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Chinese Journal of Catalysis 2022年第3期43卷 802-810页

作者：范亿薇李赫龙苏世浩陈金磊刘春泉王水众徐向亚宋国勇北京林业大学林木生物质化学北京市重点实验室北京100083 重庆文理学院化学与环境工程学院环境材料与修复技术重庆市重点实验室重庆402160 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院北京100013

化石资源的过度消耗及因此产生的环境问题驱动了生物质资源各组分转化为燃料、化学品及材料的研究发展.木质素是自然界最丰富的可再生芳香碳氢资源,也是生物质中最难以实现高值化利用的组分.将木质素催化降解生成苯酚类单体化合物是其... 详细信息

化石资源的过度消耗及因此产生的环境问题驱动了生物质资源各组分转化为燃料、化学品及材料的研究发展.木质素是自然界最丰富的可再生芳香碳氢资源,也是生物质中最难以实现高值化利用的组分.将木质素催化降解生成苯酚类单体化合物是其高值化利用的关键,因此开发新型催化体系对于提高当前生物精炼产业经济效益具有重要意义.本文利用钌碳耦合碱催化体系,系统考察了三倍体毛白杨的直接催化还原反应.三倍体毛白杨原料中的木质素组分优先降解为高得率的苯酚单体化合物,同时保留碳水化合物(纤维素及半纤维素)组分.木质素二聚模型化合物研究结果表明,在钌碳催化体系中引入碳酸铯可以导致木质素β-O-4结构单元中C_(β)–O和C_(β)–C_(γ)键的断裂,从而生成含有乙基侧链的苯酚单体(C2).通过动力学及分离物种活性研究确定反应中观测到的二聚烯醚产物是木质素β-O-4降解的副产物.本文以木质素降解得到的苯酚类单体产率、选择性、木质素脱除率以及碳水化合物保留率等主要参数作为考察指标,系统研究了碱的种类和用量、反应温度、时间以及氢气压力等对三倍体毛白杨木屑催化还原降解的影响.结果表明,采用钌碳耦合碳酸铯体系,木质素生物大分子不仅降解为丙基、丙醇基取代的C3苯酚单体,同时生成部分C2苯酚产物,C2苯酚与C3苯酚的产物比值与碱的浓度呈现线性相关.通过钌碳耦合碳酸铯体系得到的碳水化合残渣具有较高的纤维素保留率.酶解对照实验发现,碱参与的催化还原降解反应得到的碳水化合物更易于酶解转化,这表明碱的加入可以有效地破解生物质中的抗降解屏障,从而提高酶解效率.本研究不仅提供了木质素高值化利用的方案,同时实现了生物质组分拆解、抗降解屏障破除及各组分的分级利用.

关键词：钌碳木质素还原催化降解三倍体毛白杨碱纤维素酶解

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薄荷醇及其衍生物的合成与鉴定研究

薄荷醇及其衍生物的合成与鉴定研究

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作者：戈光琼合肥工业大学

学位级别：硕士

L-薄荷醇在日用品、精细化学品、香精香料、医疗卫生和食品等方面有着广泛的应用,随着需求量的不断上升,开展L-薄荷醇的合成研究具有非常重要的意义。本论文以便宜易得的百里酚为原料,通过催化加氢来合成薄荷醇。本论文首先将百里酚的... 详细信息

L-薄荷醇在日用品、精细化学品、香精香料、医疗卫生和食品等方面有着广泛的应用,随着需求量的不断上升,开展L-薄荷醇的合成研究具有非常重要的意义。本论文以便宜易得的百里酚为原料,通过催化加氢来合成薄荷醇。本论文首先将百里酚的羟基衍生化为硅醚,并对其加氢反应条件进行了相关探究,结果为:百里酚硅醚0.5 g,Ru/C催化剂的用量0.05 g,溶剂为环己烷20m L,加入高压反应釜中;在温度为160℃,压力为6 MPa的条件下,反应8 h,百里酚的转化率达到95%,产物中D,L-薄荷醇的含量占77.44%。其次对薄荷醇拆分进行了相关探究,先通过化学合成的方法得到八种单一构型的薄荷醇。采用单一构型的手性氨基酸对单一构型对映体的薄荷醇进行衍生化反应,在高效液相色谱上确立合适的分离参数以达到合适的分离效果,从而能够建立一种针对薄荷醇衍生物的分离和检测方法。本章研究了经过手性氨基酸衍生化后的薄荷醇在高效液相色谱上的分离效果,并通过使用不同的手性填充柱和改变流动相的组成和流速来改善分离效果。当使用Chiralpak IA Column时,流动相组成选取为5%异丙醇(95%正己烷)且流速为0.5 m L可以有较好的分离效果,当使用Chiralpak IC Column时,流动相组成选取为10%异丙醇(90%正己烷)且流速为0.8 m L就可以有较好的分离效果。

关键词：百里酚催化加氢薄荷醇薄荷醇衍生物钌碳

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木质素解聚制酚类化合物

木质素解聚制酚类化合物

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作者： ISAAC NARTEY ODURO 北京化工大学

学位级别：硕士

在生物质预处理过程中,木质素结构通常发生改变。根据木质素的结构特征,本论文设计并考察不同的木质素解聚途径制备酚类化合物。木质素为先的生物炼制方法在制备酚类化合物方面具有很大潜力。本论文首先从生物质种类、贵金属催化剂种类... 详细信息

在生物质预处理过程中,木质素结构通常发生改变。根据木质素的结构特征,本论文设计并考察不同的木质素解聚途径制备酚类化合物。木质素为先的生物炼制方法在制备酚类化合物方面具有很大潜力。本论文首先从生物质种类、贵金属催化剂种类、催化剂回收以及过程改进等方面对木质素为先的生物炼制方法进行详细研究。结果表明较低的钌／生物质质量比(0.003)便能使木质素充分解聚,而加入0.5%的镍不仅能维持钌催化剂的活性,还能使其磁性可分离。用钌碳和甲醇在250度下解聚果壳,其木质素组分转化为稳定的生物油和以甲烷为主的气体;而该条件下可萃组分较多的树木原料所得解聚产物则以木质素单体和萜烯类为主。通过酸预处理与原位加氢相结合的手段,木质素为先的生物炼制方法可在非常温和的条件(120度)进行。此外,由二维核磁和气相色谱／质谱分析结果可知,尽管木质素为先的生物炼制在还原性气体中进行,其液体产物在存储过程中会发生结构变化。因此,其液体产物需要及时进行后续改质。本论文进一步采用类煤液化工艺对已分离的木质素进行加氢裂解,其起始氢压高达8 MPa,并详细考察了不同催化剂、供氢溶剂及反应温度的影响。结果表明木质素转化率和酚类化合物收率均随温度升高而增大,并在440度、原位负载催化剂FeOOH以及供氢溶剂四氢萘的共同作用下达到最大,分别为89 wt%和30.2 wt%。通过对产品详细表征,发现已分离的木质素结构中含有大量的Caryl-C强键,导致其解聚成酚类化合物十分困难,而供氢溶剂参与其反应,并有助于Caryl-C强键的断裂。本研究工作为木质素利用提供重要的基础数据及技术指导。

关键词：生物质木质素解聚酚类化合物钌碳

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