯离子树脂离子吸附

氨基膦酸酯功能化碳材料对钍的选择性电吸附性能研究

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无机盐工业 2024年

作者：权家园邓必成黄亚斌况王强邝圣庭廖伍平中国科学技术大学稀土学院中国科学院赣江创新研究院材料与化学研究所中国科学院江西稀土研究院稀土材料与化学研究所中国科学院长春应用化学研究所稀土资源利用国家重点实验室

针对高纯稀土中微痕量放射性元素钍的分离去除，以氨基化的碳纳米管（CNT-N）为基底，制备了含胺基膦酸酯功能化碳电极材料CNT-P。采用高分辨场发射扫描电子显微镜（SEM）、比表面分析仪（BET）、X射线光电子能谱分析（XPS）、热重分析... 详细信息

针对高纯稀土中微痕量放射性元素钍的分离去除，以氨基化的碳纳米管（CNT-N）为基底，制备了含胺基膦酸酯功能化碳电极材料CNT-P。采用高分辨场发射扫描电子显微镜（SEM）、比表面分析仪（BET）、X射线光电子能谱分析（XPS）、热重分析仪（TGA）、傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）和电化学工作站等对CNT-P的形貌、组成和电化学性能进行表征和分析。研究了溶液介质、pH、电压、钍离子的初始浓度(c0)等因素对钍吸附性能的影响。探讨了CNT-P对钍与稀土离子的吸附选择性，考察了CNT-P的再生循环使用性能。结果表明：CNT-P同时包含介孔和大孔结构，其BET 比表面积、孔容和平均孔径分别为111.6 m2/g、0.85 cm3/g和30.13 nm；CNT-P在盐酸溶液中对钍的最大电吸附容量达219 mg/g；电压为3.5 V时，钍与稀土离子的分离系数均大于10；经5次吸附-解吸循环后，CNT-P对钍的吸附容量是初次吸附的87%，并基本保持稳定。该电极材料对于稀土中微痕量钍的高效去除具有良好的应用前景。

关键词：碳电极材料钍稀土电吸附分离

伴生放射性稀土渣资源化过程铀与钍的浸出特性及风险评估

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东华理工大学学报(自然科学版) 2024年

作者：罗明标董云雅康长安李烨玲刘星宇徐小江东华理工大学核资源与环境国家重点实验室

我国伴生放射性稀土废渣大量堆存,所含放射性源头U、Th易释放进入生态系统,隐患巨大,废渣的综合利用研究迫在眉睫。以江西某稀土冶炼厂堆存的伴生放射性稀土酸溶渣为研究对象,将部分废渣用作水泥生料,再烧制成熟料,分析稀土渣和水泥熟... 详细信息

我国伴生放射性稀土废渣大量堆存,所含放射性源头U、Th易释放进入生态系统,隐患巨大,废渣的综合利用研究迫在眉睫。以江西某稀土冶炼厂堆存的伴生放射性稀土酸溶渣为研究对象,将部分废渣用作水泥生料,再烧制成熟料,分析稀土渣和水泥熟料中放射性U、Th的浸出特性及产生的环境风险。结果表明,酸溶渣中U、Th浸出毒性超标,对环境危害大,制成熟料后,U、Th的浸出毒性满足国标《稀土工业污染物排放标准》限值。BCR形态提取结果表明,高温烧制有利于U、Th的形态向残渣态转化,迁移性显著降低。U、Th的浸出含量随浸提剂酸度增大、浸泡时间延长而增加,在浸提剂pH值为2.0时,酸溶渣中U、Th浸出质量浓度远高于国标规定的限值,而熟料中的浸出质量浓度则远小于国标限值。地累积指数和潜在生态风险指数结果表明,酸溶渣中U、Th产生混合极重度污染,风险水平为高风险,掺渣比例≤1.5%的熟料中U、Th浸出含量小,潜在生态风险水平较低,内外照射指数皆小于1。

关键词：稀土酸溶渣资源化铀钍环境风险评估

激光诱导击穿光谱结合随机森林的铌钽矿中铀钍元素定量分析

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冶金分析 2024年第5期 92-100页

作者：彭玲玲谢绍荣孟祥厅焦宝宝刘林刘小亮东华理工大学核技术应用创新联合实验室江西省地质局实验测试大队先进核能技术设计与安全教育部重点实验室

铌钽矿石中富含的铀(U)和钍(Th)等放射性元素含量的分析测定是铌钽矿开发过程中的重要环节，对于辐射安全评估和环境保护具有重要的意义。本文基于激光诱导击穿光谱(LIBS)技术结合随机森林(RF)算法，在实验室条件下开展了铌钽矿石中放... 详细信息

