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全取代茂基钌化合物的合成、反应及晶体结构

中国科学（B辑） 1993年第3期23卷 230-238页

作者：来鲁华张泽莹邵美成北京大学化学系北京100871

本文报道了含乙基四甲基环戊二烯基钌化合物的合成、反应及晶体结构测定。由乙基四甲基环戊二烯与RuCl_3·xH_2O反应得到了含五元环及氯原子配体的二聚体2,2与不同比例的三甲基膦反应可分别得到含一个及二个三甲基膦的分子3和4。晶体结... 详细信息

本文报道了含乙基四甲基环戊二烯基钌化合物的合成、反应及晶体结构测定。由乙基四甲基环戊二烯与RuCl_3·xH_2O反应得到了含五元环及氯原子配体的二聚体2,2与不同比例的三甲基膦反应可分别得到含一个及二个三甲基膦的分子3和4。晶体结构分析表明钌原子在这三个分子中均取“三腿钢琴凳”式配位形式,3,4中的Ru—Cl键较弱,易于发生取代反应而生成其它衍生物。

关键词：钌化合物晶体结构碳氢键活化

氧化除钌-ICP-AES法测定钌化合物中的杂质元素

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贵金属 2020年第2期41卷 57-61,65页

作者：李秋莹甘建壮王应进孙祺方海燕何姣徐光贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室贵研检测科技(云南)有限公司昆明650106

利用四氧化钌易挥发的特点,将钌溶液用高氯酸冒烟去除钌,用ICP-AES测定样品中杂质元素。对钌基体干扰、高氯酸用量、杂质元素分析谱线、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。结果表明,采用高氯酸冒烟,可将试液中钌含量降低至5... 详细信息

利用四氧化钌易挥发的特点,将钌溶液用高氯酸冒烟去除钌,用ICP-AES测定样品中杂质元素。对钌基体干扰、高氯酸用量、杂质元素分析谱线、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。结果表明,采用高氯酸冒烟,可将试液中钌含量降低至50μg/mL以下,有效消除钌对杂质元素的光谱干扰。方法具有较宽的测定范围,对三氯化钌样品中20个杂质元素测定的相对标准偏差(RSD,n=9)为2.0%~3.5%,加标回收率在86.3%~118.0%之间,可满足钌化合物中杂质元素的测定要求。

关键词：分析化学钌化合物氧化挥发电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES) 杂质

手性双齿和四齿Schiff碱配体钌化合物的合成与表征

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手性双齿和四齿Schiff碱配体钌化合物的合成与表征

作者：王长久安徽工业大学

学位级别：硕士

本论文主要用手性双齿和四齿Schiff碱配体与钌化合物[RuCl(PPh)]、[RuHCl(CO)(PPh)]、[RuCl(NO)(PPh)]、cis-[(bpy)RuCl·2HO]反应,得到了两个不对称钌化合物及五个含PPh基团的四齿Schiff碱钌化合物。(1)用水杨醛、5-硝基水杨醛、3,5-二叔丁基水杨醛等和不同结构的手性胺等摩尔比在无水乙醇中反应,得到了21个手性双齿Schiff碱配体,用红外光谱,紫外光谱和核磁共振谱进行谱学表征。这类配体中均含有配位能力较强的N,O原子,选取其中两个手性双齿Schiff碱配体N-(2-羟基-3,5-二溴-苯亚甲基)-(R)-(+)-α-甲基苄胺(L*11)、N-(2-羟基-5-氯-苯亚甲基)-(R)-(+)-2-氨基-3-苯基-1-丙醇(L*10)分别与钌化合物[RuCl(NO)(PPh)]、cis-[(bpy)RuCl·2HO]在四氢呋喃中反应分别得到酰基钌化合物[Ru(η-C,O-salBr)Cl(NO)(PPh)]和阳离子型钌化合物[Ru(η-O,O-salCl)(bpy)]PF,并用单晶X-射线衍射确定了它们的分子结构。(2)用水杨醛、5-氯水杨醛、3,5-二溴水杨醛和1,2-丙二胺按1:2的摩尔比在无水乙醇中反应,分别得到了三个四齿Schiff碱配体(N-(2-羟基-5-氯苯亚甲基))2-1,2-丙二胺(L1*H)、(N-(2-羟基-3,5-二溴-苯亚甲基))2-1,2-丙二胺(L2*H)、(N-(2-羟基-苯亚甲基))2-1,2-丙二胺(L3*H)。用这三个四齿Schiff碱配体分别和钌化合物[RuCl(PPh)]、[RuHCl(CO)(PPh)]在乙醇和乙醚的混合溶剂中反应,得到5个四齿Schiff碱钌化合物[Ru(SalenH-Cl)(PPh)Cl](1)、[Ru(SalenH-Br)(PPh)Cl](2)、[Ru(SalenH)(PPh)Cl](3)、[Ru(SalanH-NH-Cl)(PPh)(CO)](4)、[Ru(SalanH-NH-Br)(PPh)(CO)](5),用单晶X-射线衍射确定了它们的分子结构,并用红外光谱、紫外光谱及核磁共振谱进行谱学表征。此外,对这五个四齿Schiff碱钌化合物进行了电化学析氧测试和循环伏安测试,探究它们的电化学性能。

关键词：钌化合物 Schiff碱手性配体合成晶体结构电化学

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含萘荒酸配体金属有机钌化合物

含萘荒酸配体金属有机钌化合物

作者：李国强安徽工业大学

学位级别：硕士

含硫过渡金属化合物因具有多样的成键方式以及在生物无机化学和均相催化等领域的重要价值而备受关注。近年来,含富电子硫配体的钌化合物引起了人们极大的研究兴趣,很大程度上是因为RuS在多种类型的加氢处理过程中具有高效的催化活性。为... 详细信息

含硫过渡金属化合物因具有多样的成键方式以及在生物无机化学和均相催化等领域的重要价值而备受关注。近年来,含富电子硫配体的钌化合物引起了人们极大的研究兴趣,很大程度上是因为RuS在多种类型的加氢处理过程中具有高效的催化活性。为此,本论文设计并制备了系列具有不同结构类型的含萘环双齿硫配体钌化合物。用α-溴代萘、β-溴代萘和1,4-溴代萘制备出相应的格氏试剂,然后分别与二硫化碳在四氢呋喃溶液中加热回流反应得到相应的配体[(EtN)(α-CHCS)](L1)、[(EtN)(β-CHCS)](L2)和[(EtN)(SCCHCS)(EtN)](L3)。在四氢呋喃溶液中将配体(L1、L2和L3)分别与[Ru(CO)Cl]、[Ru(COD)Cl]和[Ru(bpy)Cl·2HO]等钌原料加热回流反应得到16个含相应的萘环双齿硫配体的钌化合物[Ru(CO)(α-CHCS)](1)、[Ru(COD)(α-CHCS)](2)、[(η-p-cymene)RuCl(α-CHCS)](3)、[(η-CH)RuCl(α-CHCS)](4)、[Ru(PPh)(α-CHCS)](5)、[RuH(CO)(PPh)(α-CHCS)](6)、[Ru(NO)(α-CHCS)Cl](7)、[Ru(bpy)(α-CHCS)]Cl(8)、[Ru(phen)(α-CHCS)]Cl(9)、[Ru(CO)(β-CHCS)](10)、[Ru(COD)(β-CHCS)](11)、[RuH(CO)(PPh)(β-CHCS)](12)、[(SCCHCS)Ru(CO)](13)、[(COD)Ru(SCCHCS)](14)、[(bpy)Ru(SCCHCS)Ru(bpy)](15)和[(phen)Ru(SCCHCS)Ru(phen)](16)。用单晶X-射线衍射确定了配体L3和化合物1、2、3、6、8和11的分子结构,结果表明这些化合物中的钌原子均是采用八面体的空间构型,而且萘荒酸配体均是以小咬合角与中心钌原子配位,形成κ-S,S-配位模式;对这些含萘荒酸双齿硫配体的钌化合物分别进行了核磁共振、红外光谱和紫外光谱的表征和分析,并探究了它们在电化学方面的性质。