铌钽矿石中富含的铀(U)和钍(Th)等放射性元素含量的分析测定是铌钽矿开发过程中的重要环节，对于辐射安全评估和环境保护具有重要的意义。本文基于激光诱导击穿光谱(LIBS)技术结合随机森林(RF)算法，在实验室条件下开展了铌钽矿石中放射性元素U、Th含量的定量分析工作。利用传统高纯锗(HPGe)γ能谱仪对11个铌钽矿石样品进行U、Th含量的测定，并设为LIBS的参考值。其中的9个样品设置为训练集，用于RF的建模；余下2个样品设为测试集用于模型验证。采用全谱面积归一化后的LIBS光谱及其相应含量作为RF算法的数据集，首先通过五折交叉验证对RF的决策树数量参数进行了优化，再结合重要性得分阈值设定探讨了LIBS光谱的波长特征的筛选对于预测结果的影响。结果显示，结合波长特征筛选，以优化的决策树参数建立RF模型，训练集中U和Th均方根误差(RMSEC)分别为48和313μg/g;对于2#、6#样品中U和Th含量的预测，测试集均方根误差(RMSEV)分别为141、209μg/g和750、914μg/g;两种元素多次测量预测值的相对标准偏差(RSD)均在7%以内，且多次测量平均值与γ谱仪测量值相比，两种元素的预测相对误差(RE)均在8%以内。上述结果表明LIBS技术结合RF算法可以有效地实现铌钽矿石中放射性元素U和Th的定量分析，为铌钽矿石的精准开采与评估提供参考。

关键词：激光诱导击穿光谱(LIBS) 铌钽矿铀钍定量分析随机森林(RF)

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放射性铌铁精矿中铀钍的脱除及分离

有色金属（冶炼部分） 2024年第2期 83-91,106页

作者：柯平超王坤坤钟婷婷周义朋马晓磊万凌云徐玲玲王健黎广荣东华理工大学核资源与环境国家重点实验室南昌330013 东华理工大学水资源与环境工程学院南昌330013 阿克陶科邦锰业制造有限公司新疆阿克陶845550 新疆有色金属研究所乌鲁木齐830022

通过对国内某企业进口放射性铌铁精矿进行工艺矿物学分析,确定该精矿的主要矿相为烧绿石,同时伴生钛铁矿和白云母,矿石中放射性元素U和Th的含量分别为0.27%和1.03%。针对该铌铁精矿,探索H_(2) SO_(4)-Fe(Ⅲ)、H_(2)SO_(4)-HF-H_(2)O_(2)... 详细信息

通过对国内某企业进口放射性铌铁精矿进行工艺矿物学分析,确定该精矿的主要矿相为烧绿石,同时伴生钛铁矿和白云母,矿石中放射性元素U和Th的含量分别为0.27%和1.03%。针对该铌铁精矿,探索H_(2) SO_(4)-Fe(Ⅲ)、H_(2)SO_(4)-HF-H_(2)O_(2)、H_(2)SO_(4)-HF、H_(2)SO_(4)-HF-H_(2)O_(2)-(NH_(4))_(2)CO_(3)体系中U和Th的浸出及分离效果,最终确定H_(2) SO_(4)-HF-H_(2)O_(2)-(NH_(4))_(2)CO_(3)多段浸出工艺能有效实现U和Th的脱除与分离。U、Th的脱除率分别为100%和80%。基于研究提出了铌铁精矿U、Th脱除及分离工艺流程。

关键词：铌铁精矿铀钍多段浸出

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混凝-共沉淀法处理含铀钍废水的研究

广东化工 2024年第11期51卷 133-135,120页

作者：刘小龙任萌杨海涛杨卓颖曾诚中国核动力研究设计院核燃料元件及材料研究所四川成都610041

在核燃料元件研制和生产过程中,由于各种先进燃料元件掺杂元素种类不同,废液中除放射性污染物铀化合物外,还含有由燃料掺杂产生的钍(Th)等金属元素化合物。在含铀钍废液共沉淀过程中,钍盐还可以作为混凝剂对铀进行去除和净化。实验结果... 详细信息

在核燃料元件研制和生产过程中,由于各种先进燃料元件掺杂元素种类不同,废液中除放射性污染物铀化合物外,还含有由燃料掺杂产生的钍(Th)等金属元素化合物。在含铀钍废液共沉淀过程中,钍盐还可以作为混凝剂对铀进行去除和净化。实验结果表明:对于含铀钍废液混凝-共沉淀体系,壳聚糖作为絮凝剂絮凝效果较好,废液中初始铀浓度越高,铀去除率越高,但铀浓度增加至60 mg·L^(-1)时,铀浓度的升高对铀去除率的影响就不再显著;钍铀比在低浓度铀([U]=20~60 mg·L^(-1))废液中对铀去除率影响较为显著,当钍铀比为1∶1时,铀去除率趋于平衡,在较高浓度铀([U]=60~100 mg·L^(-1))废液中没有显著影响。壳聚糖的加入量控制在0.5~1 mg·mgU^(-1)左右;pH值控制在8左右处理效果较好。温度对铀去除率影响较小,温度升高铀去除率略有下降,总体而言铀去除率>92%,钍去除率>96%。

关键词：铀钍废水混凝共沉淀