关键词：萘荒酸钌化合物有机钌化合物合成分子结构谱学性质

含可负载有机硅烷基团金属钌化合物的合成与表征

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含可负载有机硅烷基团金属钌化合物的合成与表征

作者：施立苗安徽工业大学

学位级别：硕士

过渡金属钌化合物在均相及异相催化加氢、催化氧化和催化脱硫方面有着广泛的应用前景。本文主要讨论了含有机硅烷的金属钌化合物的合成、结构与催化性质。γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷(L)与[Ru(PPh)Cl]、[Ru(DMSO)Cl]、[Ru(COD)Cl]n、[R... 详细信息

过渡金属钌化合物在均相及异相催化加氢、催化氧化和催化脱硫方面有着广泛的应用前景。本文主要讨论了含有机硅烷的金属钌化合物的合成、结构与催化性质。γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷(L)与[Ru(PPh)Cl]、[Ru(DMSO)Cl]、[Ru(COD)Cl]n、[Ru(CO)Cl]n和[Ru(THT)Cl]在四氢呋喃或甲苯中加热回流反应可分别得到化合物[Ru(PPh)Cl(?-N,?-N-L)]×CHCl(1)、[Ru(DMSO)Cl(?-N,?-N-L)](2)、[Ru(η4-C8H12)Cl(?-N,?-N-L)](3)、[Ru(CO)Cl(?-N,?-N-L)](4)和[Ru(THT)2Cl(?-N,?-N-L)](5)。用单晶X-射线衍射分析测定了1×CHCl、2、3的晶体结构,并用红外光谱及31P{1H}核磁共振谱对配合物1-5进行了谱学表征。并将配合物1、3固载在SBA-15上得到1/SBA-15和3/SBA-15,用红外光谱、热重、透射电镜及氮气吸附对所负载的化合物进行了表征,研究了负载化合物1/SBA-15和3/SBA-15在常温下催化氧化苯甲醇生成苯甲醛的产率分别为4.75%和5.47%。水杨醛、5-氯水杨醛或2-吡啶甲醛与等摩尔当量的γ-氨丙基三乙氧基硅烷在乙醇中加热回流可分别得到含有机硅烷席夫碱配体HL、HL及L。二聚体[(η6-p-cymene)Ru(m-Cl)Cl]2与两倍当量的AgNO3在乙腈中反应后过滤到两摩尔当量的含有机硅烷席夫碱配体HL或含有机硅烷席夫碱配体HL中,并滴加两摩尔当量的三乙胺,在乙腈和四氢呋喃混合溶液中反应得到[Ru(η6-p-cymene)Cl(?-N,?-O-L)](6)或[Ru(η6-p-cymene)Cl(?-N,?-O-L)](10)。在三乙胺存在下,[Ru(NO)Cl]、[Ru(CMe)Cl]2或[CpRu(PPh3)Cl]与等摩尔当量的含有机硅烷席夫碱配体L或含有机硅烷席夫碱配体L在四氢呋喃中加热回流反应可得到配合物[Ru(NO)Cl(Et2O)(?-N,?-O-L)](7)、[Ru(CMe)Cl(?-N,?-O-L)](8)、[CpRu(PPh3)(?-N,?-O-L)](9)、[CpRu(PPh3)(?-N,?-O-L)](12)或[Ru(CMe)Cl(?-N,?-O-L)](13)。在三乙胺存在下,[Ru(PPh)Cl]与两倍摩尔当量的含有机硅烷席夫碱配体HL在四氢呋喃中加热回流反应可得到配合物[Ru(PPh3)Cl(?-N,?-O-L)2](11)。含有机硅烷席夫碱配体L与[Ru(PPh)Cl]、[Ru(CO)Cl]n、[Ru(DMSO)Cl]或[Ru(NO)Cl]在四氢呋喃中加热回流反应可得到配合物[RuCl(PPh3)2(?-N,?-N-L)](14)、[Ru(CO)Cl(?-N,?-N-L)](15)、[Ru(DMSO)Cl(?-N,?-N-L)](16)或[Ru(NO)Cl(?-N,?-N-L)](17)。γ―甲基丙烯酰氧基丙基甲基三甲氧基硅烷(L)与[Ru(PPh)Cl]在四氢呋喃中加热回流反应可得到配合物[Ru(PPh)Cl(μ-MAA)](18)。分别用单晶X-射线衍射分析测定了6、7、10、11和18的晶体结构,并用红外光谱及31P{1H}核磁共振谱对配合物6-18进行了谱学表征,同时将配合物7、10和11固载在SBA-15上得到7/SBA-15、10/SBA-15和11/SBA-15,并用红外光谱、热重、透射电镜及氮气吸附对所负载的化合物进行了表征,且也研究了负载化合物7/SBA-15、10/SBA-15和11/SBA-15在常温下催化氧化苯甲醇生成苯甲醛的产率分别为6.81%、12.67%和2.51%。γ-氨丙基三乙氧基硅烷与等摩尔当量的KPPh2在四氢呋喃溶液中反应,可得到含有机硅烷膦配体L。在三乙胺存在下,γ-氨丙基三乙氧基硅烷与两倍摩尔当量的二苯基氯膦在甲苯溶液中反应可得到含有机硅烷磷配体L。γ-氨丙基三乙氧基硅烷与等摩尔当量的2-(二苯基膦基)苯甲醛在乙醇溶液中反应可得到含有机硅烷膦配体L。[(η6-p-cymene)Ru(m-Cl)Cl]2、[Ru(η6-CH)Cl]2或[Ru(CMe)Cl]2与两倍摩尔当量的含有机硅烷磷配体L在四氢呋喃中加热回流反应可得到配合物[Ru(η6-p-cymene)Cl(?-P-L)](19)、[Ru(η6-CH)Cl(?-P-L)](20)或[Ru(CMe)Cl(?-P-L)](21)。[Ru(CO)Cl]n、[Ru(PPh)Cl]或[Ru(DMSO)Cl]与等摩尔当量的含有机硅烷磷配体L在四氢呋喃中加热回流反应可得到配合物[Ru(CO)Cl(?-P,?-P-L)](22)、[Ru(PPh)Cl(?-P,

关键词：钌化合物有机硅烷可负载体席夫碱配体合成结构表征异相催化

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含功能化有机硅氧基团膦配体的有机钌化合物

含功能化有机硅氧基团膦配体的有机钌化合物

作者：吴福乐安徽工业大学

学位级别：硕士

本论文主要合成了系列含膦和含氮配体的有机钌化合物,特别是含有-Si(OR)键基团膦配体的有机钌化合物,并对其在固载异相催化应用方面进行了探索研究。合成了三个含有机硅烷基团的膦配体[PhPN(CH)Si(OCH)](L1)、[N,N’-(PPh)N(CH)Si(OCH)]... 详细信息

本论文主要合成了系列含膦和含氮配体的有机钌化合物,特别是含有-Si(OR)键基团膦配体的有机钌化合物,并对其在固载异相催化应用方面进行了探索研究。合成了三个含有机硅烷基团的膦配体[PhPN(CH)Si(OCH)](L1)、[N,N’-(PPh)N(CH)Si(OCH)](L2)和[PhPS(CH)Si(OEt)](L3),两个三齿含氮/磷席夫碱配体[2-(CHN)CH=N(CH)N(CH)](L4)和[PhP(o-CH)C-H=N(CH)N(CH)](L5),即以γ-氨基丙基三甲氧基硅烷和二苯基氯化膦为原料按1:1和1:2的摩尔比在甲苯中反应分别得到配体L1和L2,用γ-巯丙基三乙氧基硅烷和二苯基氯化膦等摩尔比在甲苯反应得到配体L3,2-吡啶甲醛或2-二苯基膦苯甲醛与等摩尔比N,N’-二甲基乙二胺在甲苯中反应得到配体L4和L5,配体L1-L5均用核磁和红外谱学表征。含有机硅烷基团膦配体L1、L2、L3分别与钌化合物[(η-p-cymene)RuCl]、[(η-CH)RuCl]、[Ru(bpy)Cl·2HO]的反应,得到相应的含膦配体有机钌化合物[(η-p-cymene)RuCl(κ-P-L1)](1)、[(η-CH)RuCl(κ-P-L1)](2)、[(η-p-cymene)Ru(μ-Cl)RuCl(κ-P,P-L2)](4)和[(η-CH)RuCl(κ-P,P-L2)](5),同时由于P-N键的裂解或膦配体水解而得到有机钌化合物[Ru(bpy)Cl(κ-P-PPhOCH)](3)和[(η-p-cymene)RuCl(κ-P-PhOH)](6)。N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(L6)或配体L4、L5分别与钌化合物[RuCl(PPh)]、cis-[Ru(DMSO)Cl]、[Ru(cod)Cl]、[Ru(NO)Cl×xHO]、[RuHCl(CO)(PPh)]和[Ru(CO)Cl]的反应,分别得到相应的单核钌化合物[Ru(PPh)Cl(κ-N,N-L6)](7)、[Ru(DMSO)Cl-(κ-N,N-L6)](8)、[Ru(cod)Cl(κ-N,N-L6)](9)、[Ru(CO)Cl(κ-N,N-L6)](10)、[Ru(PPh)Cl(κ-N,N,N-L4)](11)、[Ru(CO)Cl(κ-N,N,N-L4)](12)、[Ru(PPh)(CO)Cl(κ-N,N,N-L4)](13)、[Ru(NO)Cl(κ-N,N,N-L4)](14)、[Ru(CO)Cl(κ-P,N,N-L5)](15)及[Ru(NO)-Cl(κ-P,N,N-L5)](16)。所有钌化合物均经核磁共振和红外光谱等进行表征,并对其中的化合物2和4进行电化学析氢测试,对化合物7、11和15进行循环伏安电化学分析,用单晶X-射线衍射确定钌化合物2、3、4、6、7·EtO、11和15的分子结构。此外,对含有机硅烷基团的膦配体有机钌化合物2和4进行纳米氧化物负载,即将其负载在SBA-15上以制备固载体2/SBA-15和4/SBA-15,通过红外光谱、氮气吸附以及透射电镜等对固载体进行分析表征,并研究了负载后的异相催化剂催化苯乙酮的氢化反应。

关键词：钌化合物含膦配体席夫碱配体晶体结构固载异相催化

膦硫及羧酸配体稳定下钌化合物的配位反应与结构表征

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膦硫及羧酸配体稳定下钌化合物的配位反应与结构表征

作者：谷纪领安徽工业大学

学位级别：硕士

有机钌化合物因为其在催化加氢、脱硫等方面有广泛的应用价值而引起广泛的研究兴趣,所以本文设计与合成了一系列膦硫和羧酸配体稳定下的钌化合物,对结构新颖的钌化合物进行了核磁、红外和单晶衍射表征。2-氨基吡啶经过与二苯基氯化磷的... 详细信息

有机钌化合物因为其在催化加氢、脱硫等方面有广泛的应用价值而引起广泛的研究兴趣,所以本文设计与合成了一系列膦硫和羧酸配体稳定下的钌化合物,对结构新颖的钌化合物进行了核磁、红外和单晶衍射表征。2-氨基吡啶经过与二苯基氯化磷的反应得到有机膦化合物(PhPNHpy),再进一步与硫族元素单质反应,得到相应的配体[PhP(Q)NHpy](Q=O,S,Se),这些配体分别与[Ru(DMSO)4Cl]或[RuCl(η-p-cymene)]2等钌原料在四氢呋喃或者甲苯中加热回流得到系列钌化合物[Ru(PPh)Cl(κ-N-PhP(S)NHpy)](1)、[Ru(DMSO)Cl(κ-N-PhP(S)NHpy)](2)、[Ru(η-p-cymene)Cl(κ-N,N-PhP(S)Npy)](3)、[Ru(THT)Cl(κ-N-PhP(S)NHpy)](4)、[Ru(η-benzene)Cl(κ-N-PhP(S)NHpy)](5)、[Ru(η-p-cymene)Cl(κ-N,N-PhP(O)Npy)](6)、[Ru(η-benzene)Cl(κ-N-PhP(O)NHpy)](7)、[Ru(η-p-cymene)Cl(κ-N,N-PhP(Se)Npy)](8)和[Ru(η-benzene)Cl(κ-N-PhP(Se)NHpy)](9)。其中对钌化合物3和5分别利用X-射线衍射测定了其晶体结构,核磁共振谱和红外光谱进行了谱学表征,探索了配合物3和5在常压下催化苯乙酮的加氢反应。2-甲基丙烯酸-3-三甲氧基硅烷丙基酯在EtN存在的条件下与[RuCl(PPh)]反应,由于酯基官能团的断裂,得到含有17e的中性的环状的钌化合物[RuCl{κ2-O,O-OCC=CH(CH3)}(PPh)](10),2-氯苯甲酸与[RuCl(PPh)]在同样类似的反应条件下作用得到也是17e的羧酸钌化合物[RuCl(κ2-O,O-OCCH-2-Cl)(PPh)](11),配合物2中先加入两个当量的正丁基锂,在EtN的条件下在加入SO,得到18e的钌化合物[EtNH][RuCl(SO)(κ2-C,O-CH-2-CO)(PPh)](12),同样地,加入[EtN]Cl则可以得到配合物[EtN]2[RuCl(κ2-C,O-CH-2-CO)(PPh)](13),对这四种配合物分别进行了核磁共振谱、红外光谱、质谱和元素分析等谱学表征,利用X-射线衍射测定了其晶体结构。用B3LYP方法分别对配合物10-13进行了分子轨道的计算。

关键词：钌化合物晶体结构膦硫配体羧酸配体分子轨道计算

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钌化合物对铜绿假单胞菌的光动力杀伤作用

中国微生态学杂志 2013年第9期25卷 1025-1027,1031页

作者：吴苏敏王颖顾瑛解放军总医院激光医学科北京100853

目的探讨光动力疗法(PDT)对体外培养的铜绿假单胞菌的杀伤效应。方法以多重耐药铜绿假单胞菌(***)为对象,用457 nm和532 nm的激光作为光源,对不同浓度钌化合物孵育的细菌悬液进行光照,用菌落计数法观测PDT对铜绿假单胞菌的杀伤作用;同... 详细信息

目的探讨光动力疗法(PDT)对体外培养的铜绿假单胞菌的杀伤效应。方法以多重耐药铜绿假单胞菌(***)为对象,用457 nm和532 nm的激光作为光源,对不同浓度钌化合物孵育的细菌悬液进行光照,用菌落计数法观测PDT对铜绿假单胞菌的杀伤作用;同时观察了铜绿假单胞菌临床耐药菌与标准菌株对相同PDT作用的敏感性差异。结果 PDT处理组具有剂量-效应关系,在光照剂量相同的情况下,457 nm激光作为光源有更好的PDT杀伤效果;对多重耐药的铜绿假单胞菌,光动力同样有效,其作用甚至强于标准株。结论钌化合物介导的光动力作用对体外培养的铜绿假单胞菌具有很强的杀伤作用,其效果和剂量关系密切。

关键词：光动力疗法铜绿假单胞菌钌化合物

含硫族元素碳硼烷半夹芯式有机金属钌化合物的研究进展

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上饶师范学院学报 2013年第6期33卷 41-48,2页

作者：胡久荣童怀多李燕红王勇华彭观音徐薇上饶师范学院江西上饶334001 上饶中学江西上饶334000

近年来邻位-碳硼烷及其衍生物的合成及应用研究是有机金属化学研究的热点。本文对含硫族元素碳硼烷半夹芯式有机金属钌化合物在设计、合成及相关方面的研究现状作了简要综述。

关键词：硫族元素邻位-碳硼烷钌化合物研究进展

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